基于静态顶空-气质联用法分析酱香型白酒空杯香气成分

采用静态顶空与气质联用（GC-MC）技术测定酱香型白酒空杯留香中挥发性香气成分。模拟品酒师感官品评过程中空杯留香方法,通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间对酱香型白酒空杯留香香气成分的影响。结果表明,经过样品预处理的空杯在80 ℃平衡15 min的静态顶空条件下,检测出酱香型白酒中空杯留香香气成分最多。在此优化条件下,共检测出酱香型白酒中空杯留香的香气成分34种,通过香气活力值（OAV）评价香气贡献情况,确定出具有香气贡献的关键化合物（OAV＞1）共11种,以酯类、醛类、酸类香气为主。     

气质联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件.该方法在0.5～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6％～96.6％,精密度(RSD)为1.3％～6.6％,方法的检出限(LOD)为0.0...     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。     

顶空固相微萃取与气质联用法分析大葱的挥发性风味成分

本文以经过切碎和打浆两种方法处理后的新鲜大葱为研究对象，采用顶空固相微萃取和气质联用的方法测定其挥发性成分，分别分离得到了多种风殊物质。其中，经过两种处理方法后共同检测出的物质为：正丙醛，二硫化碳，二甲基二硫醚，2．甲基1-2．戊醛，甲丙基瑚啾，二-塞烷，二甲基三硫醚，十一烷，二丙基鞠隧，2-十一酮，二丙鲞三硫醚，3，5二乙基-1，2，4-三硫窥杂环戊烷，2-十三酮，N-环己基吡咯烷酮。     

静态顶空进样-气质联用法测定玫瑰花香成分

采用静态顶空和气相色谱-质谱联用技术,对比分析\     

超声萃取-气质联用法测定纺织品中的2种邻苯二甲酸酯

建立了纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(C6~8支链)烷基酯和富C7链(DIHP)的超声萃取-气相色谱/质谱检测方法;优化了其色谱、质谱条件,确定了有效的样品提取步骤.结果表明,该方法的平均回收率为89.2%~97.0%,相对标准偏差小于10%,检出限分别为1.5 mg/kg(DEMP)和2.5 mg/kg(DIHP),定量限分别为5 mg/kg(DEMP)和10 mg/kg(DIHP).本方法操作简单可靠,适用于纺织品中DMEP和DIHP含量的检测.     

顶空-气质联用法鉴别压榨植物油和浸出植物油

旨在为探明植物油出油方式提供技术支持,建立了一种鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法。采用顶空-气质联用法测定植物油的残留溶剂,对顶空进样器平衡温度进行了优化,并探究植物油残留溶剂的特征性成分,通过对压榨植物油和浸出植物油样品中特征性成分的分析确定植物油出油方式的鉴别方法。结果表明:六号溶剂主要成分的出峰面积均随着平衡温度的升高而增加,优化的平衡温度为150℃;六号溶剂中5种主要成分在0~1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均可达0.999以上,检出限为0.001 0~0.014 4 mg/kg;六号溶剂中不仅含有烷烃、环烷烃,还含有烯烃、芳香烃(包括多环芳烃)等,成分较为复杂,浸出植物油中溶剂残留物主要为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷和环己烷,占比达97.5%,与六号溶剂中这5种物质含量(占比达96.6%)相似,因此确定这5种物质为植物油残留溶剂的特征性成分;实际样品测定表明压榨植物油中没有溶剂残留或残留量较低,浸出植物油中均有溶剂残留且残留量较高;总结出鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法为若同时检出4种及以上六号溶剂特征性成分或特征性成分总含量大于或等于0.50 mg/kg的样品可判定为浸出植物油,若同时检出小于或等于3种六号溶剂特征性成分且特征性成分总含量小于0.50 mg/kg的样品可判定为压榨植物油。综上,采用顶空-气质联用法对植物油中六号溶剂的特征性成分进行分析,以特征性成分有无和含量可以鉴别压榨植物油和浸出植物油。     

顶空-气质联用法分析红树莓果酒中挥发性成分

采用顶空-气质联用方法对发酵生产的红树莓果酒中的挥发性成分进行测定,利用NIST标准谱库检索对分离得到的化合物进行结构鉴定,应用相对峰面积法计算相对百分含量。研究结果表明,在发酵后的红树莓果酒中共分离并鉴定出44种化合物,其中含量最高的为2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇,并且随着发酵时期的延长,挥发物中的醇、酯、酸、酮类物质组分和含量都有所增加。     

顶空-气相色谱法测定一次性餐具中溶剂残留

建立顶空气相色谱检测一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的分析方法。对平衡温度、分流比进行优化,采用CD-624毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,平衡温度110℃,分流比10︰1条件最优,12种溶剂能完全分离,线性关系良好,r均大于0.999。在0.01~0.1 mg/m^2范围内,加标回收率在78.33%~96.17%之间,相对标准偏差(n=6)在0.12%~5.1%之间,检出限在0.004~0.010 mg/m^2之间。该方法快速、准确,可满足一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的检测,试验表明部分餐饮用具在一定温度下挥发出一定量总溶剂及苯类溶剂,且随着环境温度越高,挥发量越高。     

静态顶空-气质联用法检测葡萄酒中香气成分条件的优化

采用静态顶空（SHS）与气-质联用技术（GC-MS）测定葡萄酒中挥发性香气成分。通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间、样品量和NaCl添加量对干红葡萄酒香气成分有效峰个数的影响。以有效峰个数（匹配度＞85%）为评价指标,采用正交试验优化了香气成分的检测条件。结果表明,静态顶空-气质联用检测干红葡萄酒中香气成分的最佳条件为：平衡温度55 ℃,平衡时间35 min,样品量8 mL,NaCl添加量2.4 g。在此条件下,共鉴定出干红葡萄酒中的香气成分18种,其中醇类8种、酯类9种和1种酸。     

顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量

目的基于顶空-气相色谱(head space-gas chromatography, HS-GC) 内标法，建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇，顶空进样器80℃平衡10 min，有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm, 1.8 μm)分离，氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)检测。对该方法进行了方法学验证，并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好，相关系数为0.9992~1.0000，检出限为0.6~9.0 mg/kg，定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好，在3个不同添加水平下，平均加标回收率为80.5%~105.0%，符合测定需求。结论该方法简单快捷，无需复杂前处理过程，结果可靠，可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。     

气质联用法检测塑料包装西式火腿中邻苯二甲酸酯类增塑剂

着重于研究分析从塑料包装西式火腿中提取出PAEs（邻苯二甲酸酯）类增塑剂,并分离净化,用GC-MS进行定性定量分析。做加标回收率试验,回收率在85%～92%之间。同一个样品平行测量,相对标准偏差均〈3%。     

顶空—气质联用法鉴别油茶籽油真伪

采用顶空-气质联用法对油茶籽油、大豆油、菜籽油等食用油可挥发性成分进行测定,通过对比挥发性特征物质的种类及相对含量,求同求异,得出了一种油茶籽油真伪鉴别的方法。研究结果表明:每种油都有近百种可挥发性成分,但50%以上的可挥发性成分所有油都有;每种油都有些特有的挥发性成分,但能以起到定性作用、含量较高的不多,但正是这些挥发性成分让油茶籽油真伪鉴别变得可能;顶空进样器平衡温度是影响挥发性成分检出种类及量的主要因素之一,在平衡时间一致时,挥发性成分检出种类及量与平衡温度正相关;同一油种的可挥发性成分含量略有差别,但种类高度一致;该方法可以测出掺假浓度大于5%的油茶籽油。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中9种胆固醇氧化物

该试验建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测食品中9种胆固醇氧化物(COPs)的分析方法。选择19-羟基胆固醇作为内标物,以提高检测方法的准确性;改进了样品前处理方法,优化了固相萃取柱和气相色谱-质谱联用法的分离条件。结果表明,在0.2～10μg/mL线性范围内, 9种COPs的相关系数(R2)均大于0.998,方法检出限低于0.000 15 mg/kg。3个加标水平(0.5, 1和5 mg/kg)的回收率在79.6%～101%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%(n=3)。该方法具有较高的灵敏度和准确性,可成功应用于食品中9种COPs的含量检测。     

顶空- 气质联用法测定柚子皮绿茶挥发性成分

采用顶空-气质联用法测定柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料中的挥发性香气成分,通过对各样品成分的比较,探讨柚子皮绿茶成品香气成分的来源及成因。结果：柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料的主要成分均为柠檬烯和月桂烯,表明柠檬烯和月桂烯不是由柚子皮转移至绿茶原料的新香气成分;在柚子皮绿茶中检测出几种含氧化合物,占柚子皮绿茶总挥发性成分的5%左右,是区别于绿茶原料和柚子皮的特异性香味物质;并将本方法提取的香气成分与同时蒸馏法进行对比,发现同时蒸馏法提取物含氧化合物比例较高,可能是因为同时蒸馏萃取法高温下长时间反复萃取,样品中的烯烃类物质被氧化所致,而顶空提取法条件较为温和,得到的挥发性成分与样品自然释放的香气成分更为接近。     

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定奶茶中的香兰素和乙基香兰素

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用技术（GC/MS）,建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影响。采用3,4-亚甲二氧苯乙酮作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量。结果表明,在检测范围0.5²5.0μg内,该方法对香兰素（R2=0.9974）和乙基香兰素（R2=0.9987）具有良好的线性关系,固体样品中香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,液体样品中检出限分别为0.05 mg/kg和0.03 mg/kg,香兰素的平均回收率为88.99%¹05.15%,相对标准偏差（RSDs）为2.40%⁹.26%,乙基香兰素的平均回收率为91.57%¹05.13%,相对标准偏差为2.35%⁸.49%。该方法操作简便、准确可靠,适合于奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析要求。      

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空-气相色谱法测定越橘提取物中的10种溶剂残留量

目的 建立顶空-气相色谱法测定保健食品原料越橘提取物中正己烷、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯10种溶剂残留量的分析方法。方法 样品经顶空进样器95℃平衡30 min,分流比为5:1 (V:V),采用HP-FFAP石英毛细管柱(60 m×0.32 mm, 1.0μm)分离,程序升温,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。结果 10种溶剂分离效果良好,在其各自对应的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9988);方法检出限(limits of detection, LODs)为0.02～1.07 mg/kg; 3个添加水平下,平均回收率为92.7%～116.4%,相对标准偏差在0.2%～5.1%(n=3)之间。结论 该方法简便快速、结果可靠,可用于保健食品原料越橘提取物的溶剂残留量的测定。