HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学合成反应液中铑含量

为了更加快速准确的测定化学合成反应液中铑含量，建立微波消解前处理与电感耦合等离子体原子发射光谱的组合监测方法。采用硝酸-硫酸混合酸体系对样品进行微波消解前处理，将有机铑络合物体系转化为无机酸体系。在相同的条件下分别选用铑元素233.477 nm、249.077 nm、343.489 nm三个波长进行样品的测定，铑元素的质量浓度在(0～1.0) mg·L^-1线性良好，线性相关系数r≥0.999 7,方法检出限分别为0.01 mg·L^-1、0.03 mg·L^-1、0.10 mg·L^-1。波长343.489 nm具有更好的灵敏度，更适合铑元素的检测，样品回收率98.0%～102.5%,相对误差为2.8%～3.4%,相对标准偏差为0.2%～1.1%。该方法是在密闭空间进行样品前处理，避免了元素的损失，操作简便，耗时短，精密度高，适用于化学合成反应液中铑含量检测。     

盐酸小檗碱共振光散射光谱法测定酚磺乙胺的含量

建立一种快速高效测定酚磺乙胺片剂主要成分含量的方法。用荧光光度计测定酸性条件下酚磺乙胺与盐酸小檗碱发生离子缔合反应前后的共振光散射信号差值。结果表明检测波长在297 nm处,共振光散射信号的差值ΔI_RLS与酚磺乙胺的浓度在0.02～0.10 mg·L^-1范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为ΔI_RLS=32060.36 C+178.02,相关系数R为0.9994,检出限为0.013 mg·L^-1,平均回收率为100.58%。该方法检测效率高、灵敏度高,成功地应用于酚磺乙胺片剂中主要成分含量的测定。     

铬天青B共振光散射技术测定药物中的维生素B12

探究了十六烷基溴化吡啶鎓(HPB)存在下铬天青B与维生素B₁₂的缔合反应,建立了测定药物中维生素B₁₂的高灵敏共振光散射(RLS)新方法。在pH 7.69的弱碱性溶液中,维生素B₁₂与铬天青B-HPB反应,以静电引力相互作用生成三元离子缔合物,使RLS信号明显增强在最大RLS峰371 nm波长处体系的RLS增强强度(△I(RLS)与0.003～2.71 mg/L范围内的维生素B₁₂的质量浓度呈很好的线性关系,检出限为0.002 5 mg/L。该方法简便、快速、准确、灵敏用于药物中维生素B₁₂的测定加标回收率为98.2%～102%相对标准偏差RSD(n=5)为1.5%～1.8%。     

高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

试钛灵-铁(Ⅲ)配合物褪色分光光度法测定安乃近片剂含量

基于安乃近可将三价铁离子还原为二价铁离子,剩余三价铁离子再与试钛灵(钛铁试剂)发生配位反应形成绿色配合物,提出试钛灵-铁(Ⅲ)配合物褪色分光光度法测定安乃近含量的新方法。在测定波长660 nm,安乃近浓度的线性范围在2.5～40.0 mg·L^-1。本方法成功地测定了安乃近片剂的含量,与碘量法所测结果一致。     

火焰原子吸收光谱法测定三种维生素B12片中钴的含量

目的：采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定维生素B₁₂片中钴的含量。方法：检测波长为240.63 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为1.3 L/min,助燃气流量为13.5 L/min,采用标准曲线法测定并对比三种维生素B₁₂片中钴的含量。结果：钴浓度在0.01～0.20 mg/L时与吸光度的线性关系良好(r=0.999 4),加样回收率在97.5%～98.3%。3个批次样品的钴含量在标示量的97.8%～98.9%。结论：所用方法操作简便、结果准确并且干扰较少、具有稳定性,可用于维生素B12片钴含量测定及质量控制。     

一种新型污水处理体系及其对废水处理效果实验

为减少污水中氮的排放,提出一种厌氧-短程硝化-厌氧氨氧化的污水处理体系,并对该污水处理体系的性能进行探讨。实验结果表明,厌氧反应器出水口的COD浓度约为82mg·L^-1;短程硝化出水口的NH₃-N浓度约为4～6mg·L^-1,NO₂-N和NO₃-N浓度分别为34～38mg·L^-1和4～6mg·L^-1;厌氧氨氧化反应器对NH₃-N去除率约为88%～92%;连接后,系统出水口的COD浓度始终小于35mg·L^-1,NH₃-N浓度低于2mg·L^-1;出水口TN含量降低至10mg·L^-1以下,达到国家一级排放A标准;与传统的厌氧废水处理工艺对比,本实验构建的污水处理体系的COD去除率可达到传统工艺的效果,且在TN处理方面具备更大优势。     

卡拉胶酶高产菌株YDK-6的筛选、产酶条件优化及酶学性质研究

从腐烂的角叉菜中筛选出卡拉胶酶高产菌株YDK-6,通过形态观察及16S rDNA序列分析对其进行鉴定,采用正交实验对其产酶条件进行了优化,并对其所产卡拉胶酶的酶学性质进行了研究。结果表明,菌株YDK-6为假单胞菌(Pseudomonas sp.);在葡萄糖加量为15 g·L^-1、酵母粉加量为10 g·L^-1、卡拉胶加量为2 g·L^-1、NaNO₃加量为2 g·L^-1、NaCl加量为15 g·L^-1、K₂HPO₄加量为1.00 g·L^-1、MgSO₄加量为0.05 g·L^-1、FePO₄加量为0.01 g·L^-1、CaCl₂加量为0.01 g·L^-1、起始pH值为7.5的条件下,于28℃摇床培养72 h,所产卡拉胶酶的活力达到111.33 U·mL^-1<...     

纳米氧化铁修饰玻碳电极上亚硝酸根的电化学测定

在室温下将磁性纳米氧化铁粒子(γ-Fe₂O₃)修饰于玻碳电极表面，制得了测定亚硝酸根(NO₂^-)的电化学传感器(γ-Fe₂O₃/GCE)。在pH值4.8的0.2 mol·L^-1 HAc-NaAc缓冲溶液中，修饰电极对NO₂^-具有催化和增敏明显增强。峰电位由1.06 V(裸电极)负移到0.96 V(修饰电极),灵敏度增加1.5倍。峰电流I与C_NO2^-在一定范围内呈现线性关系，浓度范围为6.0×10^-6～1.0×10^-2 mol·L^-1,对应检测限为4.0×10^-6 mol·L^-1。研究NO₂^-在该修饰电极上的电化学机理，方法用于样品中亚硝酸根的测定，回收率在101.0%～104...     

连续流动注射法测定浑河水中的高锰酸盐指数

采用连续流动注射法测定地表水中的高锰酸盐指数，当水中的Cl^-含量小于300mg·L^-1时，方法的检出限为0.05mg·L^-1，测定下限为2.0mg·L^-1，方法的精密度为1.15%～3.4%。本次实验从浑河水中采8个样品，测得浑河水中的高锰酸盐指数均满足地表水的要求，浑河水中高锰酸盐指数符合饮用水标准。     

高效液相色谱法快速测定水产品中碱性黄Ⅱ

建立高效液相色谱分析检测法测定水产品中的碱性黄Ⅱ。方法采用甲醇均质器提取后，用甲醇溶解注入高效液相色谱仪,由ODS-C₁₈柱，(4.6mm×250 mm,5μm)快速分离后进入紫外检测器于432nm进行测定。结果水产品中碱性黄Ⅱ在0.02～2mg·L^-1范围内线性关系良好(r²≥0.999)，平均回收率在93.6%～102.0%之间,检测法相对标准偏差(RSD)低于10%,检测法检出限(LOD)为0.004mg·kg^-1,检测法定量限(LOQ)为0.016mg·kg^-1。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现水产品中碱性黄Ⅱ的快速测定。     

氮浓度对新型生物电化学-颗粒污泥反应器运行的影响

探讨了新型生物电化学-颗粒污泥反应器在不同进水氮浓度下的脱氮效能与产电性能,并从颗粒污泥的关键酶活性、胞外聚合物组分以及微生物群落分布等角度系统研究了其影响机制。结果表明,COD、NO₃^--N、NO₂^--N和溶解性甲烷在第Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ阶段(进水NO₃^--N和NO₂^--N浓度分别为60 mg·L^-1和20 mg·L^-1、100mg·L^-1和40 mg·L^-1、140 mg·L^-1和60 mg·L^-1、180 mg·L^-1和80 mg·L^-1)均得以有效去除,其中COD去除率在第Ⅳ阶段效果最佳,去除率达96%以上,NO₃^--N出水浓度在第Ⅱ阶段更为稳定,其去除率达99%以上,NO₂     

混凝脱硫耦合物料膜处理纳滤浓缩液

纳滤浓缩液水质复杂,其Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、COD浓度都很高,盐分高,结垢性强,经常导致后续工艺减量化膜系统结垢堵塞。SO₄^2-的存在会抑制减量化膜系统的稳定运行,因此需要实现对SO₄^2-的有效去除。混凝法可以在去除COD的同时有效降低浓缩液SO₄^2-浓度,将SO₄^2-从25 000 mg·L^-1降至1 400 mg·L^-1;石膏法运用最为广泛,成本低,步骤简单,但是仅能将SO₄^2-从14 000 mg·L^-1降至2 600 mg·L^-1;钙矾石法去除率高,可将SO₄^2-从14 000 mg·L^-1降至610 mg·L     

离子色谱法测定黄花草木犀中Cl-、NO3-和SO42-的含量

目的建立离子色谱法测定黄花草木犀提取物中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的含量。方法采用去离子水对药材进行超声提取,采用离子色谱法对提取物进行测定,色谱柱为DionexIonPacAS22型分析柱,流动相为超纯水-Na HCO₃(1.5mmol·L^-1)-Na₂CO₃(4.5mmol·L^-1),等度洗脱,流速为1.2mL·min^-1,柱温为27.2℃。结果Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的离子浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9991,样品低、中、高加标回收率在90%～105%之间。结论该方法稳定性好,灵敏度高,操作简便,适用于测定黄花草木犀中阴离子的含量。     

HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量

目的 采用HPLC法对参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量进行测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇∶0.1%磷酸水溶液(65∶35)，检测波长为257nm，流速1.0m L·min^-1，柱温30℃。结果 β-细辛醚在4.00～40.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=192930x-149252(R²=0.9989)，平均回收率为99.69%(RSD=0.89%)。结论 该方法简单、稳定、可靠，可用作参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚的含量测定。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

石墨烯电化学传感器对药物中山奈酚含量的检测

通过实验构建了石墨烯电化学传感器，研究了该传感器对山奈酚的测定。实验结果表明在pH值=10.00的氨水-氯化铵缓冲体系中用该石墨烯修饰的电化学传感器测定山萘酚具有较好的效果，电流峰值与山奈酚浓度在1.00×10^-6～2.50×10^-4μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为I_p(μA)=0.448+0.043 1c(μg·L^-1),相关系数0.999 29,检出限为5.00×10^-7μg·L^-1。准确度和重现性较好。该方法操作简单、方便快捷、回收率较好，可适用于快速测定药物中山奈酚的含量。     

四氯苯醌荷移分光光度法测定苯妥英钠

通过研究电子供体苯妥英钠和电子受体四氯苯醌间的荷移反应，建立了四氯苯醌荷移分光光度法测定片剂中苯妥英钠含量的实验方法。实验结果表明，苯妥英钠和四氯苯醌在乙醇介质中，50℃水浴反应10 min,可以生成稳定的荷移络合物。该络合物的络合比为1∶1,在430 nm处有最大吸收，表观物质的量吸光系数为3.47×10² L·mol ^-1·cm^-1。在苯妥英钠的质量浓度为10～250 mg·L^-1范围内，生成的络合物浓度与吸光度遵守比尔定律，相关系数是0.999 3。药物苯妥英钠的质量浓度为250 mg·L^-1时，实验结果的相对标准偏差(n=11)是1.49%。应用本实验方法测定了片剂中的苯妥英钠含量，平均回收率处于98.8%～101.9%范围内。     

高效液相色谱法测定替诺福韦工艺废水中DESMP含量

建立了高效液相色谱测定替诺福韦生产工艺废水中对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯(DESMP)含量的方法。采用VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,等度洗脱,流量1.0m L·min^-1,检测波长230nm。外标法定量,在质量浓度1.24～49.66mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。实际废水样品检测中,对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯与其它物质完全分离,方法最小检测浓度为6.86×10^-3mg·L^-1,按标准加入法进行回收试验,回收率98.85%～101.59%,相对标准偏差(n=6)小于2.46%。