低价钛氯化物复合电解质的制备和应用

以四氯化钛和海绵钛为原料,采用歧化反应法制备了低价钛氯化物复合电解质。研究了四氯化钛的滴加速度、反应温度、保温时间对低价钛离子复合电解质制备的影响,获得了优化的制备工艺。在优化的工艺条件下得到了钛离子浓度为11.25%的复合电解质。以制备的低价钛氯化物复合电解质和海绵钛为原料,经过熔盐电解精炼制备出枝晶状金属钛,主要研究了钛离子浓度对电解精炼钛产品形貌和氧含量的影响,获得了最佳钛离子浓度值为5%,在该条件下得到了氧含量为5.8×10~(-7)的电解精炼钛产品。采用枝晶状金属钛为原料,经过电子束熔炼制备出金属钛锭,采用GDMS对金属钛锭进行分析并与现行标准进行比较,结果表明,制备的金属钛锭纯度达到5N金属钛的标准要求。     

熔盐电解制备细颗粒钛粉研究

在氯化物熔融盐中电解海绵钛制取细颗粒钛粉, 研究了可溶钛浓度、阴极电流密度以及加料方式等因素对阴极产品颗粒形貌及粒度的影响, 制备了平均粒度约为60～70 μm的细颗粒钛粉。实验结果表明, 电解初期形成块状结晶, 电解后期为树枝状;可溶钛浓度对钛粉粒度影响显著;采用气相加料容易使钛在熔盐表层形成鳞片状结构。     

以四氯化钛为插层剂制备插钛膨胀石墨的实验研究

以高锰酸钾为氧化刺,硫酸、四氯化钛作插层剂,制备了插钛膨胀石墨.分别以石墨膨胀容积和插钛膨胀石墨对酸性桃红的脱色率为优化目标,通过正交实验确定了高锰酸钾、硫酸、四氯化钛与原料石墨的最佳配比以及反应温度;对各种形式的石墨进行了XRD表征.实验确定以膨胀容积为目标制备插钛膨胀石墨的适宜反应条件为:石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:3.0:0.35,反应温度45℃,反应时间60min,膨胀石墨的膨胀容积为410mL/g;以脱色率为考察目标制备插钛膨胀石墨适宜条件为:质量比石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:4.0:0.4,反应温度为45℃,反应时间60min,浓度为100mg/L酸性桃红12h脱色率为56.5%.XRD证实了石墨层间化合物的生成,可膨胀石墨中钛以Ti(SO4)2以及锐钛型TiO2形式存在,膨胀石墨中以钛氧化物形式存在.热重-质谱联用(TG-MS)分析证实了可膨胀石墨膨胀过程中SO2的产生.     

钛交联蒙脱石基质材料研究

对鄂东某地钙基膨润土采用悬浮法改型工艺,以焦磷酸钠为添加剂,并控制适宜的工艺条件,制备出了性能优良的高纯钠基蒙脱石,然后以其为基质,采用溶胶-凝胶法合成了钛交联蒙脱石。研究结果表明：高纯钠基蒙脱石符合下一步交联反应的要求,可以用作制备钛交联蒙脱石的基质原料,为今后膨润土在该领域的应用提供了技术依据。     

二氧化钛化学包覆高岭土试验研究

以软质高岭土为基材,采用钛盐水解的方法制备高岭土/二氧化钛复合颜料.考察不同条件因素对复合颜料性能指标的影响,确定最佳水解包覆工艺流程和工艺条件,实现以低成本高岭土/二氧化钛复合颜料代替高价格钛白粉的目标.     

二氧化钛/煅烧高岭土复合粉体材料的紫外光透过性能

以煅烧高岭土和四氯化钛为主要原料,用水解沉淀法在煅烧高岭土表面包覆纳米二氧化钛制备了一种无机复合型抗紫外材料;采用分光光度计测定波长325nm、350nm、375nm、400nm紫外光下复合材料的透光度.结果表明,TiO2包覆量、煅烧温度、钛盐水解pH值、硫酸铵用量等对TiO2/煅烧高岭土复合粉体材料的紫外光透过性能有重要影响;制备的TiO2/煅烧高岭土复合粉体材料的紫外光透过度低于6%,接近商品二氧化钛.     

钛离子氮化和钛氮碳三元离子共渗

离子氮化是近年来迅速发展起来的一种先进的化学热处理工艺。在推广这一新工艺的基础上,我们又初步试验成功了两种新的离子氮化工艺,即钛离子氮化和钛氮碳三元离子共渗,前者使离子氮化时间缩短三分之二,后者使碳钢的表面硬度提高4～5倍。现将这两种新工艺简介如下: 一、钛离子氮化钛离子氮化是把整块海绵钛,直接放在离子氮化炉内的阴极和阳极上进行氮化处理的一种工艺。这种工艺使离子氮化的速度大大提高,其保温时间仅为普通离子氮化的三分之一。以18CrMnTi、20Cr、40CrNiMo、     

沉淀法制备复合粒子TiO2/CNTs的研究

以四氯化钛为原料，采用沉淀法制备复合粒子TiO2／CNTs，通过正交试验得出最佳负载条件：原料液浓度为0．3mol／L、氨水滴加速度为3mL／min、溶液pH值为4、煅烧温度为400℃时二氧化钛能够均匀紧密地负载到碳纳米管表面；利用FTIR、XRD和SEM等对所制备的复合粒子TiO2／CNTs进行表征分析，结果表明，负载的二氧化钛粒子粒径为5nm左右，且所负载的二氧化钛晶形大部分是锐钛晶型。     

沸腾氯化法制备四氯化钛过程热力学分析

为进一步研究沸腾氯化法制备四氯化钛的反应过程,以攀枝花典型高钛渣为原料,利用FactSage软件中的Reaction模块和Equilib模块对该体系进行热力学分析和化学平衡计算,通过综合分析反应过程中的温度、氯气配比、配碳比、压力等因素对四氯化钛、碳氧化物及其他金属氯化物的影响,确定反应过程的最佳物料配比和生产控制参数。根据模拟计算结果分析并参考多个企业的生产情况,确定了最佳温度区间为1 000～1 050℃,氯钛比3.0,配碳比100∶35,建议采用常压操作。对各个影响因素所产生的热力学影响结果的讨论,弥补了实际生产和已有实验分析中的不足,较全面地分析了物料配比与控制条件的具体影响结果,可为现有生产过程的优化改进提供一定参考。     

酸溶性钛渣在微波场中的升温特性研究

以酸溶性钛渣为原料,探讨酸溶性钛渣在微波场中的升温特性,通过对酸溶性钛渣进行微波加热及保温处理,考察在不同微波加热温度及保温时间条件下,对酸溶性钛渣微波改性后样品二氧化钛品位及硫、碳含量的影响。结果表明:提高微波加热温度与增加保温时间,有利于物料在微波场中氧化更加彻底,低价钛与铁及铁的氧化物的氧化反应使得总量增加而二氧化钛含量相对下降,同时也实现了酸溶性钛渣在微波场中较高的脱硫率与脱碳率。     

电解法制备四甲基氢氧化铵的研究

在以四甲基氯化铵为原料,涂层钛阳极为阳极,不锈钢作阴极,Nafion 900阳离子膜为电解隔膜的条件下,通过电解制备了四甲基氢氧化铵,并研究了电流密度、原料浓度、电解温度等因素对产物纯度和电流效率的影响,以及电解液循环速率对钛阳极使用寿命的影响.实验结果表明,电流密度和电解液循环速率是影响电流效率的主要因素,而电解温度对产物纯度的影响最大,电解液的循环速率对钛阳极使用寿命的影响较大.用该工艺制备四甲基氢氧化铵,电流效率可达74.7,,产品中Cl-质量分数低于0.01,.     

铝土矿中含钛矿物在矿浆预热过程中反应动力学研究

以中国某矿区的一水硬铝石型铝土矿为原料, 采用等溶出率方法的原理, 进行了含钛矿物反应动力学的研究。含钛矿物在180～260 ℃的矿浆预热过程中脱钛反应的表观活化能值为84.4 kJ/mol。含钛矿物在180～260 ℃的范围内脱钛反应处于表面化学反应动力学控制阶段。离子扩散传质步骤不是影响反应速度的主要因素。矿浆的流动速度及状态对其反应速度不会有明显的作用。含钛矿物在高温预热段的反应随预热温度的升高迅速加快, 由此会导致高温预热段含钛矿物的结疤速度加快。     

细粒富钛料制粒工艺技术研究现状

钛资源经过富集提钛、除杂处理,获得满足沸腾氯化法对炉料要求的富钛料。但细粒富钛料占比多,难以满足沸腾氯化法对炉料粒度的要求。细粒富钛料在沸腾氯化过程中易导致沟流、节涌,细颗粒逸出量大等问题,造成沸腾氯化率低、炉料反应不充分,且严重影响沸腾氯化工艺的顺行。因此,对细粒级富钛料进行制粒处理,使其满足原料粒度要求,是制备出优质沸腾氯化炉料的关键问题之一。本文详细总结了细粒级富钛料颗粒制粒的方法及所需粘结剂,分析了目前细粒富钛料制粒的方法及采用的粘结剂中存在的问题,并指出采用固结温度低的无机或有机-无机复合粘结剂,对细粒级富钛料进行流态化制粒是有利于实现工业化的发展方向。      

电炉钛渣制备高品位人造金红石的试验研究

以云南某地两种不同性状电炉冶炼钛渣为原料, 对氧化还原-流态化酸浸和活化焙烧-洗硅-流态化酸浸两种高钛渣制备人造金红石的工艺路线进行了试验研究, 并通过XRD、SEM分析等手段探讨了氧化还原和活化焙烧对高钛渣改性的机理。试验结果表明, 低硅含量的电炉钛渣采用氧化还原-流态化酸浸工艺可获得符合沸腾氯化钛白原料要求的人造金红石;采用活化焙烧-洗硅-酸浸工艺可得到TiO₂品位97%的细粒级人造金红石。     

微波焙烧高钛渣中试研究

对微波焙烧高钛渣制备人造金红石工艺进行了中试研究。采用均匀设计安排了中试试验,验证了放大准则,确定了放大后的参数,同时考察了原料粒度、煅烧温度和通氧量等工艺条件对微波焙烧高钛渣的影响。结果表明,微波焙烧时间是决定高钛渣氧化程度的关键参数。当高钛渣处理量为120kg/h,微波焙烧时间为4 h时,最优工艺参数为原料粒度275μm,焙烧温度950℃,通氧量0.557 m3/h,在此条件下高钛渣的氧化率可以达到91%。     

微波焙烧高钛渣中试研究

对微波焙烧高钛渣制备人造金红石工艺进行了中试研究。采用均匀设计安排了中试实验, 验证了放大准则, 确定了放大参数, 同时考察了原料粒度、煅烧温度和通氧量等工艺条件对微波焙烧高钛渣的影响。结果表明: 微波焙烧时间是决定高钛渣氧化程度的关键参数。当高钛渣处理量为120 kg/h, 微波焙烧时间为4 h时, 最优工艺参数为原料粒度275 μm, 焙烧温度950 ℃, 通氧量0.557 m³/h, 在此条件下高钛渣的氧化率可以达到91%。     

等离子喷涂碳化钛-硅化钛涂层的组织结构与性能

研究直接喷涂和反应喷涂合成的两种碳化钛-硅化钛复合涂层的组织结构与性能.通过等离子喷涂技术将两种不同复合粉(TiC-TiSi₂和Ti-SiC)分别喷涂在TC4钛合金表面制备成碳化钛-硅化钛复合涂层,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、万能拉伸试验机、显微维式硬度计、划痕仪对所得涂层进行表征及测试.结果表明:等离子喷涂TiC-TiSi₂复合粉所得涂层中含TiC为58%,Ti₅Si₃为21%,TiSi₂为7%,Si为9%和SiO₂为5%,等离子喷涂Ti-SiC复合粉所得涂层含有TiC(47%),Ti₅Si₃(40%)和SiC(13%);在等离子喷涂过程中Ti-SiC复合粉中的Ti与SiC发生了明显的化学反应,反应生成了TiC和Ti₅Si₃;等离子喷涂Ti-SiC复合粉所得涂层,具有更薄的层片和更小的晶粒尺寸.与等离子喷涂TiC-TiSi₂复合粉所得碳化钛-硅化钛涂层相比,等离子喷涂Ti-SiC复合粉所得碳化钛-硅化钛涂层具有更高的结合强度、更高的显微硬度(提高了18.7%)、更好的韧性及更好的耐划痕性能,这主要在于等离子喷涂Ti-SiC复合粉反应合成的碳化钛-硅化钛涂层中硬质相的相对含量更高且反应合成的碳化钛、硅化钛晶粒更细小.     

含钛高炉渣/绿矾协同焙烧富集金红石机理研究

含钛高炉渣和绿矾是以钒钛磁铁矿为原料经选矿后冶炼生铁和二氧化钛工艺中排出的两种主要固体废弃物, 上述两种固废的共同处置对钛铁工业的发展具有重要意义。采用含钛高炉渣和绿矾为原料, 提出了一种富集金红石的新工艺。含钛高炉渣和绿矾经过共焙烧, 其中绿矾热分解为二氧化硫和三氧化二铁, 进而二氧化硫和含钛高炉渣中的钙钛矿及含钛辉石发生硫酸化反应, 钙镁组分转化为硫酸盐, 而钛组分被富集为金红石。系统地研究了工艺参数对含钛高炉渣富集过程的影响。研究发现, 加入Na2SO4可以显著提高Ti的富集效率。在绿矾与含钛高炉渣质量比为2、硫酸钠添加量为10%、焙烧温度为650℃、保温时间4 h的最优条件下, 含钛高炉渣中钛的转化率达98%, 富集后金红石含量约为8.6%, 后续可通过浮选进一步富集。Na2SO4的加入促进了熔融Na3Fe (SO4)3的形成, 熔融物能够渗透含钛高炉渣内部进行硫酸化反应, 气液固相反应加速了钛的富集过程。     

硫酸浸取法从高钛型高炉渣富钛产物中提取钛

以攀西地区高钛型高炉渣经磁选、硫化焙烧-水浸、盐洗处理后所获的富钛产物为原料,采用稀硫酸浸出法提取其中的钛组分.考察了硫酸质量分数、温度、酸渣质量比和时间对钛浸取率的影响.采用XRF和XRD对富钛产物和酸浸渣的化学成分与物相组成进行了研究.结果表明,富钛产物中Ti02含量超过35％,主要以无定型水合氧化钛和钙钛矿形式存在;提取钛的最佳条件为:硫酸质量分数60％,温度160℃,酸渣质量比(1.25～1.5):1,时间2.5h,Ti02浸取率可达90％以上,且纯度较高;酸解过程中,无定型水合氧化钛最先溶出,其次是钙钛矿,最后是部分透辉石.该工艺具有用酸浓度低、酸解时间短、Ti02浸取率高等特点,对高钛型高炉渣资源化利用具有重要的意义.     

高钛铁制备研究进展

高钛铁具有熔点低、使晶粒细化等特殊的性质而得到广泛应用。本文简述了高钛铁的主要用途并着重介绍了制备高钛铁的主要方法及工艺,包括重熔法、金属热还原法及电解法,在此基础上分析了各方法的优缺点,提出以钛矿为原料制备优质高钛铁是高钛铁的发展方向。