纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及晶粒度调控

以水不溶性的化合物为前驱物，水热法一步合成了纳米晶Mg-Al水滑石。用XRD、SEM和FT-IR对合成产物进行了表征。通过系统分析前驱物类型、反应温度、时间和碱度与水热反应产物物相组成和晶粒度的关系，提出了调控Mg-Al水滑石晶粒度的方法：升高温度、延长反应时间、适度提高碱度，均会使晶粒度均匀增大。其它条件相同时，前驱物间的竞争性水解能力是影响物相纯度和晶粒度的主要因素。     

Mg-Al水滑石的改性机理和吸附性能

用硫酸铵对镁铝水滑石进行改性,研究了镁铝水滑石的溶解性及硫酸铵的改性机理。结果表明,镁铝水滑石在pH 1.0-11.0范围内呈现出完全溶解、部分溶解和基本不溶三种溶解特性。硫酸铵的改性即为镁铝水滑石的部分溶解过程,层板中镁以Mg²⁺形态进入溶液,导致羟基铝(Al（OH）₆^3-)进入溶液形成Keggin结构(Al₁₃聚集体),Al₁₃聚集体附着在镁铝水滑石层板表面形成无定形Al（OH）₃,从而阻止镁离子进一步溶出。改性镁铝水滑石对Pb²⁺的吸附率提高了18.3%,是比表面积的增加、化学键合及静电吸附能力的提升所致。     

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理

讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响. 用XRD、SEM对合成产物进行了表征, 用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度. 以MgO和Al(OH)₃为起始反应物, Mg/Al=2,在140℃反应4～10h, 可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石. Mg-Al水滑石的形成机理可概括为: 水解反应-沉淀成核-晶粒长大. 反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度, 进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.     

均匀共沉淀法制备荧光水滑石的结构及性能

采用均匀共沉淀法制备了荧光黄含量不同的一组荧光水滑石(MgAl-LDHs-C20H12O5),研究了其晶体结构、外观形貌、荧光性能、表面官能团及热稳定性。X射线衍射(XRD)图谱显示少量荧光黄的加入没有影响水滑石的结晶性能,荧光水滑石具有典型的水滑石特征峰;扫描电镜(SEM)图片显示采用均匀共沉淀法制备的荧光水滑石是片层状结构,荧光黄均匀地吸附在水滑石片层表面;荧光水滑石样品在470nm波长光激发下的荧光发射光谱(PL)显示荧光水滑石在500~600nm间出现了1个黄光发射峰,其荧光强度与其中荧光黄的含量有关,荧光黄的含量要适中,过高或过低均影响样品的荧光性能;热重分析(TG)曲线表明荧光类水滑石的热稳定性比纯荧光黄提高很多;红外光谱(IR)显示荧光水滑石含有水滑石和荧光黄的特征官能团。     

纳米水滑石的制备、特性及应用

水滑石是一种层状双羟基阴离子粘土,由金属离子与6个羟基构成的八面体共边组成,是一类具有层状结构的新型无机材料,其八面体层状结构中部分M2+被M3+同晶取代而使层板带正电荷,层间充填的阴离子起平衡电荷作用.此结构决定了水滑石具有碱性、层板上阳离子可调配性、层间阴离子可交换性三大特性,可作为酯交换和氧化还原催化剂以及催化荆载体,广泛应用于吸附、离子交换、合成材料、日用化工、催化、超导以及环境保护等方面.综述了纳米水滑石的特性、制备方法及应用,为实现纳米水滑石的产业化低成本生产及应用奠定了基础.     

Mg-Al水滑石“记忆效应”及其对Cr(Ⅵ)阴离子吸附性能研究

采用尿素法制备高结晶度Mg-Al水滑石(MAH),系统研究了Mg-Al水滑石记忆效应及其对Cr(Ⅵ)阴离子吸附性能的影响.通过XRD、FT-IR、SEM、DSC以及去卷积分析对MAH、重构记忆MAH(RMAH)以及MAH的金属氧化物(MAO)、RMAH的金属氧化物(RMAO)进行表征分析.结果表明,重构的记忆RMAH和前体MAH均具高结晶度水滑石层状晶体结构特征,两者晶体结构和层板电荷密度几乎无差异.MAO仍保留层状结构,而再次重构的RMAO中MgAl2O4尖晶石晶相增多,仍有层状结构残留.由于水滑石强结构记忆效应,使Mg-A1 LDOs(MAO和RMAO)对Cr(Ⅵ)阴离子吸附能力大大强于Mg-A1 LDHs(MAH和RMAH).MAO对Cr(Ⅵ)阴离子吸附能力高于RMAO,可能由于RMAH焙烧形成的RMAO中MgAl2O4尖晶石含量增多及层状结构消减,导致其记忆效应重构能力衰减,从而使RMAO对Cr(Ⅵ)阴离子吸附能力下降.     

改性水滑石的制备及在硅橡胶泡沫阻燃抑烟中的应用

采用共沉淀法分别制备出水滑石(Zn-Mg-Al-LDHs)与含稀土元素La改性水滑石(Zn-Mg-Al-La-LDHs)阻燃剂样品,通过X射线衍射、能谱仪对阻燃剂样品进行表征。利用热重分析、氧指数和锥形量热等研究了水滑石及含稀土元素La改性水滑石对硅橡胶泡沫材料(SRF)阻燃及抑烟性能的影响。结果表明,Zn-Mg-Al-LDHs和Zn-Mg-Al-La-LDHs被成功制备,将两者添加到SRF中,垂直燃烧等级均达到V-0级别,添加量为20%(质量分数)的Zn-Mg-Al-La-LDHs/SRF的极限氧指数(LOI)可达32.8%。改性前后SRF燃烧残余物表面形成致密保护炭层,其中添加量为5%(质量分数)的Zn-Mg-Al-La-LDHs/SRF的炭层更加致密。与未添加阻燃剂的SRF相比,含5%Zn-Mg-Al-La-LDHs/SRF的热释放速率峰值(PHRR)和烟释放率峰值(PSPR)分别降低了56.53%和59.52%。Zn-Mg-Al-LDHs与Zn-Mg-Al-La-LDHs均提高了SRF的热稳定性,当两者添加量为5%,SRF材料的残余炭渣率分别提升了15.69%和10.84%。     

镁铝水滑石纳米片可控制备及其吸附性能研究

在聚乙二醇(PEG)存在的条件下,通过一步水热法合成了晶相单一的六方片状镁铝水滑石层状双氢氧化物(LDH)。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR、N2吸附、UV-Vis紫外-分光光度计和zeta电位仪等对产物进行了表征。考察了PEG活性剂对水滑石形貌及性能的影响。结果表明,添加活性剂改性后制备的六边形水滑石纳米片形貌规整均一,宽约几微米,厚度约为100~200 nm,纳米片间易形成交叉支撑结构,分散性好,比表面积为203.5 m2/g。在室温,焙烧后的Mg AlLDO对浓度为100 mg/L的刚果红30 min内去除率可达97%,饱和吸附量为243.5 mg/g。     

焙烧Mg-Al水滑石水泥浆涂层对钢筋氯离子腐蚀的缓蚀性能

本工作研究了焙烧Mg-Al水滑石(LDO)水泥浆涂层对钢筋氯离子腐蚀的缓蚀性能。将焙烧Mg-Al水滑石材料添加到水泥浆中制备了复合水泥浆涂层,并涂覆在钢筋表面。由等温吸附实验、线性极化测试(LP)、电化学阻抗谱测试(EIS)研究了在混凝土模拟孔溶液中复合水泥浆涂层对钢筋氯离子腐蚀的缓蚀性能;此外,采用X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)检测了吸附实验前后水泥浆的物相变化,探讨了焙烧Mg-Al水滑石水泥浆涂层对钢筋氯离子腐蚀的缓蚀机理。结果表明,LDO的掺入能显著提高水泥浆体对氯离子的饱和吸附量,且随着LDO掺量的增加,复合水泥浆涂层的综合阻锈效果增强。复合LDO涂层缓释机理归因于层状结构的复原使其能有效地吸附氯离子并释放氢氧根离子,从而能有效阻止氯离子的侵蚀。     

水滑石的有机改性及吸附性能研究

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对镁铝水滑石(LDH)进行有机改性,通过XRD、SEM、Raman mapping等表征证明改性水滑石(C-LDH)具有良好的层间结构,改性剂CTMAB进入了水滑石内部.利用LDH和C-LDH分别对有机污染物(直接黑G)和重金属离子(Pb2+、Cr6+、Zn2+、Cu2+)的吸附能...     

镁铝铜水滑石的合成、表征及性能研究

采用共沉淀法合成了不同摩尔投料(Mg/Al/Cu)的碳酸根型水滑石，用X-射线、红外光谱、热重．差热分析对水滑石进行了表征，测定对NOx的吸附性能。结果表明，Mg/Al/Cu摩尔比为2．5：1：0．5，2：1：1，1：1：2时合成的复合氧化物中都具有“feitknecht”结构。热重-差热分析结果显示合成样品的分解均有两个过程，掺入铜量少，热稳定性高。Mg/Al/Cu为2．5：1：0．5的水滑石对氮氧化物的吸附容量为1484．4mg/g。     

纳米水滑石的结构表征及其对氯离子的吸附性能

以天然菱镁矿为原料,采用尿素法制备纳米Mg-Zn-Al水滑石(LDH)、Zn-Mg-Al-Fe水滑石,采用XRD、SEM、N2吸附-脱附对水滑石的结构特征、晶粒尺寸进行表征,并利用水滑石的层间阴离子交换性及结构"记忆效应",来研究焙烧态水滑石(CLDH)对溶液中氯离子的吸附性能。结果表明:Zn-Mg-Al-LDH结晶度比Mg-Al-LDH、Zn-Mg-Al-Fe-LDH高,同时Zn-Mg-Al-LDH的粒径非常均匀,尺寸在20nm左右,为层片状结构,而且其晶体结构呈现花瓣状结构;在Mg-Al-CLDH中,随着n(Mg/Al)的增加,溶液中Cl~-的去除率逐渐提高,且在n(Mg/Al)=4时去除率最大,为85.96%;当n(M~(2+)/M~(3+))固定为2时,Zn-Mg-Al-CLDH对Cl~-的去除率要比Mg-Al-CLDH对Cl~-的去除率高13.25%,但Zn-Mg-Al-Fe-CLDH的去除率却比Mg-Al-CLDH低32.53%;焙烧态水滑石n(Zn/Mg/Al)=1∶1∶1时,有较大的比表面积837.183m~2/g,较大的孔容为0.496cc/g,其相应吸附能力也较大。     

纳米水滑石结构表征及其对氯离子吸附性能

以天然菱镁矿为原料,采用尿素法制备纳米Mg-Zn-Al水滑石、Zn-Mg-Al-Fe水滑石,用XRD、SEM对水滑石的结构特征、晶粒尺寸进行表征,并利用水滑石的层间阴离子交换性及结构“记忆效应”,来研究焙烧态水滑石对溶液中氯离子的吸附性能.结果表明:Zn-Mg-Al水滑石的结晶度比Mg-Al水滑石、Zn-Mg-Al-Fe水滑石的高,同时Zn-Mg-Al水滑石的粒径非常均匀,尺寸在20 nm左右,为层片状结构,而且其晶体形貌呈现花瓣状结构;在Mg-Al水滑石中,随着n(Mg)∶n(Al)的增加,溶液中Cl-的去除率逐渐提高,且在n(Mg)∶n(Al) =4时去除率最大,为85.96％;当n(M2+)∶n(M3+)固定为2时,Zn-Mg-Al水滑石对Cl-的去除率要比Mg-Al水滑石对Cl-的去除率高13.25％,但Zn-Mg-Al-Fe水滑石对Cl-的去除率却比Mg-Al水滑石低32.53％.     

结构调节剂辅助水热法制备分等级Mg-Al水滑石焙烧产物及其Cr(VI)吸附性能

以廉价的硝酸镁为镁源、硝酸铝为铝源、尿素为沉淀剂,分子量或化学结构不同的P123、F127和聚丙烯酸钠为结构调节剂,采用水热均相沉淀—焙烧法成功地制备出系列分等级多孔Mg-Al水滑石焙烧产物(LDOs)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附和UV紫外分光光度计等手段,对产物的物相、形貌和织构性质及其对重金属Cr(VI)的吸附性能进行了比较表征和测试。研究发现,以P123为结构调节剂时制备的微米级椭球体和棒状结构共存的LDO的比表面积为131.8m2/g、孔容为0.31cm3/g、平均孔径为9.6nm,一定条件下其对Cr(VI)的平衡吸附量达46.5mg/g,该吸附过程符合拟二级动力学模型。     

插层改性水滑石的制备及结构研究

采用还原法制备十二烷基硫酸钠插层改性水滑石,采用XRD、FTIR、SEM和TG表征水滑石的结构和热性能,结果表明:十二烷基硫酸钠能够有效改性水滑石,提高水滑石的热稳定性。     

水滑石除磷的吸附动力学研究

采用共沉淀法制备了Mg/Al水滑石,研究了不同Mg/Al物质的量比、材料用量、不同pH条件下Mg/Al水滑石吸附除磷的动力学特征,从而对吸附速率的控制过程进行分析。结果表明水滑石对磷的吸附能较好地符合准二级动力学方程、Elovich动力学方程和内扩散模型。n(Mg)/n(Al)=3是水滑石最理想配比,水滑石投加量越大,外扩散过程越慢;一定范围内pH的升高能促进水滑石对磷吸附速率和吸附容量的提升。     

介孔γ-Fe2O3的制备及其对氟离子吸附性能的研究

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,用热分解法制备了介孔γ-Fe2O3,对制得的样品进行了XRD、磁性、N2吸附-脱附表征,结果表明,所得样品的结晶度与磁性随着模板剂用量的增加而减小,最大比表面积为149．8m2／g;介孔γ-Fe2O3对氟离子的吸附平衡时间为30min,二级动力学模型能够很好地拟合吸附动力学数据;溶液的pH为3时,介孔γ-Fe2O3对氟离子的吸附率最高,通过Langmuir方程计算得极限吸附量为9．7mg／g。     

乙二胺四乙酸根插层镁-铝水滑石的制备与性能

通过共沉淀法合成乙二胺四乙酸根(EDTA~(4-))插层的镁-铝水滑石(MgAl-EDTA-LDH),并采用X射线衍射和红外光谱对其结构和化学组成进行表征,研究MgAl-EDTA-LDH对水溶液中铜离子的去除能力。结果表明,乙二胺四乙酸根已插入镁-铝水滑石的层间,且插层水滑石能有效吸附水溶液中的铜离子,在2 h时吸附效率可达93.05%。     

镁铝水滑石的制备与应用研究

镁铝水滑石因其阴离子的特殊性,具有诸多优点且应用广泛,引起了国内外诸多研究人员的关注。天然水滑石数量很少,而且大部分以尖晶石的形式出现,纯度极低,通过除去杂质得到纯度更高的天然水滑石成本非常高,因此通过人工合成获得高纯度的水滑石成为首选方法。目前我国合成水滑石(LDHs)的产量以15%左右的年增长率稳定增长,市场规模也维持15%以上高速增长。本文总结了近年来国内外镁铝水滑石的典型制备方法和应用,对比分析了各方法的优缺点以及最近几年镁铝水滑石在各领域的研究结果,最后对镁铝水滑石制备方法后续的研究与优化进行了展望。     

介孔TiO_2的合成及其对氟离子的吸附性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法制备了介孔TiO2,对制得的样品进行了XRD、TEM、N2吸附-解吸表征,并探究了不同吸附条件对样品吸附性能的影响。结果表明,所得样品为窄孔道分布,其比表面积为161.2m2/g,最可几孔径为5.2nm;与非介孔TiO2相比,介孔TiO2对氟离子的吸附性能明显优越,其对氟离子的吸附速率符合Bang-ham吸附速率方程,吸附量随氟离子浓度的增大而增大,而且吸附符合Langmuir等温吸附方程,属于放热吸附。