核桃壳粉为碳源制备C@ZrSiO4黑色色料

以核桃壳粉、八水氧氯化锆(ZrOCl₂·8 H₂O)和正硅酸乙酯(TEOS)等为原料,采用溶胶-沉淀法制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO₄)黑色色料。通过TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM、TEM等对试样的热效应、化学结构、物相组成和微观结构进行了表征,研究了不同热处理温度、核桃壳粉/硅酸锆质量比(理论合成,下同)等对色料组成和色度的影响规律。结果表明,当热处理温度为1 100℃、核桃壳粉/硅酸锆质量比为1∶3时,合成的C@ZrSiO₄色料发色性能最佳,L^*=31.3、a^*=+1.4和b^*=+1.3;在透明釉中外加5%(质量分数)C@ZrSiO₄色料,经1 200℃烧成所制备的黑釉具有较好的呈色效果,其色度值L^*=41.2、a^*=+1.2和b^*=+1.7。     

燃烧法制备铝酸铜色料的研究

以三水合硝酸铜、九水合硝酸铝和甘氨酸为原料,采用燃烧法制备了铝酸铜(CuAl₂O₄)棕色色料。采用SEM、XRD、FT-IR、TG-DTA和UV-Vis等测试手段,研究了煅烧制度和铜铝摩尔比(Cu/Al)对色料物相组成、微观结构、呈色性能的影响。结果表明,当Cu/Al摩尔比为1∶2.4,煅烧温度为1 100 ℃(不进行保温)时,可以得到呈色性能最佳的CuAl₂O₄色料,其色度值为L^*=46.22、a^*=24.43、b^*=27.09。     

探究温度制度对制备ZrSiO4-CdSxSe1-x包裹色料的影响

笔者研究了化学共沉淀法制备ZrSiO4-CdSxSe1-x包裹色料的工艺,进一步探究了温度制度（煅烧温度、升温速率和保温时间）对其合成的包裹色料的影响,并利用扫描电镜、色差仪对实验样品进行表征和分析。实验表明：当煅烧温度为950℃时,升温速率为30℃/min,保温时间为40min,色料在透明釉的呈色效果最佳,色度值坐标...     

固相法制备掺杂型高色度CoxM1-xAl2O4/高岭土复合颜料

为了制备低成本、高色度的钴蓝颜料,本文以高岭土为载体,以Al₂O₃和Co₃O₄为主要原料,通过引入ZnO、CaO及MgO不同金属氧化物,采用固相法制备了高色度(Co_xM_1-xAl₂O₄)/高岭土复合颜料(M为Ca²⁺、Mg²⁺或Zn²⁺)。系统考察了研磨时间、煅烧温度、煅烧时间和不同金属氧化物掺量对复合颜料呈色性能的影响规律。研究表明,在煅烧温度1 200 ℃、研磨时间12 h和n(Co²⁺)/n(M²⁺)为3:2时,制得的复合颜料具有最好的呈色性能(L^*=53.68,a^*=7.58,b^*=-62.89)。同时,引入不同的金属元素,可实现对复合颜料颜色的调控,引入Ca²⁺后,所制备的Co_xCa_1-xAl₂O₄复合颜料偏红相,而引入Zn²⁺后,所制备的Co_xZn_1-xAl₂O₄复合颜料偏绿相。通过相关表征,提出了复合颜料的呈色机理,在颜料制备过程中,引入与Co²⁺离子半径接近的Mg²⁺或Zn²⁺,Mg²⁺或Zn²⁺可进入CoAl₂O₄的四面体配位中,部分替代Co²⁺,形成MgAl₂O₄-CoAl₂O₄或ZnAl₂O₄-CoAl₂O₄的固溶体,而引入离子半径较大的Ca²⁺,形成CaAl₂O₄和CoAl₂O₄的均相混合物。最后,将制得复合颜料应用到有机硅耐热涂料中,可以明显提高有机硅涂料的热稳定性。     

Fe-Cr-Ni-Mn系黑色陶瓷颜料的制备及呈色性能分析

以Fe₂O₃、Cr₂O₃、MnO和NiO为原料,采用固相合成法制备Fe-Cr-Ni-Mn系黑色陶瓷颜料,并使用X射线衍射仪、色度仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计等分析手段对所制备颜料进行了表征,研究了原料配比、烧结温度、保温时间和冷却方式等对颜料呈色性能的影响。结果表明:当原料中Fe₂O₃、Cr₂O₃、MnO和NiO的摩尔比为6:1:1:1,烧结温度为1 150 ℃,保温时间为45 min,采用随炉冷却时,颜料颗粒细小,粒度分布均匀,其L^*、a^*与b^*值分别为18.02、0.20和0,禁带宽度为1.25 eV,呈纯正黑色,且物相主要由NiFe₂O₄、NiCr₂O₄和Ni[Mn_0.5Cr_1.5]O₄组成;将所制备颜料应用于黑色陶瓷釉,釉面呈纯正黑色,且光滑致密,表明所制备颜料具备优异的着色性能和应用潜力。     

酚醛树脂球为碳源制备C/ZrSiO4黑色色料

以St?ber法制备的酚醛树脂球为碳源、四氯化锆和正硅酸乙酯(TEOS)分别为锆源与硅源,通过非水解溶胶-凝胶法制备了硅酸锆混合炭黑(C/ZrSiO₄)黑色色料。采用SEM、EDS、XRD、FT–IR和DTA–TG等表征了酚醛树脂球的形貌、结构和残炭率,研究了酚醛树脂球添加量和煅烧温度对C/ZrSiO₄色料合成和呈色性能的影响。结果表明:酚醛树脂球具有良好的分散性,直径约为550 nm,表面含有大量含氧官能团,残炭率达到48.63%。随着酚醛树脂球的添加量逐渐增加,C/ZrSiO₄色料的L*值先降低后升高,当酚醛树脂球的添加量为2%(质量分数)、热处理温度为900℃时,能够合成呈色性能良好(L*=39.76,a*=0.53,b*=2.21)的C/ZrSiO₄色料。C/ZrSiO₄黑色色料添加在透明釉中经1 200℃煅烧后仍具有良好的呈色性能,其有望应用于涂料、陶瓷装饰、玻璃着色等领域。     

黄色陶瓷釉的研制

黄色釉是一种重要的釉，逐渐成为研究热点，有关它的新型制备方法经常被研发出来。为了探索黄色釉的制备工艺，本文以Cr₂O₃为显色剂，在低温煅烧条件下成功地获得黄色陶瓷釉，其烧成温度为950℃，通过XRD和紫外光谱法表征了铬绿转换成黄色陶瓷釉的过程。实验证实了Na₃PO₄能够降低黄色釉的烧结温度，并且Na₃PO₄的含量与黄色釉的色度密切相关。通过SEM图详细分析了煅烧前和煅烧后样品中颗粒之间粘结的情况。因此这些实验结果有助于新型黄色陶瓷釉的研制。     

Fe3+掺杂CaZrT2iO7色料的制备及近红外反射性能研究

采用高温固相法合成了一种新型无机色料CaZrTi_2-xFe_xO₇ (x=0,0.1,0.2,0.3,0.4),并利用X射线衍射仪(XRD)、固体紫外/可见光/近红外分光光度计、色度测试仪、酸碱稳定性测试等对掺杂钙钛锆石的晶相结构、光谱性质以及耐酸碱性进行了分析表征。结果表明:Fe³⁺的掺杂并未改变钙钛锆石的晶体结构,主要仍为钙钛锆石相。随着Fe³⁺掺杂量的增加,色料颜色由灰白色逐渐转变为黄色、暗橙色,红色指标a^*和黄色指标b^*均有所增加,当掺杂量x为0.4时,具有最高的黄度值,b^*约为28.9。此外,未掺杂的色料具有85.3%的最高近红外反射率,且随着掺杂量的增加,近红外反射率有所降低,但仍保持较高的近红外反射率。     

固相法制备硅铁红陶瓷色料

以SiO2为包裹相,Fe2O3为发色剂,采用固相法制备了硅铁红陶瓷颜料。考察了SiO2/Fe2O3质量比、铁源、煅烧温度、矿化剂以及助色剂等对色料的影响。采用XRD仪、扫描电镜和色度测量仪等分析手段对色料进行了表征。结果表明：SiO2/Fe2O3=85/15（质量比）时色料红度值最大,煅烧温度1100℃最佳,以硝酸铁制备的色料红度值达到22.31,以加入3%的复合矿化剂Na2SiF6：LiF=2∶1（质量比）效果最好,不同的助色剂对色料的影响不同,其中以La（NO3）3为助色剂的效果最好。     

机械激活制备硅酸锆包覆硫硒化锌隔热色料

采用先均质分散以机械激活经溶胶–凝胶法合成的硅酸锆(ZrSiO₄)包覆层前驱体和以共沉淀法合成的ZnS_xSe_1–x隔热色料前驱体,低温煅烧后,原位制备了ZnS_xSe_1–x@ZrSiO₄包覆色料。分析了包覆色料的化学结构、颗粒形貌、热稳定性、呈色及耐酸/耐碱性,并探讨了其形成机理,评估了涂覆包覆色料的近红外反射瓷砖的隔热效果。结果表明:对合成的ZrSiO₄前驱体进行机械激活,提高了其反应活性和均匀性,并降低了其析晶活化能,从而有利于降低ZrSiO₄的后续结晶温度。在原位包覆过程中,ZrSiO₄包覆层晶体的形成与ZnS_xSe_1–x色料的合成可同时发生,再经低温(700℃)煅烧的ZrSiO₄晶粒逐渐长大并致密化,实现了对ZnS_xSe_1–x色料颗粒的原位致密包覆。制备的ZnS_x     

ZnO包裹γ-Ce_2S_3大红色料的制备及其温度稳定性

以乙酸锌、六亚甲基四胺和CTAB为原料,采用液相法制备ZnO包裹γ-Ce_2S_3大红色料,研究了不同反应温度对ZnO包裹γ-Ce_2S_3色料的温度稳定性及H_2S释放的影响。结果表明:当反应温度在90℃时形成了均匀致密的ZnO包裹层,包裹后的色料温度稳定性从350℃提升到380℃,在380℃空气气氛下热处理后的红度值a*达36.17,高于未包裹色料的a*值(27.99)。将包裹后的色料在200℃热处理0.5 h后并未发现有H_2S气体放出,且色料红度值保持不变。     

非水解溶胶-凝胶法低温合成纳米BiVO4黄色色料

以无水三氯化铋(Bi Cl3)和三氯化钒(VCl3)为原料,乙醇为氧供体,通过非水解溶胶–凝胶法(NHSG)制备了钒酸铋(BiVO_4)黄色色料。分别通过X射线衍射和场发射扫描电子显微镜分析了色料的晶体结构和显微形貌,采用Fourier变换红外光谱(FTIR)探究了非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程。同时系统研究了Bi/V摩尔比和温度对色料色度值的影响。结果表明:该色料为单斜白钨矿型(m-BiVO_4),粒径尺寸约为400 nm。同时,采用非水解溶胶–凝胶法能够实现BiVO_4色料的低温合成,合成温度由传统固相法的650℃降至400℃,且色料呈亮黄色,当Bi/V摩尔比为1.1时,制备出的色料色度值为L*=61.6、a*=2.74、b*=62.9,远高于采用固相法合成BiVO_4色料的色度值。FTIR测试表明,非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程为钒醇盐和金属卤化物间发生非水解亲核取代反应,缩聚形成BiVO_4,有利于提高样品的均匀性和降低合成温度。     

溶胶-凝胶法制备新型无毒铬绿粉彩颜料的研究

以正硅酸乙酯和氯化铬为原料,采用溶胶-凝胶法制备了包裹型铬绿粉彩颜料,探讨了不同铬硅摩尔比(Cr/Si)、煅烧合成温度、以及色料添加量等因素对制品呈色的影响。结果表明,在Cr/Si摩尔比为0.15,煅烧合成温度为850℃时获得呈现鲜艳翠绿色的包裹铬绿色料。且其合成粉彩颜料与无铅熔剂的最佳质量比为1∶6.7。XRD及TEM结果亦表明,包裹铬绿色料的晶相为Cr2O3S,iO2呈无定形态。     

微乳液法制备包裹型锆铁红陶瓷颜料

利用辛基苯基聚氧乙烯醚(triton X-100)/正己醇/环己烷所形成的水/油型微乳液首先获得了Fe-ZrSiO4红色陶瓷颜料的前驱体,经煅烧后合成了包裹型的锆铁红陶瓷颜料.通过热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜、能谱分析及色度测试等对颜料的形成过程、微观结构及性能进行了表征和分析.结果表明:微乳液法所制备锆铁红颜料前驱体为无定形粉末,且残留有一定量的表面活性剂等有机物:该前驱体在600℃以下会发生约45%的质量损失,600℃以上质量几乎不再发生改变.无矿化剂作用下,锆铁红陶瓷颜料的开始形成温度约为1 100℃;前驱体在1 200℃煅烧并保温1 h可获得包裹型锆铁红陶瓷颜料,该颜料红度值较高(a*=28.95),且具有较高的包裹率.     

BiVO4表面氧空位的调控及其光降解抗生素研究

通过水热法一步合成了BiVO₄催化剂，并在氩气气氛下对BiVO₄催化剂进行表面改性。通过SEM、TEM、XRD、XPS和PL对BiVO₄催化剂进行分析表征，结果表明BiVO₄催化剂及改性BiVO₄催化剂为单斜状的晶体结构，且改性BiVO₄催化剂表面含有大量的氧空位。相比BiVO₄催化剂，氧空位BiVO₄催化剂的价带由1.97 eV增加至2.13 eV，扩大了带隙，降低了电子和空穴的复合率。在抗生素磺胺甲唑(SMX)初始质量浓度为10 mg/L，考察了不同因素对氧空位BiVO₄催化剂光催化降解SMX的影响，结果表明最佳反应条件为氧空位BiVO₄催化剂投加量50 mg/L，反应温度35℃，光照度150 mW/cm²,pH 5.0～9.0。此外，研究表明氧空位BiVO₄催化体系能够抵御水体中常见阴离子的干扰，但受到腐殖酸的抑制较为明...     

共沉淀法合成Pr掺杂ZrSiO_4黄色颜料的研究

采用液相共沉淀法,以ZrOCl_2·8H_2O、Na_2SiO_3·5H_2O和PrCl_3·7H_2O为主要原料,LiF为矿化剂,在830℃-950℃煅烧合成Pr掺杂ZrSiO_4黄色(镨黄)颜料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、分光测色仪等分别对制备的镨黄颜料样品的晶体结构、颗粒形貌与粒度、CIE L*a*b*颜色指数等进行表征。研究了Pr掺杂量和煅烧温度对合成颜料的影响。结果表明,通过优化Pr掺杂量和调整合成温度能在一定程度上控制镨黄颜料粒度与黄色饱和度。当Pr/Zr摩尔比0.06、合成温度为860℃时,制备的镨黄颜料呈色效果最佳。     

水解-共沉淀法制备硅酸锆包裹硫硒化镉色料

利用正硅酸乙酯水解制备的纳米级二氧化硅对共沉淀法制备的氢氧化锆和硫硒化镉悬浊液包覆得前驱体,经高温快速煅烧得到硅酸锆包裹硫硒化镉色料.通过XRD、SEM、激光粒度仪、色差仪等对色料进行表征,考察了硅锆比固定的情况下,煅烧温度、锆镉比对色料粒径、发色效果的影响.研究结果表明当以LiF为矿化剂,Cd:S:Se=4:3:1,Zr:Cd=3:1,Zr:Si=1:1,1050℃煅烧30 min时,制备的硅酸锆包裹硫硒化镉色料a*值高达32.04,粒径D50在2μm附近,为硅酸锆包裹硫硒化镉色料应用于陶瓷喷墨打印技术提供了可能.     

陶瓷包裹色料的研究现状及应用

陶瓷包裹色料因其具有高温稳定性和化学稳定性,能够广泛提高颜料的耐温性和环保性能,改善被包裹色料原有的多方面性能,从而受到该领域人们的重视。本文综述了陶瓷包裹色料的国内外研究现状．列举常见的几种陶瓷包裹色料,并着重介绍陶瓷包裹色料的主要制备方法和应用现状。     

钼钒铋黄色颜料的制备

研究采用化学沉淀法制备了钼钒铋黄色料,实验通过不同Mo与V摩尔比(n(Mo)/n(V))、pH值、水浴反应温度及时间、煅烧温度等因素,研究其对钼钒铋黄色颜料的呈色、晶型结构的影响。研究结果表明,当n(Mo)/n(V)=4.6,溶液pH值为6.0,水浴反应温度70℃、反应时间为1 h及煅烧温度500℃时,可以制备出黄/蓝值(b~*)最大的钼钒铋黄色料,色料呈色最佳,晶相由Bi_(0.82)V_(0.45)Mo_(0.55)O_4及Na_(0.5)Bi_(0.5)(MoO_4)组成。     

甘氨酸燃烧法制备红色YAl1-xCrxO3色料与表征

采用甘氨酸燃烧法合成了新型红色YAl1-xCrxO3色料。研究了Cr掺杂量,煅烧温度、保温时间以及矿化剂对YAl1-xCrxO3色料的颜色的影响。结果表明YAl1-xCrxO3色料的色度中的a*值随着Cr掺杂量的增加,煅烧温度的提高和保温时间的延长而增加,色料的红色增加明显。b*值具有与a*值相同的变化规律,其变化的原因是部分Cr3+向Cr4+转变。矿化剂Ca F2具有较好的矿化效果。在1300℃煅烧3 h,能够获得大红色高温YAl0.97Cr0.03O3色料(L*=55.26,a*=26.74,b*=17.44)。