高效液相色谱-质谱法检测肉和水产品中硝基呋喃类药物的代谢物残留量

本工作建立了用LC-MS法测定肉和水产品中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)和3-氨基-5-吗啉代甲基-2-恶唑酮(AMOZ)残留量的方法,样品经酸水解,用邻氯苯甲醛衍生化.经SPE柱净化,用液相色谱MSD检测器检测.当添加浓度为1.5×10-8量级时,平均回收率为87.5%,检测低限为0.3×10-9量级.     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中丹参酮IIA的含量

建立测定人血浆中丹参酮IIA含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆200μL,然后加入200ng/mL隐丹参酮溶液（内标）20μL,加入580μL乙腈沉淀,离心10min（1500rpm）后,取上清液吹干溶剂后,用10%乙腈400μL溶解,取5μL进行LC-MS/MS测定。LC条件：采用ASB C18柱（2.1×50mm,5μm）,流动相：乙腈-水梯度洗脱,流速：0.5mL/min.质谱条件：ESI电离源,正离子模式,多反应监测（MRM）方式,     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中5种非蛋白含氮化合物

建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺 5种非蛋白含氮化合物的方法。样品经乙腈沉淀蛋白并提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS法检测,同位素稀释内标法或外标法定量分析。结果表明：地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺在牛奶样品中的定量限（S/N=10）分别为0.5、2.5、20、5、15 μg/kg,在奶粉样品中的定量限（S/N=10）分别为8、35、50、40、50 μg/kg;方法的线性关系良好,线性相关系数R²大于0.991;回收率为72.4%～102.8%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～12.3%。采用该方法检测55批次牛奶和奶粉样品中5种化合物的残留情况,其中阳性样品的测定结果与国家标准方法的测定结果一致,验证了方法的可靠性。该方法简便、快捷,定量限可满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为乳制品中相关化合物残留量的测定方法。     

液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留分析中的应用进展

液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最易引起误差的关键环节,本文也讨论了最近发展和广泛应用的前处理技术,分析了不同方法的特点,从而为我国中药行业在农药残留方面的监测工作提供参考。     

GPC-LC-MS/MS法测定大米中8种农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定大米中8种农药残留的分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供LC-MS/MS分析;添加浓度为0.2μg时,回收率为71.3%~111.1%,相对标准偏差为3.64%~12.76%,方法具有自动化程度高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于大米中多农药残留的日常检测工作。     

LC-MS/MS和荧光偏振法监测环孢素A血药浓度的相关性研究

建立液相色谱-质谱（LC-MS/MS）监测环孢素A(CsA)血药浓度的方法,并与荧光偏振法（TDx）监测结果比较,进行统计学分析,考察2种方法的相关性。LC-MS/MS方法测定CsA血药浓度平均为（99.9±62.7） μg/L,小于TDx法测定的浓度平均值（199.7±129.1） μg/L,2种监测方法测定结果相关系数r平均为0.929,相关性较好,LC-MS/MS法和TDx法自身配对比值平均为（51.6±9.3）%,因此推测LC-MS/MS法可用于CsA血药浓度监测的治疗窗。LC-MS/MS法测定的浓度为CsA原型药物浓度,能更准确的反映原型药物在体内的准确浓度,更适用于日常血药浓度监测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高,LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力,并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述,并讨论了未来面临的挑战。     

氯霉素类三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留监测

氯霉素(CAP)是上世纪50年代开发出来的一种广谱抗生素,但发现其对人体具有严重毒副作用后而被禁止在食用动物源产品上使用.甲砜霉素(TAP)是人工合成的氯霉素类抗生素,结构与CAP类似,但毒性较CAP小,美国等发达国家现已禁止在食用动物上使用.氟甲砜霉素(FF)是上世纪80年代后期开发出的抗菌谱更广、活力更强的TAP结构类似物,作为动物专用的新型抗菌药而广泛使用.有关该三种药物的单残留检测方法报道较多[1],但采用气相色谱(GC)与气相色谱-质谱(GC/MS)技术同时检测CAP、TAP及FF残留的方法报道较少.本研究旨在解析CAP、FF及TAP三甲基硅醚质谱的基础上,建立可同时监测食用动物产品中三种氯霉素类药物残留的灵敏、可靠的GC/MS方法,以满足食品安全检测日益严格的需要.     

流动注射化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸

在碱性条件下,高碘酸钾氧化鲁米诺可产生化学发光,没食子酸对其有很强的增敏作用.基于此体系,结合流动注射法建立了化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸的方法.测定没食子酸的线性范围为5.0×10-9～1.0×10-6mol/L,检出限为9.8×10-10mol/L;对浓度为5.0×10-7mo1/L的没食子酸进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%.该方法用于测定中药没食子中没食子酸的含量,结果令人满意.