气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数

以亚硝酸盐作为还原剂,通过间接测定亚硝酸盐的方式,建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后,用亚硝酸盐进行还原,再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐,从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明,方法的检出范围为0～9mg/L,检出限0.29mg/L,平均回收率93.2～103.1%,相对标准偏差3.8～5.8%不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。     

镍(Ⅱ)离子全自动在线分析仪的研发与应用

设计了水中镍(Ⅱ)自动在线分析仪,优化了仪器的最佳测试条件,并用该仪器用于环境水样中Ni(Ⅱ)的测定。在NaOH(pH=12)介质中,以过硫酸铵为氧化剂,镍与丁二酮肟作用形成酒红色可溶性络合物,于波长465nm处进行测定。方法在0.1~8.0mg/L范围内呈良好线性关系,对浓度为0.5mg/L、3mg/L、6mg/L的镍离子溶液进行测定,相对标准偏差分别为0.11%、0.12%、0.15%。方法的检出限为0.002mg/L(3σ)。仪器操作简便、消耗试剂量少、测定快速、灵敏、适于现场即时监测。     

地表水中甲萘威和邻苯二甲酸二丁酯的联合测定

采用高效液相色谱法同时测定地表水中的甲萘威和邻苯二甲酸二丁酯。用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液梯度洗脱,流速1.0m L/min,ZORBAX Eclipse XDBC18色谱柱分离,在254nm处检测。甲萘威在0.200mg/L~10.00mg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/L,水样平行测定的RSD≤2.6%,加标回收率分别为82%~108%;邻苯二甲酸二丁酯在0.500mg/L~5.000mg/L范围内线性良好,检出限为0.0001mg/L,水样平行测定的RSD≤2.5%,加标回收率为80%~94%。     

基于微流控技术的氨氮总氮总磷在线监测系统

研发了基于微流控技术的氨氮、总氮和总磷在线监测系统。该系统包括进样模块、定量模块和消解比色模块等。通过微流芯片等进行各种试剂的定量,避免交叉污染。具有体积小、试剂消耗少、操作简单等优点。氨氮量程为0～5mg/L时,检出限为0.030mg/L,精密度为1.74%;总氮量程为0～5mg/L,检出限为0.032mg/L,精密度2.10%;总磷量程为0～0.5mg/L时,检出限为0.015mg/L,精密度为2.64%。此外,该系统可灵活组合测试参数,有较广阔的应用前景。     

在线便携式冷原子荧光汞水质分析仪的开发及应用

基于用金丝捕集热解析技术富集水样经反应释放并脱水后的汞,导入原子荧光进行检测的原理,设计、集成了一套便携式冷原子荧光汞水质分析仪。通过不断优化分析仪的反应和检测条件,系统地对分析仪的性能进行了测试。测量范围为0~20.0μg/L,准确度在±10%以内,精密度1.37%,检出限0.0051μg/L,零点漂移0.14%,量程漂移5.62%,离子干扰200倍铜,100倍砷,10倍的镍干扰在±10%以内,加标回收率84.9%~126.0%,实际水样比对浓度0.5μg/L左右水样相对误差15%,可满足分析水样中汞的分析要求.分析仪整体按水质在线仪表架构,可集成到相应的水质自动监测站用于在线目的。     

在线消解-气相分子吸收光谱法测定水质中总氮

在线紫外灯加热消解和气相分子吸收光谱技术相结合,形成可实现水质中总氮包括有机氮和无机氮的全自动的检测系统。该系统可自动地执行采样、加热消解、数据测定、数据分析的全过程。通过试验测定,确定该系统的最佳测定条件。并且此系统消耗试剂量少(25mL),测定范围宽(0.150~100mg/L),检出限低(0.032mg/L),测定快速(8min),精密度高(RSD1.2%),实际水样的加标回收率均在97.1%~102.31%之内,可用于在线快速测定总氮。     

全自动总氮在线分析仪的研制

将在线加热消解、在线冷却、镉柱还原与偶氮比色法相结合,并采用流动注射分析技术实现了全自动总氯分析仪的研制工作。该系统可在无人干预的情况下,自动地执行从环境采样、预处理、测定、数据分析和最终传输的全过程。实验证明,此系统消耗试剂量少,测定范围宽（0～100mg／L）,检出限低（0．042mg／L）,测定快速（3样／时）,精密度高（RSD〈0．45％）,实际水样的加标回收率均在93．3％～105．O％之内,可用于在线快速测定总氮。     

在线基体消除-离子色谱法测定甲醇汽油中的无机阴离子

建立一种在线消除基体、直接进样测定甲醇汽油中无机阴离子的离子色谱(IC)方法。样品经90%(V/V)甲醇溶解、稀释后直接进样,通过在线基体消除和预富集,采用IonPac AS23(250×4mm)分析柱分离,淋洗液为4.5mmol/L Na2CO3-0.8mmol/L NaHCO3,流速1.2 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl-和SO42-的线性范围分别为0.05～5.0 mg/L,0.5～10 mg/L,相关系数分别为0.9998和0.9999,加标回收率为92.5%～96.7%,相对标准偏差RSD(n=8)<2.0%,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.02 mg/L,0.08 mg/L。该方法用于甲醇汽油中无机阴离子的测定,结果令人满意。     

仪器法在高锰酸盐指数测量中的应用

高锰酸盐指数是我国环境水样检测中的常规指标,传统手工方法操作繁琐、耗材长、人为影响因素大。本文探讨了全自动高锰酸盐指数分析仪在测量环境水样中的高锰酸盐指数的性能指标,通过实验得出:仪器法的检出限为0.1mg/L,测量下限为0.4mg/L,测定低、中、高3个浓度的有证标准物质,相对误差为1.4～3.1%,准确度满足要求。重复测定相对标准偏差范围在0.9～3.0%之间,精密度良好。经过t检验和F检验,仪器法和手工法分析结果具有相同的精密度,两种方法的测定结果之间无显著性差异。     

酸化吹气法消除高氯地表水化学需氧量测定中氯离子干扰的可行性研究

为研究酸化吹气法消除高氯地表水测定中氯离子干扰的可行性,在6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对标准样品和实际水样进行测定。结果表明:6家实验室测定实验室内相对误差的范围分别为-1.0%～11.0%、-3.0%～3.5%、-5.3%～4.0%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样(Cl~-≤1000mg/L)加入2万mg/L的氯离子进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为7.9%～27.8%、3.0%～12.9%、2.0%～5.6%,精密度较高。加氯前后样品测定结果的相对偏差≤15%(分别为3.4%～11.5%、1.5%～7.5%、1.1%～6.0%),表明酸化吹气法能够较好消除高氯地表水中氯离子对化学需氧量测定的影响。     

水中锰[Ⅱ]的流动注射全自动在线分析

根据国家标准GB/T11906-1989《高碘酸钾氧化光度法测定锰[Ⅱ]》的原理,建立了水中锰[Ⅱ]的流动注射全自动在线分析法,并对各种实验条件进行了优化。实验结果表明：该方法快速、灵敏、试剂消耗量少,线性范围为0.01～10mg/L,最低检出限为0.017mg/L,相对标准偏差为1.21%（n=12）。该方法能够很好地用于地表水、地下水及工业废水中锰[Ⅱ]的在线自动监测。     

IC-MC-ICP-MS测量环境水样品中钚同位素比值的方法研究

为了实现快速分离钚与其他基体,准确测定钚同位素比值,建立了离子色谱(IC)与多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)联用测定环境水样品中钚同位素比值的方法。实验选取7.5 mol/L硝酸作为色谱柱的上柱液,以0.35 mol/L HNO₃和0.01 mol/L HF的混合溶液为淋洗液,用Pu计数最高点法（peak apex ratio）作为最终同位素比值的测定方法。实验对模拟环境水样进行测定,测量相对标准偏差为0.50%,与Pu标准同位素比值的相对偏差为5.7%。采用该方法对实际环境水样品进行测定,测量相对标准偏差为0.97%,与传统的TBP-7402色谱柱离线分离法测量的钚同位素比值进行对比,相对偏差为1.3%。结果表明,该方法的样品预处理简单、分离速度快、结果可靠,具有广阔的应用前景。     

流动注射法测定饮用水中氰化物

目的建立测定水中氰化物的流动注射分析法。方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定。应用FIA6000型全自动流动注射分析仪直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物。结果该测定方法相关性好,相关系数为0.9999,线性范围宽2.0～90.0μg/L,精密度RSD为1.95%～2.30%,方法检出限为0.156μg/L。结论方法简便、快速,干扰少,灵敏度高,有较高的实用价值,特别适合大批样品的测定。     

ICP-OES法测定环境水样中的锡元素

研究了JCP条件为：分析线189．9nm,内,相关系数为0．9999,方法准确度、精密度好,-OES法测定环境水样中锡元素的方法,对仪器工作条件和参数进行了优化和选择。选择最佳的实验RF功率1100W,雾化器压力200kPa。探讨了水样的前处理方法,结果表明：在0—10mg／L的线性范围方法检出限为0．015mg／L,相对标准偏差（RSD）为2．40—5．59％,加标回收率为85．0-95．0％。此仪器操作方便,线性范围宽,适用于环境水样中锡的测定。     

全光谱法COD测量仪在水质监测中的应用

传统的COD测量方法需要消耗大量的化学试剂,容易对环境产生二次污染,测试成本高,而且难以实现在线自动检测。是能公司研制的全光谱法COD在线水质监测仪可在无人干预的情况下完成自动清洗、测试和数据处理等操作,本文将从用户的角度对其各方面性能进行考察,实际测量了烟台市内的部分湖水和河水样品,并与实验室的测试结果进行对比。实验结果证明,该仪器无需任何化学试剂,线性范围宽(0～160 mg/L),检出限低(0.36 mg/L),测定速度快(30 s/样),精密度好,满足国内在线检测仪器的各项指标,可以实现在线实时监测。     

石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属

采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。     

荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的研究

本文研究了镉 (Ⅱ ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 溴代十六烷基三甲胺体系测定痕量镉的荧光分析方法。Cd(Ⅱ )与 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)在强碱性条件下能选择性地形成稳定的配合物 ,发射较强的荧光 ,激发波长和发射波长分别位于 394nm和 5 2 0nm。在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)表面活性剂存在时 ,络合物的荧光强度显著地增强。在碱性条件下 ,CTMAB浓度为 3× 1 0 3mol/L时 ,镉 (Ⅱ )的浓度在 4 3× 1 0 9～ 6 0× 1 0 6 mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为 4 3nmol/L。应用本方法测定生活及环境水样后 ,共加标回收率为1 1 7 1 %～ 1 2 1 8%。本方法操作简便、选择性好、准确度高 ,可直接应用于水样品中镉含量的测定 ,结果令人满意     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中6种双酚类化合物残留

为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色谱柱,以2 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明：6种双酚类化合物在0.10~50.0 μg/L或0.50~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数在0.997~0.999之间,方法的检出限为0.05~0.31 ng/L;高、中、低三个添加水平的回收率为74.8%~122%,相对标准偏差在3.33%~12.4%之间。采用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,共检出5种污染物。该方法灵敏、准确、检测范围广、分析速度快,适用于实际水样中6种双酚类化合物的同时测定。