高品质N-乙基-N-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

以醋酸为反应催化介质,加入2％对苯二酚作为阻聚剂,在98℃-102℃时回流16小时,N-乙基苯胺与丙烯酸甲酯进行加成反应,合成N-乙基-N-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺。产品含量为95.0%,合成收率为95.1％。再用醋酐为酰化剂进行精制,精制后产品平均含量为98.5％,收率为93.8％。     

3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究

优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。     

3-N,N-双(β-甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚可得到收率大于91%、GC含量大于98%的产品。     

无水AlCl3催化合成N-甲基-N-氰乙基苯胺

本文报道了以N-甲基苯胺和丙烯腈为原料，用无水AlCl3作催化剂，低温常压合成N-甲基-N-氰乙基苯胺的新工艺，研究了催化剂用量、反应温度、回流时间、原料配比等因素对合成反应的影响。在n（N-甲基苯胺）：n（丙烯腈）：n（AlCl3）=1：1．2：0．08、85％左右反应18h，用气相色谱检测，标题化合物的纯度高达97％，产率高于96％。     

高品质N,N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

苯胺与丙烯酸甲酯经加戍反应合成N，N-二-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，产品含量为91％，合成收率为92．9％。再用氯乙酰氯为酰化剂，精制N，N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，精制后产品平均含量为98．3％，精制过程的平均收率为90.8％。     

N-(N-乙酰基-N-芳氨基乙酰基)-N-芳氨基乙酸的合成及表征

利用芳胺和溴乙酸乙酯为原料,经过一系列反应,合成出了两个新的标题化合物,并利用IR、1HNMR对其结构进行了表征.     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺合成的中试研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶和乙胺为原料合成N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺,对其进行中试放大研究。研究表明,减压脱溶过程对产品纯度及收率影响显著,而反应过程影响不大。采用加热均匀、蒸发速度快的升膜蒸发器替代釜式蒸发器可以显著提高产品质量和收率,产品纯度可达93%,收率可达94%。     

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的合成

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺是合成烯啶虫胺的重要中间体。本文对合成N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的方法进行改进,优化条件为：n(2-氯-5-氯甲基吡啶)：n(-乙胺)为1：1．8,反应温度40—45℃,反应时间3h,反应收率达95％。     

相转移催化合成3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料,采用相转移催化法合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。研究了反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对反应产率的影响,结果表明最佳反应条件为:温度63℃,反应时间5 h,n(还原物):n(氯丙烯)=1:2.5,pH值控制5~5.5,催化剂用量n(还原物):n(催化剂)=1:0.005。产品收率为93.5%。     

3-(二羟乙基胺基)丙酰胺的合成与表征

以丙烯酰胺和二乙醇胺为原料,通过亲核加成反应合成了一种新型键合剂或中间体3-(二羟乙基胺基)丙酰胺(BEAPAM),探讨了溶剂、原料配比、反应时间的影响,确定了较佳的合成工艺。采用FT-IR、1H-NMR和元素分析等手段对其结构进行表征,结果证明所合成的化合物即为目标化合物。     

乙酰苯胺的合成方法

乙酰苯胺是重要的化学试剂和常用的化工原料,被广泛用作香料、制药原料和化工中间体。随着合成技术的进步,乙酰苯胺的合成方法也在逐渐向高效、绿色环保的方向发展。查阅了近年来乙酰苯胺合成方面的文献资料,通过对不同合成方法的分析比较,阐述了目前乙酰苯胺新的合成方法与合成工艺,并对未来的发展方向提出展望。     

3-(3-甲基苯基)-丁醛的合成

以间甲基 α 甲基 苯乙烯为原料,以三苯基膦羰基氯化铑ＲｈＣｌ（ＣＯ）（ＰＰｈ３）２为催化剂,用Ｖ（Ｈ２）∶Ｖ（ＣＯ）＝１∶１的混合气经氢甲酰化反应以７５％的收率合成了新化合物３ （３ 甲基苯基） 丁醛,反应温度１２０℃,压力３．０ＭＰａ。该化合物具有清新、优雅的西瓜香气。     

1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的合成

3-氯苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙 烷反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪,成盐得1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐,总 收率45．7％。     

乙酰苯胺合成新方法

报道了以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为乙酰化试剂,苯胺在氯化铵的作用下合成乙酰苯胺的新方法.研究了反应温度和原料配比等因素对乙酰苯胺产率的影响,确定最佳反应条件为:N,N-二甲基乙酰胺为乙酰化试剂和溶剂,n(氯化铵):n(苯胺)=2:1、反应温度166℃、回流反应时间3h,此条件下乙酰苯胺产率达到98.0％.与常规...     

3-(S)-巯基-1-(N-对硝基苄氧羰基乙酰亚胺)四氢吡咯的合成

对标题化合物的合成工艺作了改进。以L-羟基脯氨酸为原料,环己酮作催化剂,经脱羧获得的3-(R)-羟基四氢吡咯盐酸盐,与由乙醇和乙腈反应得到的乙氧基乙酰亚胺盐酸盐,经5步反应成功地合成了目标产物,总收率为15.6%,关键中间体及目标化合物经过1HNMR检测,还探讨了标题化合物及其前体的构型转化问题。     

(S)-3-羟基丁内酯的合成

以乳糖为原料经分解酯化、官能团保护、酸化制得目标化合物。反应条件温和,原料易得,方法简单,具有一定的工业化应用前景。