高效液相色谱法检测哌虫啶在稻田水、土壤、 稻米和小麦粉中的残留

目的 建立用高效液相色谱分析田水、土壤、稻米和小麦中哌虫啶残留分析方法。方法 稻田水用二氯甲烷提取,土壤、稻米和小麦用乙腈提取,采用高效液相色谱紫外检测器进行检测。结果 在0.5～10 mg/L范围内,哌虫啶浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数0.9998,哌虫啶的最小检出量为1.0 ng。哌虫啶在田水、土壤、稻米和小麦种的平均添加回收率为73.17%～102.18%,变异系数为3.02%～9.89%。哌虫啶最低检测浓度为0.1 mg/kg。结论 本方法准确可靠,操作简便快速,节约溶剂,对环境污染小,符合农药残留分析的要求。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1∶99,v/v),以无水硫酸镁(Mg SO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01~2mg/L,相关系数为0.9994,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%~107%,在土壤中的回收率为96.5%~115%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。     

烯啶虫胺在棉花和土壤环境中的残留及 消解动态研究

目的建立操作简单、回收率较高的净化方法,并应用该净化方法,建立烯啶虫胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法,研究其在棉叶和土壤中的代谢残留及最终残留。方法样品经甲醇/水(v:v,60:40)提取,PCX固相萃取柱净化后,经Waters Atlantis C18(3.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离。结果棉叶、棉籽、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~10μg/m L范围内烯啶虫胺的峰面积与质量浓度的线性关系良好,R=0.9999。在棉叶、棉籽和土壤样品中三个不同浓度水平的添加回收率在71.5%~94.5%之间,RSD为2.9%~6.5%。代谢结果表明,烯啶虫胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为山东2.8~5.1天,浙江2.1~4.3天;最终残留结果表明,烯啶虫胺在棉籽和土壤中的最终残留量均未检出。结论该方法简便、准确可靠,适用于棉叶和土壤中烯啶虫胺含量测定,并且烯啶虫胺属于易降解农药。     

茶叶、茶鲜叶及茶汤中啶虫脒残留的检测

建立了茶叶、茶鲜叶、茶汤中的啶虫脒残留量的液相色谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,碱性NaCl饱和溶液萃取,Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,10 mL乙腈洗脱,液相色谱-紫外检测器检测,茶叶,茶鲜叶啶虫脒的添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,其平均回收率为68.5%～103.6.0%,相对标准偏差(RSD)≤13.6%。茶汤啶虫脒的添加浓度为0.033～0.333 mg/L时,其平均回收率为:73%～103.8%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。用该方法最低检出浓度为分别为:0.07、0.09 mg/kg、0.002 mg/L,符合农药残留分析要求。该方法可用于茶叶中啶虫脒的常规检测和啶虫脒在茶叶生产中应用的安全性评价研究。     

搅拌棒萃取-液质联用法检测大蒜中啶虫脒

建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中啶虫脒残留。样品经搅拌棒萃取,解吸液解吸后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。啶虫脒在浓度0.005 mg/L~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,方法检测限为0.005 mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为82.3%~92.2%,变异系数为7.73%~9.01%。该方法简便、快速,适用于大蒜中啶虫脒残留的批量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定绿茶中虫螨腈残留

建立了绿茶中虫螨腈残留的高效液相色谱快速分析方法。茶叶样品经乙腈提取,超声辅助萃取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行净化,经C18色谱柱分离,甲醇和水洗脱,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。结果表明:虫螨腈在质量浓度0.4~20.0 mg/L范围,其响应值呈线性关系,相关系数为0.9999;在0.1,1,5 mg/kg 3种加标水平下平均回收率为89.5%~99.9%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.9%。此方法的检测限为0.04 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg。     

HPLC-MS/MS测定大豆中虫酰肼残留量

建立了大豆中虫酰肼残留量测定的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品中残留的虫酰肼用酸性乙腈匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析检测和确证,外标法定量。虫酰肼的浓度在0.0004μg/mL~0.5000μg/mL范围内时,线性关系良好,虫酰肼相关系数(r2)为0.9933。在0.001mg/kg~0.500mg/kg浓度范围内,样品平均加标回收率在82.00%~107.02%之间,相对标准偏差为5.22%~8.71%。最低检出限为0.001mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱法分析稻田水及土壤中五氟磺草胺残留及其消解动态研究

目的建立稻田水及土壤中五氟磺草胺残留分析方法,研究其消解动态和残留水平。方法在安徽、黑龙江及河南三地进行农药残留田间试验。样品采用乙腈提取并净化浓缩,再经QuEChERS前处理净化,Agilent HC-C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.4%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测。结果在0.02~5mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在稻田水中的平均回收率为88.8%~95.2%,相对标准偏差为4.0%~7.3%,最低检出浓度为0.02mg/kg;在0.02~2mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在土壤中的平均回收率为77.2%~90.0%,相对标准偏差为2.8%~7.5%,最低检出浓度为0.02mg/kg。实验三地的消解动态均符合一级动力学方程,五氟磺草胺在稻田水和土壤中的半衰期分别为1.9~12d和3.5~18d;8%五氟磺草胺油悬浮剂在三地水稻上以其推荐剂量的高值及其1.5倍剂量喷雾施药1次,在水稻收获期采样时测得稻田土壤中的最终残留量平均值均低于0.02mg/kg。结论由于气候、土壤类型等的不同,五氟磺草胺在安徽及黑龙江的消解半衰期存在一定差异,该研究为五氟磺草胺在水稻上的安全使用提供了科学依据。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈残留量

目的建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈三种农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品用水浸泡,乙腈提取,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化,采用Agilent Eclipse AAA色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果在3个添加水平下,吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈的平均回收率分别为78.8%~91.5%,81.3%~92.8%,和72.8%~90.0%;相对标准偏差分别为2.6%~10.6%,3.7%~6.6%和3.6%~7.4%。啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈的检出限均为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。结论建立的方法简便、快速,灵敏度高,可满足出口茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈残留同时检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及其栽培土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺

目的建立用于辣椒和土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法辣椒和土壤样品采用乙腈和水提取,盐析后取上清液,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收率实验,所建立方法的平均回收率在85.2%~97.8%,相对标准偏差0.1%~2.2%(n=5)。烯酰吗啉在辣椒的定量限为0.04mg/kg,在土壤中定量限为0.01 mg/kg;唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的含量

本文建立了食品中胭脂虫红的高效液相色谱检测方法。样品用磷酸水提取,经微孔滤膜过滤,采用C_(18)色谱柱分离,在乙腈-0.5%H_3PO_4溶液流动相下分离,检测波长为275 nm。结果表明:胭脂虫红在0.5~50 mg/kg范围内,具有较好的线性关系;方法定量限为0.1 mg/kg;加标回收率为89.3%~98.8%,相对标准偏差为1.58%~3.12%。该方法简便、准确度高,适于食品中胭脂虫红含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺

目的:建立快速、准确测定蔬菜中吡虫咻、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留的分散固相萃取-液相色谱串联质谱的测定方法。方法:利用QuEChERS方法去除杂质,用乙腈作为提取溶剂,超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,通过液相色谱-串联质谱检测方法对蔬菜中4种杀虫剂农药残留进行测定。结果:在实验浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.997～0.999,检出限为0.003 mg/kg,4种杀虫剂农药均有较好的线性及较高的灵敏度。方法简便、准确,能满足蔬菜中的4种杀虫杀菌剂农药残留分析的要求。     

基于动态多反应监测模式下的高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中44种农药残留

目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 mL超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C₁₈、MgSO₄填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30 μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。     

高效液相色谱法测定果蔬中的5种农药残留

目的建立高效液相色谱法测定果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵5种农药残留。方法样品以乙腈为提取剂,NH_2固相萃取小柱净化和富集,用二氯甲烷-甲醇(97:3,V:V)溶液进行洗脱,洗脱液浓缩、定容后,以Dikma Spursil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于配有紫外可变波长检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果 5种农药在0.1~2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995~0.9998。方法定量限为0.006~0.02 mg/kg。当添加浓度在0.02、0.05、0.1 mg/kg时,5种农药在果蔬中的加标回收率达到70.2%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。结论该方法操作简单、快速,适用于果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵残留的测定。     

气相色谱法检测甘蓝及土壤中的氟铃脲残留

目的 建立氟铃脲在甘蓝及土壤中残留的气相色谱检测方法。方法 甘蓝和土壤样品用乙腈提取, 采用气相色谱电子捕获检测器进行检测。结果 在0.05~10 mg/L范围内, 氟铃脲浓度与色谱峰面积呈良好线性关系, 相关系数0.9998, 氟铃脲的最小检出量为0.018 ng。氟铃脲在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为85.41%~93.44%和88.41%~96.05%, 相对标准偏差分别为2.17%~7.52%和 4.37%~7.33%, 最低检测浓度为0.02 mg/kg。结论 本方法具有操作简单、准确度高、重现性好、实用性强等特点, 符合农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定陈皮中7种新烟碱类农药残留

目的 建立高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法测定陈皮中噻虫嗪、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉 、呋虫胺7 种新烟碱类农药的残留。方法 陈皮中的7 种新烟碱类农药经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）分离和测定,外标法定量。结果 方法检低限为 0.1~2 μg·kg-1,在方法的检测限与500 μg·kg-1测定范围内有良好的线性关系（R＞0.9995 ）,在所添加3个水平浓度下,方法的回收率在82.7%~106.1%,相对标准偏差在1.8~11.2%。结论 结果表明,该方法准确、简单快速,满足农药残留检测方法要求。     

呋虫胺及其代谢物在稻米中的低温储藏稳定性研究

建立测定稻米样品中呋虫胺及其代谢产物残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,对-18℃储藏条件下0~180 d的稻米储藏样品进行分析,考察呋虫胺及其代谢产物在稻米中的储藏稳定性。方法 样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,以0.1%甲酸-乙腈混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）扫描模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 本方法在0.0005~0.5000 mg/L范围内线性响应良好,呋虫胺及其2种代谢产物在0.05、0.5、1和5 mg/kg添加水平的平均回收率为73.8%~103.1%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为0.53%~7.94% (n=5), 方法定量限为0.05 mg/kg。-18 ℃储藏条件下稻米样品中呋虫胺及其2种代谢物的平均降解率均未超过30%。结论 该方法能够满足农药残留检测要求,适用于稻米中呋虫胺及其代谢物残留量分析。-18 ℃条件下呋虫胺其2种代谢物在稻米样品中的储藏稳定期至少为180 d。     

超高效液相色谱-串联质谱检测速溶茶中 啶虫脒等5种农药残留量

目的建立固态速溶茶粉中啶虫脒、吡虫啉、灭多威、异丙威、克百威5种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的测定方法。方法样品使用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑/无水硫酸镁填料净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)分离,以乙腈(0.1%甲酸)~0.04%醋酸铵(0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,以正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果啶虫脒等5种农药在0~50μg/L浓度范围内线性良好,该方法 5种农药的定量限均能达到0.01 mg/kg,加标水平下的回收率为83.2%~114.1%,相对标准偏差为0.3%~5.7%。结论该方法提取效果好,检测灵敏、简便、快速、高效等优点,能够满足固态速溶茶粉中农残检测的需求。     

超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水稻中丙草胺和西草净残留

建立了超高效液相色谱—串联质谱仪测定稻田环境中的丙草胺和西草净的残留分析检测方法。糙米、稻壳、植株、土壤以及田水样品中的丙草胺和西草净以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用超高效液相色谱—串联质谱测定。丙草胺在0.01~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 4,丙草胺在糙米、稻壳、植株、土壤以及田水中的平均加标回收率为71.8%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.2%;西草净在0.005~2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 9,西草净在不同样品中的平均加标回收率为75.0%~107.3%,相对标准偏差在1.7%~11.9%之间。该方法重复性好,准确度、精密度均能满足农药残留量分析与检测的技术要求。