碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0.544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1.0×10-8     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡显色反应的研究及应用

研究了新试剂 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮与锡的显色反应 ,建立了测定铜合金中微量锡的光度分析方法。在硫酸和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵介质中 ,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡发生灵敏的显色反应。在室温下锡络合物立即形成 ,络合物的组成为锡∶试剂 =1∶3 (摩尔比 ) ,其最大吸收峰位于 5 2 3 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 5× 10 5,在2 5mL溶液中 ,锡质量在 0～ 3 0 μg之间符合比尔定律。此外 ,锡与此试剂的显色反应具有良好的选择性 ,绝大多数金属离     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡

试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,以强碱分离法沉淀大部分干扰离子,以2.0 mL 150 g/L抗坏血酸溶液、1.0 mL 10 g/L草酸溶液掩蔽Al³⁺、Mn²⁺、Ti⁴⁺、V(Ⅴ)、Cl^-、F^-等干扰离子。在约0.9 mol/L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络合物,并在536 nm处有最大吸光度,据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0.1 ~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 8。方法测定下限为0.030%。对钛铁试样中锡进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD, n=8)小于3.0%。     

2,4-二氯苯基荧光酮光度法测定热镀锌合金中微量锡

在酸性介质中,2,4-二氯苯基荧光酮与Sn(在草酸存在下瞬间即形成稳定的橘红色络合物。λmax=520 nm,ε=1.10×105,25 mL溶液中锡含量在0~10μg范围内符合比尔定律,据此建立了2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量Sn(的新方法。此方法选择性高,大量Zn2+和其它共存离子不干扰锡的测定,在实际应用中取得满意效果。     

示波极谱法快速测定金属锌中微量锡

提出了一个快速测定金属锌中微量锡的新方法。在硫酸 -草酸 -次甲基蓝体系中 ,不经任何预分离手续 ,直接测定了金属锌中 0 0 0 0x～ 0 x %范围内的锡 ,结果良好。     

铝（Ⅲ）—4,5—二溴苯基荧光酮络合物吸附波的研究

在 pH6 6的缓冲溶液中 ,Al -Br PF体系产生一明晰的阴极化极谱波 ,其二次导数波的峰电位为 - 0 88V(vs SCE) ,峰电流与铝浓度在 5 9× 1 0 - 9～ 4 1× 1 0 - 8mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质 ,认为获得的极谱波为络合物吸附波 ,相应络合物的组成为 [Al(Br PF) ],条件稳定常数 6 3× 1 0 7。并建立了测定微量铝的灵敏分析方法 ,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定 ,结果满意。     

镉-铝试剂-硫代氨基脲三元络合物吸附波的研究

在pH 4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,Cd(-铝试剂-硫代氨基脲三元络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.67 V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波。导数波高与Cd(浓度在1.0×10-8~2.2×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。机理研究表明,此波是Cd(-铝试剂-硫代氨基脲络合物(络合比为1∶1∶1)在电极上吸附,Cd(在电极上还原而产生。采用适当浓度的Zn2+-乙酰丙酮溶液掩蔽过量铜离子,该法可直接测定废水中痕量Cd(的含量。     

稀土(Ⅲ)-偶氮胂络合物极谱吸附波的研究

在 p H8 .8的氨性缓冲溶液中 ,稀土 ( )与偶氮胂 形成电活性络合物 ,分别于 - 0 .5 2 V(vs.SCE)、-0 .6 8V产生两个灵敏的阴极极谱波。 - 0 .6 8V处的二次导数峰高与稀土 ( )浓度在 4.0× 10 - 8～ 8.0× 10 - 7mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达 2 .4× 10 - 8m ol· L- 1 。讨论了络合物的形成 ,测定了络合物的组成 ,探讨了极谱波的性质及电极反应机理。方法用于植物中稀土总量的测定 ,结果令人满意。     

钢铁中微量锑吸附催化波的极谱测定

本文提出在硫酸介质中,Sb(Ⅲ)—苯芴酮—氯化十四烷基苄基二甲基铵三元络合物作为极谱测定的新体系。底液组成为:5％硫酸—5％盐酸羟铵—0.00028％苯芴酮—0.022％氯化十四烷基苄基二甲基铵。在此底液中Sb(Ⅲ)于-0.19V处产生一个锐敏、清晰、稳定的络合物吸附波。锑含量在0.025～1.0μg/ml间线性关系良好。     

镍-酸性铬蓝K络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠(pH5.8)介质中,镍与酸性铬蓝K在-0.67V(VS、SCE)处有一灵敏的络合吸附波。镍的检测限为6.8×10-10mol/L,线性范围为1.36×10-8～2.73×10-6mol/L,可用于水样中微量镍的测定。对络合物的组成,极谱波的性质也进行了研究。     

极谱吸附波测定金属锌中微量镉

在pH5.5的HAc -NaAc -抗坏血酸 -KI溶液中 ,用单扫描示波极谱法获得镉与KI络合物极谱吸附波 ,其峰电位在 -0.73V( vs SCE) ,镉在 0 .4～ 80 μg/5 0mL范围 ,峰电流与镉的浓度呈良好的线性关系 ,方法用于金属锌中镉的测定 ,获得令人满意的结果     

W-305C树指吸附钽的性能及动力学研究

研究了 W 3 0 5 C树脂从草酸溶液中吸附钽草酸配合物的性能。结果表明 ,在 [(NH4) C2 O4]=0 .1 5 mol/L,[K2 S2 O7]=0 .0 2 8mol/ L,[Ta]=8.0× 1 0 -5mol/ L,p H=2 .0条件下 ,钽的吸附率有最大值 ,Freundlish常数k=3 .48× 1 0 3 ,吸附常数 K2 98=1 .72× 1 0 -4,吸附活化能 Ea=2 5 .70 k J/ mol,树脂对钽的饱和容量为每克干树脂 1 5 3 .5 2 mg。     

甲基磺酸体系同槽电解制备精铅和二氧化铅

研究了甲基磺酸体系中同槽电解沉积制备铅和二氧化铅的工艺,考察了槽电压、温度、铅离子浓度、游离酸浓度对阴、阳极电流效率、电耗和二氧化铅晶型比例的影响。结果表明,当电解槽电压从2.1 V提高到2.3 V时,阴极和阳极电流效率均升高,进一步提高槽电压将降低电流效率,当电解温度高于25 ℃时,阴、阳极电流效率均随电解温度的升高而逐渐降低,甲基磺酸铅浓度和游离酸浓度对电流效率的影响较小。在槽电压2.3 V、电解温度15 ℃、甲基磺酸铅浓度0.5 mol/L、游离酸浓度0.2 mol/L条件下,阴极电流效率为98.63%,阳极电流效率为90.11%,每消耗1 MWh电能可获得1.66 t精铅和1.75 t二氧化铅。阴极产物精铅表面平整致密,阳极产物二氧化铅以β-PbO2为主,α-PbO2的占比随着槽电压、温度、甲基磺酸浓度的升高而增加,随着铅离子浓度的升高而减少。     

苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定析出铅中的锡

用硝酸-酒石酸分解试样,在含有酒石酸(0.16mol/L)的盐酸溶液中,锡(Ⅳ)与苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺(CTMAB)生成有色络合物,采用分光光度法直接测定析出铅中的锡.此络合物在波长530nm处有最大的吸光度,摩尔吸光系数ε=6.74×104,锡(Ⅳ)含量为0.25～80μg/50mL,符合比尔定律.该法快速、准确、重现性好,适应于析出铅中含锡0.005%～1.60%的测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

示波极谱法快速测定金属铅中微量铋

用稀盐酸沉淀除去大量基体铅 ,以铋 -5- Br-PADAP络合物吸附波快速测定金属铅中 0.0 0 0x %～ 0 .x %范围内的铋 ,结果良好。     

铋膜电极微分电位溶出法测定矿区土壤中锡

研究了以镀铋膜电极替代镀汞膜电极测定锡的微分电位溶出分析法(DPSA),考察了测定锡的条件。结果表明,在富集电位为-1.2 V,清洗电位为0.50 V,草酸浓度为0.15 mol/L,CTMAB浓度为6.0×10-5mol/L的条件下,锡在镀铋膜电极上可产生灵敏的微分电位溶出峰,峰高与锡浓度在0~100.0μg/L范围呈线性,溶出电位为-0.54 V(vs.SCE),共存的铅不干扰锡的测定。建立的方法已用于矿区土壤中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%~8.7%,加标回收率在98.5%~110%间。     

硅铝合金中低含量锡的快速测定

研究了硅铝合金中低含量锡的快速测定方法。采用硫酸-氢氟酸溶样,勿需过滤回收硅残渣中锡,直接分取试液在硫酸介质中,使Sn4＋与苯基荧光酮-CTMAB形成橙红色多元络合物．进行光度测定。方法简便,灵敏度高,重复性好,准确度符合要求。适用于硅铝合金中低含量锡的常规分析．