天然原料碳热还原氮化合成β''''-SiAlON的研究进展

本文介绍β'-SiAlON的结构、基本性能及应用领域,阐述了合成β'-SiAlON的原材料和各种合成方法,重点介绍了利用天然原料合成β'-SiAlON的还原剂外加法和还原剂内加法即有机插层法.详细阐述了各工艺条件(反应原料的组成、反应温度、反应时间、反应气氛、流速及反应物颗粒尺寸、添加剂等)对合成β'-SiAlON反应结果的影响.同时本文指出目前该研究可能存在的问题及解决的途径.     

碳热还原氮化法制备SiAlON陶瓷材料

碳热还原氮化工艺是近年来制备低成本高性能SiAION陶瓷材料的一种实用方法．具有产业化生产潜力。本文对碳热还原氮化法制备SiAION的进展进行了综述,归纳分析了不同条件对生成物性能的影响,对今后的研究进行了展望。     

天然原料碳热还原氮化合成β′-SiAlON的研究进展

本文介绍β′-SiAlON的结构、基本性能及应用领域,阐述了合成β′-SiAlON的原材料和各种合成方法,重点介绍了利用天然原料合成β′-SiAlON的还原剂外加法和还原剂内加法即有机插层法。详细阐述了各工艺条件(反应原料的组成、反应温度、反应时间、反应气氛、流速及反应物颗粒尺寸、添加剂等)对合成β′-SiAlON反应结果的影响。同时本文指出目前该研究可能存在的问题及解决的途径。     

碳热还原氮化法制备碳氮化钛粉末

以物质的量比为1∶2.5的TiO_2粉和活性炭粉为原料,于N2气氛下采用碳热还原氮化法在不同的合成温度(分别为1500℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃,N2压力固定为0.1MPa)和N2压力(分别为0.05MPa、0.1MPa、0.15MPa、0.2MPa,温度1700℃)下保温3h合成了碳氮化钛粉末。研究结果表明提高合成温度和降低N2压力有利于合成碳含量高的碳氮化钛粉末;在N2压力为0.1MPa的条件下,于1700℃保温3h热处理后,可以获得平均粒径为2μm的碳氮化钛粉末。     

叶蜡石在碳热还原氮化过程中的相变

研究了叶蜡石在不同温度下碳热还原氮化合成SiAlON过程中的相变。SEM、XRD以及EDS分析结果表明 :130 0℃开始氮化形成O’ SiAlON ,14 0 0℃时O’ SiAlON的XRD峰已经很明显 ,14 5 0℃时O’ SiAlON大量生成并在 15 0 0℃时达到最大值 ;14 5 0℃时开始形成β SiAlON(z=2 )和少量SiC ;15 5 0℃时 ,β SiAlON成为主要的氮化产物 ,与少量的O’ SiAlON并存 ;莫来石和方石英直到 15 0 0℃仍然存在 ,15 5 0℃消失。     

粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料

以天然粘土为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了β Sialon粉体 ,再将它与刚玉复合 ,常压下烧结制备了β Sialon结合刚玉复相材料 ;研究了合成β Sialon粉体的反应过程和最佳工艺参数 ,在反应温度为 1 5 0 0℃ ,保温 6h ,碳的质量分数为2 0 % ,氮气流量为 1 .5L·min- 1 的工艺条件下 ,产物中的β Sialon可达 90 % (质量分数 )以上。测定了添加不同烧结助剂的 β Sialon结合刚玉复相材料的力学性能 ,并用SEM观察了其断口形貌 ,发现添加稀土氧化物La2 O3和Y2 O3的样品烧结相当致密 ,抗折强度分别为 1 72MPa和 2 0 1MPa。     

工艺条件对粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉体的影响

利用失重和XRD分析研究了试样组成、合成温度、保温时间和N2分压等工艺条件对粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉体的影响.结果表明加入超过化学计量10%的碳,适当提高合成温度和延长保温时间,适当减小氮气分压,都有利于β'-Sialon的形成.轻烧粘土对氮化反应影响不大;β'-Sialon形成过程的分析表明碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制.     

高岭土在碳热还原氮化过程中的相变

系统研究了苏州高岭土碳热还原氮化合成SiAlON过程在不同温度下的相变。对试样的XRD、SEM以及EDXA分析结果表明 ,1 30 0℃之前 ,试样中没有氮化物生成 ,物相为莫来石、石英和方石英 ;1 30 0℃时 ,高岭土开始发生氮化反应 ,生成过渡型SiAlON和β SiAlON。此时 ,石英和方石英相基本消失 ;1 4 0 0℃时 ,过渡型SiAlON、β SiAlON和X SiAlON三相共存 ,β SiAlON有所增多并有少量刚玉相生成 ;从 1 4 50℃到 1 550℃ ,Z值为 3的β SiAlON成为惟一的氮化产物 ,与少量SiC和刚玉相并存。莫来石在 1 50 0℃时完全消失     

碳热还原氮化法合成氮化钒/氮化铬复合粉末

以纳米V_2O_5、纳米Cr_2O_3和纳米碳黑为原料,经过干燥、球磨混料后,在流动氮气中焙烧,得到了氮化钒/氮化铬(VN/CrN)复合粉末。利用XRD、TG-DSC、SEM、BET和TEM对合成产物进行了表征和测试,考察了反应温度和保温时间对VN/CrN复合粉末的微观结构和性能的影响。结果表明:在1 200℃、保温2 h条件下,可制备出平均晶粒直径为40 nm的VN/CrN复合粉末。该复合粉末主要由VN、CrN和VCrN_2组成,这3种物质均为面心立方结构,空间群均属于Fm3m。复合粉末的比表面积为21.09 m~2/g。将复合粉末作为添加剂加入到陶瓷磨具结合剂中进行性能测试,结果显示:当w(复合粉末)=0.2%时,陶瓷磨具结合剂抗折强度和流动性分别提高约20%和50%;当w(复合粉末)=1.0%时,其抗折强度和流动性均达到最大值115.6 MPa和207.2%。     

碳热还原氮化粉煤灰的研究

以粉煤灰加入炭黑为主要原料,在氮气气氛下对粉煤灰进行了碳热还原氮化研究.研究了碳加入量、合成反应温度、保温时间和Fe2O3含量等因素对生成物物相的影响.实验结果表明:选用理论加入碳含量的样品,在反应温度为1350℃、保温9h条件下,产物中含有较多β-Sialon相;而且经磁选除铁后的粉煤灰较未除铁粉煤灰在反应温度为1400℃、保温9h条件下,碳化还原氮化产物中15R相含量明显增多.     

天然原料还原氮化合成β''''-SiAlON反应动力学研究进展

介绍了β'-SiAlON的合成方法及其合成原料,并将合成方法分成还原剂外加法和内加法(即有机插层法)两类加以介绍.将各动力学参数(原料组成、添加剂及杂质、反应温度及时间、反应气氛、反应物颗粒尺寸等)对天然原料碳热还原氮化合成β'-SiAlON的反应结果的影响进行了详细阐述,叙述并讨论了对该合成反应的不同反应机理及动力学模型的研究进展,并针对该领域的研究现状提出了一些展望.     

煤矸石碳热还原氮化制备Sialon的研究

采用河北开滦地区的煤矸石为原料,加入一定量的碳和TiO2作为添加剂,通过碳热还原氮化法制备出了β-Sialon材料,并且β-Sialon为主晶相。实验结果经X射线衍射分析测定了反应生成物的物相组成,分析研究了C含量和Al2O3/SiO2的比例对产物组分的影响。研究结果表明,过量加入C,不利于β-Sialon相的生成或导致其有分解的趋势;适当过量加入Al2O3,有助于β-Sialon相的形成。对β-Sialon形成过程的分析表明,在实际生产工艺中可以通过控制CO的含量来控制β-Sialon生成反应进行的速度。     

TiO2碳还原氮化法制备TiN粉末

本文报道了用TiO_2碳还原氮化法制备TiN粉末的实验结果,当用N_2为氮化剂时影响皮应的主要因素为温度和时间,而用分解氨为氮化剂时分解氨的流量也成为重要的影响因素。采用XRD法探讨了反应过程的机制,初步确定了还原过程的中间产物为Tj_3O5。     

碳热还原氮化合成TiN的研究

以锐钛矿(中位径0.38μm)、金红石(中位径4.58μm)和鳞片石墨(粒度<0.15mm)、炭黑(平均粒度0.02μm)、可膨胀石墨(粒度<0.15mm)为原料,固定配比nC∶nTiO2为5∶1时分别组成不同的原料组合,并以锐钛矿和鳞片石墨为原料,改变配比nC∶nTiO2分别为3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1和8∶1进行配料,在管式电炉、流动N2中分别于1300℃和1400℃制备了TiN,并进行了合成产物的氧化脱碳试验;采用XRD测定TiN的特征峰(d200=0.212nm)强度,以表征TiN的合成率,研究了原料粒度、反应物活性、反应温度等因素对TiN合成率的影响。结果表明:选用粒度较细或晶格活性大的原料,提高反应温度,均有利于提高TiN粉末的合成率;合成TiN粉末的最佳原料组合是可膨胀石墨和锐钛矿;以鳞片石墨和锐钛矿为原料时,其配比为nC∶nTiO2=6∶1时TiN合成率最高;合成产物中均含有一定量的碳,采用普通的加热氧化法不能除碳,其原因是TiN的氧化温度低于石墨的。     

球磨对碳热还原氮化法制备氮化铝粉末的作用

研究了高能球磨对氧化铝碳热还原反应制备氮化铝的作用。结果表明：氧化铝及没料经高能球磨后,碳热还原反应开始温度降低,完全反应的温度降至1250℃。与未经球磨的反应相比,反应进行程度提高。球磨产生的机械化学作用,如细化晶粒、晶格畸变和大量缺陷及表面断健作用是球磨促进碳热还原反应的主要原因。     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体研究

首先,以四氯化钛为原料,异丙醚为氧供体,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶凝胶法合成高活性的TiO2凝胶;其次以其为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。X射线衍射仪、场发射扫描电镜和激光粒度仪测试结果表明,与水解法相比,采用非水解法合成的TiO2凝胶经800℃煅烧0．5h仍为活性较高的锐钛矿相,以该凝胶为钛源,经1200℃碳热还原氮化2h可合成纯度相对较高的TiN粉体,将合成温度升至1300℃还原氮化5h可合成更高纯度的TiN粉体。TiN粉体颗粒呈近似球形,发育较好,粒径在1μm以下,激光粒度测定粒径主要集中在10μm左右,d50为8μm。     

非水解溶胶—凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体研究

首先,以四氯化钛为原料,异丙醚为氧供体,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法合成高活性的TiO2凝胶;其次以其为钛源,选用分子量为1 300 000的聚乙烯吡咯烷酮为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。X射线衍射仪、场发射扫描电镜和激光粒度仪测试结果表明,与水解法相比,采用非水解法合成的TiO2凝胶经800℃煅烧0.5h仍为活性较高的锐钛矿相,以该凝胶为钛源,经1 200℃碳热还原氮化2h可合成纯度相对较高的TiN粉体,将合成温度升至1 300℃还原氮化5h可合成更高纯度的TiN粉体。TiN粉体颗粒呈近似球形,发育较好,粒径在1μm以下,激光粒度测定粒径主要集中在10μm左右,d50为8μm。     

碳热还原—氮化法合成—β′—sialon的研究

本文对β′－ｓｉａｌｏｎ的碳热还原———氮化合成进行了详细研究。结果表明：影响β′－ｓｉａｌｏｎ粉料合成的因素依次为合成温度、添加剂用量、氮气流量、保温时间。对合成的粉料进行含氮量和ＸＲＤ检测。给出了本实验条件下合成β′－ｓｉａｌｏｎ的最佳工艺参数：合成温度１４５０℃,添加剂（Ｓｉ３Ｎ４）用量５％,氮气流量为１．０Ｌ／ｍｉｎ,保温时间为６ｈ。同时探讨了反应过程和Ｚ值的测量与计算方法。     

TiO2碳还原氮化法制备TiN的实验规律

本文报道了采用TiO_2-C-N_2(或NH_3)系制备TiN粉末的实验规律,指出了分别采用N_2和分解氨(N_2 3H_2)为氮化剂时影响合成反应进行的因素,并初步摸索出了合成单相TiN粉末的条件。     

碳热还原氮化法合成氮化钒/氮化铬复合粉末的研究

以纳米V2O5、纳米Cr2O3和纳米碳黑为原料,经过干燥、球磨混料后,在流动氮气气氛中焙烧得到了氮化钒/氮化铬复合粉末。利用XRD、TG-DSC、SEM、BET和TEM对合成产物进行了分析。结果表明：在1200 ℃、2 h条件下,可制备出平均晶粒尺寸为40 nm的VN/CrN复合粉末。复合粉末主要由VN、CrN和VCrN2组成。这3种物质均为面心立方结构,空间群均属于Fm3m。将复合粉末作为添加剂加入到陶瓷磨具结合剂中进行性能测试,结果显示：当w（复合粉末）=0.2%时,可使陶瓷磨具结合剂抗折强度和流动性分别提高约20%和50%。当w（复合粉末）=1.0%时,其抗折强度和流动性均达到最大值。