溶胶-凝胶法制备单硬脂酸甘油酯毛细管气相色谱柱

以单硬脂酸甘油酯为固定相,用溶胶凝胶法研制出新的气相色谱毛细管柱,并检测了该毛细管柱的性能,包括色谱柱分离能力、柱效率、柱热稳定性、测定的重复性、固定相的极性、峰的对称性.色谱图1~4中各类化合物良好的分离表明此法制得的毛细管柱有较好的分离效果.它有较高的柱效,理论塔板数为2 900/m.此柱能耐高温,250℃时也能正常使用,此温度远高于用传统方法制备的同样固定相的商用色谱柱的使用温度120℃.该色谱柱稳定性好,10次测定的保留时间的相对标准偏差不大于0.26%.固定相的麦氏常数之和为496,显示为中等极性;分离色谱峰显示出良好的对称性,不对称因子测定值为1.     

溶胶-凝胶法制备耐高温丙三醇毛细管气相色谱柱

丙三醇可用作固定液制备毛细管气相色谱柱．丙三醇的相对分子质量比较低,采用传统制柱方法涂渍的毛细管柱在色谱分离时,温度稍微偏高固定相就易挥发,柱流失严重;因而该色谱柱允许承受的最高温度只有75-100℃．为提高此类色谱柱的使用温度,扩展使用范围,采用溶胶-凝胶法制备丙三醇毛细管气相色谱柱,固定液与毛细管壁间有化学键生成．测试结果表明:采用此法制备的丙三醇毛细管柱能够承受的最高温度可达250℃,固定相流失低,分离范围较广,可分离胺、酚、醇、烷烃、芳香烃等各类化合物．该类色谱柱固定相的麦氏常数之和为735,呈现中等极性．固定相性能稳定,10次测定的化合物保留时间的最大相对标准偏差不超过0．167％．     

用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明：烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.     

新型GC固定相的制备及其对手性化合物的拆分研究

合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚、胺、酯、醛、酮、氨基酸类)外消旋化合物中的20种,其中以(±)-Dihydrocarvylacetate、(±)-Roseoxide、(±)-N-Benzyl-1-phenylethylamine、(±)-Fenchone、DL-Leucine、DL-Isoleucine拆分效果较好,证实该柱具有良好的手性分离性能,可用于气相色谱.     

固相微萃取中的溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷萃取头的制备与使用

固相微萃取（SPME）装置中采用溶胶-凝胶法制备了以端羟基聚二甲基硅氧烷（PDMS）为固定相的石英探针萃取头,此萃取头可在高达300℃以上的高温下使用,且对多种化合物都有良好的萃取效果.该装置与气相色谱联用,6次测定同一色谱峰面积的相对标准偏差不超过2.66%,而同样条件下保留时间测定的标准偏差不超过0.3%.实验证明该溶胶-凝胶萃取头的萃取量与商用萃取头相当,可在10-15 min内达到萃取平衡,解吸速度快,有较低的检出限,使用寿命长.     

溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱分析家用樟脑球的成份

新型的溶胶凝胶气相色谱毛细管柱具有制柱时间短、耐热性能好、对各类化合物分离性能佳、工作性能稳定的特点.研究了溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱应用于樟脑和萘的分析测定的方法。在此研究中,毛细管色谱柱制备采用的固定相是端羟基聚二甲基硅氧烷,石英毛细管尺寸:8 m×250μm i.d.。色谱测定条件:载气采用氮气;进样口温度220℃,分流比5∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃;柱温恒定为110℃。结果表明,溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱的测定具有精密度高、准确性好的特点.测定的标准偏差为0.31;变异系数为0.32%。樟脑和萘的平均回收率分别是101.4%和100%.     

[PECHBIm][PF6]离子液体作为气相色谱固定相的性能研究

合成了一种聚合离子液体[PECHBIm][PF6],考察了其分解温度,确定了此离子液体作为气相色谱同定液的最高使用温度,测定了相对极性。以该离子液体作为固定液制作的气相色谱填充柱,对苯系混合物、烷烃混合物、醇系混合物均具有较好的分离效果。     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱制作工艺程序简单、分离性能良好,能在高温下正常工作,性能稳定、重现性好,分析结果有良好的精密度和准确性．采用端羟基聚二甲基硅氧烷为固定相,用溶胶凝胶法制备了毛细管色谱柱,并在该色谱柱上对中成药中的冰片含量进行了分析．结果表明,在此色谱柱上的分析精密度高,准确性好．分析结果标准偏差为 0．0369,相对标准偏差(变异系数)为1．13％．回收率为96．2％．     

高效液相色谱法手性拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟#br# 基－１－金刚烷甘氨酸对映体

建立一种使用多糖衍生物类手性色谱柱拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映体 的正相高效液相色谱方法,为实现通过拆分方法制备该化合物单一对映体的过程控制提供依据．采 用手性色谱柱Ｃｈｉｒａｌｐａｋ　ＩＤ在正相液相色谱条件下拆分该对映体,通过考察流动相比例、柱温、流 速对对映体分离效果的影响,得到最佳拆分条件为：以Ｖ（正己烷）∶Ｖ（乙醇）＝８５∶１５为流动相, 流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２２０ｎｍ,柱温３０℃．可使Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映 体达到基线分离,分离度达３．７２．该方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于该对映体的手性 拆分．     

天然胡萝卜素的提取及分离

采用浸取法从胡萝卜中提取胡萝卜素,研究了不同提取剂对胡萝卜素提取效果的影响。使用薄层色谱(TLC)、柱色谱对提取液进行分离纯化,采用紫外可见分光光度计测定胡萝卜素含量。研究结果表明:用丙酮—石油醚(3:7,V/V)混合液提取效果较好,提取的胡萝卜素含量可达995μg?g;薄层色谱分离中展开剂选用石油醚和乙醚的混合液,两者比例为9∶1时分离效果最好;柱色谱的洗脱速度和效果与溶剂极性相关,洗脱剂为石油醚和乙醚的混合液时色带分离明显。     

自制的十二烷基苯磺酸锌固定相对有机酸的分析

介绍了以十二烷基苯磺酸锌作为色谱固定相的玻璃毛细管柱的制备过程,并且对它们的分离性能进行了研究。实验表明,这种色谱固定相不但对弱极性或中等极性的物质,如烷烃、芳烃、酮类、酯类有较好的分离 能力,而且对极性较强的羧酸类物质更具有独特的分离能力,且可直接进样进行定量分析。     

耐高温三乙醇胺毛细管气相色谱柱的制作和测评

三乙醇胺可以被用作固定液来制作气相色谱柱．由于三乙醇胺分子量较低，固定相容易挥发，因而该色谱柱允许使用温度很低．为了提高此类色谱柱的使用温度，用溶胶-凝胶法制作了三乙醇胺的毛细管气相色谱柱．甲基三甲氧基硅烷单体水解后逐渐缩聚成凝胶结构，此凝胶也可与含羟基的三乙醇胺以及石英毛细管内壁上的硅羟基脱水缩合，因此三乙醇胺与毛细管内壁间通过一系列化学键维系着．测试结果表明，用此法制成的色谱柱最高使用温度可以大幅度地提高．     

卡那霉素键合固定相的制备及手性拆分研究

将氨基多糖类抗生素卡那霉素（Kanamycin）键合在环氧硅胶上，作为高效液相手性固定相（HPLC-CSP）并被应用于HPLC手性拆分．通过对卡那霉素CSP的制备、表征及在正相条件下对异博定、黄皮酰胺、萘乙醇等三种物质的手性拆分研究，探讨其手性拆分机理．研究结果表明，卡那霉素键合CSP对含有羟基、氨基、羰基等极性基团的手性物质在正相条件下有较好的分离能力．结论：氢键作用是手性分离机制的最主要的因素，流动相极性对溶质的保留和拆分有一定的影响，极性增加，保留减小且分离因子减小．此类CSP极性很强，在反相下会失去活性．     

杏酒中有机酸类化合物的RP—HPLC法测定

建立了反相高效液相色谱测定杏酒中有机酸类化合物的方法．以金太阳杏为原料,经液体发酵法精心酿制成的低度杏酒作为检测样品,测定了杏酒中9种有机酸类化合物．采用AgilentC18色谱柱（4．6mm×250mm）分离,流动相2％的甲醇-0．01mol／L（NH4）2HPO4（pH2．8）洗脱,流速1mL／min,检测器波长为210nm,柱温30℃,采用色谱峰保留时间定性,面积外标法定量,并比较了不同杏发酵产品中有机酸的种类和含量,各成分的线性相关系数均大于0．99．方法的回收率大部分都在94％以上,RSD均在3％以下,说明该方法具有快速、分辨率高、重复性好等优点,可用于杏酒中有机酸类化合物的检测．     

平行闸板阀阀座等离子弧喷焊工艺对喷焊层组织及性能的影响

试验研究了平行闸板阀阀座35CrMo等离子喷焊Ni60A合金粉末试样的组织与性能。试验分析结果表明,等离子弧喷焊层冶金结合较好,焊层组织致密、稀释率低;喷焊层是由各种化合物硬质相和基体组成,形成的合金涂层具有良好的耐磨损性能。     

影响胶束薄层色谱因素的研究

本文研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和溴化十六烷基三甲胺(CTAB)浓度和表面活性剂及固定相类型、层析温度、有机改性剂等对胶束薄层色谱的影响,并计算了溶质在水和胶束间的分配系数K_(mwo)。结果表明,胶束TLC的R_f值和K_(mw),除和胶束浓度、移动相及固定相类型有关外,还与层析温度及有机改性剂的加入有关。     

基于气液相转变效应的SAW气体传感器

针对传统涂敷敏感膜的声表面波（SAW）气敏传感器存在成膜困难、选择性差、重复性差以及再生性差等问题，提出了一种基于气体气液相转变效应来检测痕量挥发性有机气体(VOCs)的SAW气体传感器.建立了气液相转换效应模型，推导出传感器灵敏度与温度、有机蒸气质量分数之间的函数关系，并建立了VOCs液相凝聚层负载下的SAW波传模型，仿真计算了波传频散和波传衰减，从理论上阐释了传感器具有高灵敏度.同时引入气相色谱（GC）分离柱作为无敏感膜涂敷SAW气体传感器的选择性虚拟列阵，以解决这种高灵敏度气体传感器用于混合VOCs测量时的选择性问题.初步的实验结果表明，该传感器系统具有灵敏度高（可检测质量分数为10^-9的VOCs）、分析时间短、选择性好、微型化、成本低等优势.     

气相色谱键合固定相的制备及其应用

用热反应键合法,将ＰＥＧ－２０Ｍ与多孔二氧化硅载体进行热键合制备气相色谱键合固定相。研究了影响热键合反应的因素,结果表明,该键合固定相具有较好的色谱性能,应征地混醇和芳香族化合物分析,结果良好。