煤中氮含量测定方法的改进

针对传统开氏定氮法测定煤中氮含量消化时间过长,导致测定结果偏低有时甚至测不出结果的缺陷,进行了反复地分析、研究,并对其进行了改进。结果表明,经过改进后的煤中氮含量的测定方法能准确测定年老无烟煤的氮含量,其准确度和精密度能满足国家标准的要求,具有精度高、误差小、分析成本低、操作简便、对环境污染小等特点。     

有机肥料中氮磷钾测定前处理方法改进研究

为提高有机肥料中氮、磷、钾的测定效率,对有机肥料前处理过程进行了改进,并与农业标准NY525-2012的分析结果进行了比较。结果表明,改进方法与NY525-2012分析结果无显著性差异,可以代替NY525-2012对有机肥料中氮、磷、钾测定时进行前处理。     

脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮

钕铁硼中氮的单一测定没有标准方法和相应的参考物质,本文采用钢铁材料氮参考物质建立校准曲线,采用镍篮助熔和自动分析模式测定,建立了脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮的分析方法。对比了坩埚类型、称样量、熔融功率、样品状态等分析条件对实验结果的影响。结果表明,采用高纯石墨套坩埚、0.1 g样品、熔融功率5.0 kW时,钕铁硼中氮释放完全、测试结果稳定。将本方法用于2种钕铁硼样品中氮的测定,相对标准偏差分别为0.85%、0.97%,加标回收率为94%～104%,且与化学法基本一致。     

钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法

通过优化取样、制样,分析过程进行浅析、比对实验,找到钢中氧氮含量测定结果不稳定原因及解决方法,保证检测结果的稳定性和准确性。     

煤中氮的测定影响因素分析

对影响煤中氮测定准确性的影响因素如煤样要求和称取、对数据空白值的影响、难消化煤样对煤中氮测定的影响及解决方法进行了分析。得出减少试样用量并不能达到相应减少试剂量的目的,空白时加入蔗糖,其试验条件与测定煤中氮的试验条件更加接近。对难消化煤样做了相应试验研究,对影响测试结果准确性的若干因素进行探讨。     

尿素中氮含量的示波滴定

本文报告了尿素中氮含量测定的示波滴定新方法。样品在浓硫酸中加热，尿素分解，分子中的氮转化为铵，用四苯硼钠法示波滴定铵，再计算出氮含量。与标准方法相比较，本方法不需要蒸馏吸收，滴定不用外加指示剂，操作简便、快速，测定结果准确、可靠，并适用于多种氮肥中氮含量的测定。     

凯氏定氮仪快速测定山区农用地土壤全氮含量

通过开展实验条件的优化和方法准确度方面的试验研究,建立了一种全自动凯氏定氮仪测定土壤中全氮含量的分析方法。该方法采用420℃土壤样品消解最佳温度和180 s的蒸馏时间,简化了加速剂中硒粉的用量,改善了样品称量包裹方式。对方法准确度、精密度进行测试,结果显示测定结果与传统方法无显著性差异。该方法操作简便、数据可靠、分析效率高、试剂量少,适用于山区农用地土壤中全氮的大规模分析测定。     

惰气熔融-热导法测定碳化铬粉末中的氮含量

研究了用TC500氧氮分析仪测定碳化铬中氮的分析条件。结果表明:采用称样量为0.10 g,镍囊包裹,分析功率5 000 W,比较器水平为3的条件下测定,可以得到满意的分析结果。对碳化铬进行分析,得到的相对标准偏差为1.42%,加标回收率在97.0%~101.2%之间。     

原油中碱性氮含量电位滴定法测定研究

目的:准确分析原油中碱性氮含量分布,可为原油加工提供更合理的方案.方法:建立了原油中碱性氮含量的测定方法,讨论了方法检出限以及进行加标回收试验,对滴定过程及混合溶剂进行优化.结果:采用电位滴定法测定原油的碱性氮含量重复性和准确性比较理想.结论:克服了原油颜色深,没有合适的指示剂确定滴定终点的难题.     

汉中地区水稻田氮元素污染调查研究

通过调查汉中地区水稻田的氮肥施用技术,包括氮肥品种与施用数量等,并结合水稻田实地采样和测定土壤与水体中氮元素含量,主要采取0~5 cm,5~10 cm,10~15 cm三个深度的土壤,测定其中可溶性氮的含量,分析结果找出水稻田氮元素含量变化原因。最后提出减少水稻田氮元素污染的治理措施。     

Vario MACRO cube型元素分析仪测定化肥中总氮含量

使用德国Elementar公司生产的vario MACRO cube型元素分析仪测定化肥中总氮含量。加热炉中两级燃烧管的设计保证了化肥试样的充分燃烧,与传统测氮含量的方法相比,该方法具有操作简便、自动化程度高、准确度高等优点。通过对加氧量、样品量的选择以及与标准方法测定结果的比较,确定了以vario MACRO cube型元素分析仪测定化肥总氮含量的检测方法。     

肥料中各种形态氮的测定方法

论述了肥料中铵态氮、硝态氮、酰胺态氮和有机质氮等各种形态氮的测定意义,系统地介绍了肥料中各种形态氮的测定方法以及应用情况。     

纳米粉TiO2在土壤全氮测定中的催化作用

在土壤全氮的测定中 ,以纳米材料 Ti O2 粉为催化剂进行消煮后测定其全氮值 ,结果准确 ,数据稳定且重现性好 ,说明纳米材料 Ti O2 粉在土壤全氮的测定中具有良好的催化效果 ,可用于土壤全氮的测定     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的不确定度评定

利用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮浓度实验原理,评定其测量不确定度。评定过程中充分考虑到测定过程中标准溶液的配制、标准曲线的制备、测量重复性等各种因素对测量的影响。按照测量不确定度的传播规律建立硝酸盐氮浓度的测量不确定度数学模型,通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求出合成标准不确定度。硝酸盐氮的合成标准不确定度评定结果为0.008,主要由标准曲线斜率引起。当k=2(95%置信概率)时,测定结果为1.68±0.02mg/L。     

亚硝酸盐氮测定不确定度评定

本文以测定饮用水中亚硝酸盐氮的含量为例,对测定结果的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量,将不确定度分量合成、并计算其扩展不确定度.     

次氯酸钠对氨氮及硝酸盐氮测定结果的影响和消除策略

文中研究了次氯酸钠对水中氨氮和硝酸盐氮测定结果的影响机理,并探究了相应的消除影响的方法.试验结果表明:随污水中次氯酸钠浓度的增加,氨氮测定值呈线性降低,主要是由于次氯酸钠与氨氮发生反应,降低了氨氮浓度;另一方面,次氯酸钠与纳氏试剂反应得到的产物增加了吸光度.投加硫代硫酸钠能消除次氯酸钠对氨氮测定结果产生的影响,且加标回收率为94.3％～105.3％.盐酸和氨基磺酸分别与次氯酸钠反应,生成的产物具有较大的吸光度,因此,次氯酸钠对硝酸盐氮的测定结果产生较大的影响.试验证实,采用曝气除氯法可消除次氯酸钠对硝酸盐氮测定结果的影响,且加标回收率为98.9％～100.9％,满足要求.     

程序升温测定钒氮合金中的氮

基于工作需求研究了利用TC-600氧氮分析仪,在惰性气体环境中测定钒氮合金中氮。利用手动分析方法,用锡做助熔剂通过程序升温,在熔融功率为3 500～5 500 W时,逐渐将试样熔融,使氮充分释放,避免了试样喷溅,减小了对炉膛和上电枀的污染,有效的提高了测量结果。并对方法所需的适宜条件迚行了讨论,建立了钒氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析方法,节约了成本,提高了速度和准确度,并减小了设备的损耗。     

钢中氧氮的测定

研究了氧氮分析仪对钢中氧、氮的分析,探讨最佳的样品制备和分析条件,通过控制好空白值、分析参数、样品制备、仪器校准等要素,成功地测定钢中氧氮含量,具有良好的准确度,满足GB/T11261-2006和GB/T20124-2006要求,在实际操作中切实可行。     

煤中碳氢氮快速自动测定

本文研究用ＬＥＣＯ ＣＨＮ－１０００元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的条件与分析精度。在本文所述范围内，该仪器对碳、氢、氮的相对标准偏差分别为０．３％、０．７％、０．５％。该仪器是快速、自动测定煤中碳、氢、氮的一理想设备。     

总氨和三氯化氮分析中出现的问题及解决方法

介绍了我公司精盐水中总氨及液氯中三氯化氮含量测定的基本情况,在查阅资料的基础上,通过反复实验解决了分析过程中出现的问题,在一段时间的实际分析测定中,再没有出现类似的异常情况,确保了分析结果的准确性。