LCD溅射靶材用大尺寸钼板工艺、组织、织构与性能研究

进行了烧结、轧制工艺对比试验,研究了粉末粒度、形貌和烧结工艺对大型钼烧结板坯组织和性能的影响;轧制方式对LCD溅射靶材用大尺寸钼板微观组织、织构以及性能的影响,探讨了影响LCD溅射靶材用大尺寸钼板组织、织构及性能的主要因素。结果表明：制备大型烧结钼板坯可选用颗粒大小较为均匀、分布疏松、粗细搭配合理的中等粒度钼粉;相比普通钼板坯而言,通过延长保温时间,1900℃高温氢气中频烧结,可制备轧制大尺寸钼靶材用大型钼板坯;LCD溅射靶材用大尺寸钼板轧制总加工率需大于70％;采用1火次多道次单向轧制工艺,正常轧制的LCD溅射靶材用长条形钼板再结晶退火后可得到均匀细小的等轴晶粒组织;由于纵向开坯轧制阶段的不均匀变形（非正常轧制）,导致包覆横轧得到的LCD溅射靶材用宽幅矩形钼板再结晶退火后组织不均匀,细晶粒和粗大晶粒并存;单向正常轧制的LCD溅射靶材用长条形钼板再结晶退火后近表层无明显优先织构取向。纵向开坯轧制,然后用包覆换向横轧得到的LCD溅射靶材用宽幅钼板再结晶退火后近表层存在较强的{0,0,1}〈1,-1,0〉、{0,0,1}〈6,-1,0〉和{0,1,1}〈1,0,0〉织构。     

高纯三氧化钼粒度对粉末冶金钼板工艺特性与力学性能影响

粉末冶金轧制制板工艺中,原始粉末颗粒对还原、烧结和轧板工艺特性以及钼板力学性能有着非常重要的影响。采用3种不同粒度高纯MoO₃进行还原、烧结和轧制制备0.5 mm厚的钼板试验,研究了3种不同粒度原始粉末颗粒对MoO₂、钼粉以及钼板制备工艺性能和终板力学性能的影响。结果表明：经一段还原制备的3种MoO₂还原程度及微观形貌差异较大;二段不同还原工艺制备的钼粉指标也不同,大粒度钼粉的D50、D90/D50值都比小粒度钼粉的低,且团聚少,均匀分散;相同烧结、轧制工艺条件下,大粒度三氧化钼经还原、烧结制成的钼板坯性能较好;小粒度三氧化钼经950℃还原及后续加工制成的0.5 mm钼板力学性能较好。     

聚变堆中面向等离子体的钼板材制备工艺研究

通过对比采用轧制方法和锻造方法生产的钼板材的组织和力学性能,研究了面向等离子体钼板材的制备工艺。结果表明:采用板坯轧制方法生产的钼板材经过完全再结晶退火之后,尽管密度较大,但轧制面方向上金相组织晶粒较粗大,强度值明显偏低;采用钼棒坯经过大加工率锻造加工后生产出的钼板材同样经过完全再结晶退火处理后三向晶粒组织和强度值均匀,可满足聚变堆中钼板材料的使用要求,且进一步加大锻造加工率,可进一步提高板材的强度和密度。     

钼镧合金板材高温抗载荷弯曲性能研究

通过轧制和热处理工艺制备出了两种不同组织的钼镧合金板材,研究了该板材在1700oC和1800℃高温条件下的抗载荷弯曲性能。结果表明：采用常规工艺轧制和退火后生产的钼镧合金板材组织细小均匀,采用大变形量加工并提高温度进行完全再结晶退火后生产的钼镧合金板材形成了一种粗大的、燕尾搭接的再结晶组织;在1700—1800℃高温和相同载荷条件下测试时,粗大晶粒的钼镧合金板材具有优异的抗弯曲性能,其最大弯曲值小于常规热轧板材最大弯曲值的20％。     

不同团聚态钼粉制备板材的织构分析

不同团聚态钼粉经压制、烧结、轧制成钼板并进行退火热处理,将烧结试样进行断口形貌及织构分析,将轧制退火处理后的板坯厚度方向及轧面进行金相、织构分析得出如下结论:块状钼粉烧结试样的织构比分散钼粉烧结的试样织构强,烧结组织主要是{011}100和{111}112织构;钼粉粒度分布呈单峰正态分布,且分布越窄,烧结组织的各向同性越好,织构越少;不同团聚状态的钼粉烧结制品及轧制板坯的织构相似;轧制板坯主要是{100}011旋转立方织构及{111}112、{111}110面织构;混合型钼粉制备板坯的织构比单一形貌钼粉制备板坯的织构复杂,强度也更高;块体钼粉制备钼板的织构在退火中易于消除。     

钼细晶材料制备工艺研究

通过改善原料活性,降低还原温度,制备出粒度小于1．0μm的钼粉。由于超细钼粉具有低温活化烧结的特性,由其压制的坯料在烧结过程中烧结温度低,烧结时间短,生产成本低,且烧结钼板坯的晶粒细小均匀。     

热阴极用稀土钼丝材的组织和性能的研究

研究了在钼中添加稀土氧化物对几种钼丝的组织及性能的影响。结果表明，添加适量稀土能够获得细小均匀的还原钼粉，烧结后的钼坯条的晶粒细小均匀，掺杂提高了钼丝材的室温强度和再结晶温度，这种稀土钼丝材经1700℃高温退火后具有良好的延伸率，有利于热阴极用的定型加工。     

细粒钼粉低温连续烧结工艺研究

研究了细颗粒钼粉的低温连续烧结工艺可行性,所制备钼坯的品质、压力加工性能及轧制成0.5 mm厚钼薄板的力学性能。研究结果表明:针对费氏粒度小于2.0μm的钼粉,利用低温连续烧结工艺可实现钼坯的烧结进程,钼坯烧结密度高、晶粒细小均匀,轧制获得的0.5 mm厚钼薄板的力学性能与对比样品相当。     

热加工方式及总变形量对厚钼板退火组织的影响

采用锻造、锻造开坯+轧制、轧制3种热加工方式制备出了5 mm厚的厚钼板,讨论分析了加工方式及总变形量对钼板退火组织的影响。结果表明,在同样的加工变形量下,锻造加工或者锻造开坯的加工方式更有利于退火后板材细小均匀晶粒组织的形成。在同样的压力加工方式下,加工总变形量越大,钼板完成再结晶的温度越低,晶粒组织也相对细小均匀。在板材的热加工过程中,应该使其总的加工变形量大于70%,并尽可能采用大的道次变形量。     

提高钼板坯晶粒数的工艺研究

本文通过增加原料活性,降低还原温度,制备出粒度小于1.0 um的钼粉。由于超细钼粉低温活化烧结特性,在烧结过程中降低烧结温度,减少烧结时间,有效地提高钼板坯的晶粒数,同时降低了车间的生产成本。     

掺杂Si-Al-K对钼粉及其烧结制品组织、性能的影响

研究了不同含量掺杂元素对钼粉形貌、烧结坯及钼丝微观组织的影响。研究表明，随着掺杂元素含量的升高，钼粉粒度逐步细化：在烧结过程中，掺杂元素在烧结坯形成非晶相的第二相粒子，并且随着掺杂元素含量的升高，第二相粒子的分布密度增大，使烧结坯晶粒得到细化；在加工过程中，烧结坯中的第二相粒子碎化为粒子串，粒子串分布于纤维晶界处，可改善钼丝性能。     

薄板坯连铸连轧生产取向电工钢模拟实验

 在实验室条件下模拟薄板坯连铸连轧流程试制了取向电工钢。结果表明,实验室条件下模拟薄板坯连铸连轧流程生产取向电工钢是可行的。试制的电工钢成品磁感较好,铁损偏高。实验中,铸坯中柱状晶发达,有穿晶出现,铸坯心部有少量等轴晶。热轧板和常化板晶粒尺寸沿板厚方向有明显变化,组织沿板厚方向可分为表面脱碳层、过渡层、中心层。中间退火后晶粒细小,脱碳退火后晶粒细小均匀。试验中,常化和产品厚度对产品磁性能的影响不明显。     

电子束悬浮熔炼钼铼合金铸锭的热加工方法

电子束悬浮熔炼钼铼合金铸锭晶粒粗大,致使热加工性能变差,锻造过程出现开裂,文章分析了锻造过程材料的受力状态,认为是垂直晶界的拉应力导致沿晶开裂,据此提出了热轧开坯的工艺方法,且规定第1道次平行铸锭轴向喂料,轧制过程中材料产生剪切滑移变形,滑移面与晶界成一定夹角,不产生垂直晶界的拉应力,避免了拉应力作用下的沿晶开裂,获得优质热轧板。     

烧结Nd-Fe-B磁体的温度稳定性缺陷分析

采用SEM、EDAX及粒度分析手段,研究了烧结Nd-Fe-B磁体开路磁通不可逆损失(hirr)异常偏高的原因。结果表明,磁体显微组织中晶粒尺寸分布不均匀及存在少量粗大晶粒,是导致其温度稳定性缺陷的主要因素,表现为少数产品hirr异常偏高。在磁体工业生产过程中,改进原料的铸锭和制粉技术,避免出现粗大粉末颗粒,减少极细粉末颗粒的数量,保证磁体显微组织精细均匀,是制备温度稳定性高的烧结Nd-Fe-B磁体的基本措施。     

快速抽锭电渣重熔M2高速钢160 mm x160 mm铸坯工艺及质量

为控制高速钢钢锭组织的不均匀性和碳化物偏析问题,常采用电渣重熔生产小规格钢锭,但其生产效率低、成材率低。采用快速抽锭电渣重熔小规格长电渣坯可提高生产效率和成材率,利用T型导电结晶器快速抽锭电渣炉以不同熔速重熔M2高速钢160 mm×160 mm方长坯并锻轧成材,通过对电渣坯成分、低倍、铸态组织及轧材碳化物不均度、大颗粒碳化物尺寸检测分析,并与常规电渣重熔Φ220 mm锭轧材进行对比,分析表明快速抽锭电渣炉以400 kg/h熔速重熔的电渣坯成分稳定、低倍组织良好,生产的轧材碳化物不均度、大颗粒碳化物尺寸与常规电渣重熔Φ220 mm锭轧材相当,而生产效率、成材率有明显提高。     

The Influence of Rapid Annealing Cycles on the Recrystallisation Behaviour of Cold Rolled Ultra Low Carbon and Low Carbon Steel

For ultra low carbon (ULC) and low carbon steel (LC), the influence of heating rate, annealing temperature, and holding time on the recrystallisation behaviour and the resulting grain size was investigated. For ULC smallest grain sizes of about 9 μm were obtained at the lowest heating rate whereas for LC significant smaller grain sizes of about 5 μm were determined at the highest heating rate. Furthermore, the evolution of the grain size distribution with varying heating rate, annealing temperature, and holding time was studied in dependence of the rolling and normal direction. The state of the as‐hot rolled microstructure as well as the precipitation state exert a strong influence on the development of the recrystallised microstructure along the different directions for both steel grades. The inherent prolonged microstructure due to the cold rolling process is still obvious just after recrystallisation. With ongoing annealing and grain growth, the aspect ratio approaches the equiaxed state. This change proceeds faster for the ULC steel grade. With increasing annealing temperature, the bimodal character of the grain size distribution disappears and the distribution becomes more homogeneous.     

低氧MHC合金板材的制备及力学性能

采用粉末冶金方法和热轧工艺制备了低氧MHC合金轧制板材,通过化学分析、金相分析、硬度测试、拉伸力学性能测试研究了低氧MHC合金的显微组织和力学性能。研究表明：通过调节C/Hf原子比、钼粉还原并结合真空烧结等手段,可以有效降低合金中的氧含量。不同温度下退火后样品显微组织分析和力学性能测试结果对比表明,合金板材在1 300℃以下为回复阶段,随着退火温度的增加,1 300℃开始发生再结晶,强度和硬度逐渐下降,塑性提高,在1 600℃时再结晶完成,完全再结晶的低氧MHC合金板材塑性优异。