水热合成二氧化钒粉体的研究进展

二氧化钒(VO₂)是一种被广泛应用的无机非金属材料,在临界温度68℃时具有从绝缘体单斜相到金属四方相的可逆相变,相变后其本身的电阻率、红外透过率等物理性质都会发生改变。可逆的相变特性以及相对简单的响应方式使得VO₂成为制备新型智能器件的候选材料。然而,有关二氧化钒合成机理以及水热法制备二氧化钒的综述较少。因此,本文通过总结近几年水热法制备二氧化钒的相关工作,分别对一步法和两步法制备VO₂(M)进行介绍与总结,并对水热法制备VO₂(M)粉体的发展进行了展望。     

制备纳米二氧化铈粉体新工艺的研究

以硝酸铈为原料,柠檬酸为燃烧剂,采用燃烧法制备纳米二氧化铈粉体。考察了反应物配比,不同焙烧时间和焙烧温度对制备纳米二氧化铈粉体的影响。并采用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）、差热-热重联用分析仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）对产物进行表征分析。研究表明,当硝酸铈和柠檬酸物质的量比为1.7：1.0,焙烧温度为300℃,焙烧时间为2h时,为最佳反应条件。此条件下,CeO2的晶粒大小约为6nm。     

微波等离子体制备氮杂二氧化钨钒薄膜

根据二氧化钒在68℃附近发生相变的这一特性,选用V2O5和W2O3为前驱物,通过在玻璃片上镀膜,采用微波等离子体增强法,合成了氮杂二氧化钨钒(V0.98W0.02O2-xNy)薄膜.通过XRD表征了样品的组成,用自制的仪器测量了合成样品的相变温度,结果表明:样品为氮杂二氧化钨钒(V0.98W0.02O2-xNy),通过氮掺杂能有效降低二氧化钨钒薄膜的相变温度,相变温度最低可以降至35℃.     

微波等离子体制备氮杂二氧化钨钒薄膜

根据二氧化钒在68℃附近发生相变的这一特性,选用V2O3和W2O3为前驱物,通过在玻璃片上镀膜,采用微波等离子体增强法,合成了氮杂二氧化钨钒（V0.98W0.02O2-xNy）薄膜．通过XRD表征了样品的组成,用自制的仪器测量了合成样品的相变温度,结果表明：样品为氮杂二氧化钨钒（V0.98W0.02O2-xNy）,通过氮掺杂能有效降低二氧化钨钒薄膜的相变温度,相变温度最低可以降至35℃．     

纳米结构二氧化钒（VO2）的制备技术

二氧化钒因其具有金属－绝缘体转变的相变性质,引起了广泛的重视［１,２］。人们深入地研究了这种材料的相变特性,发现该材料在单晶状态,通过６８℃的相变点时,将发生４～５数量级的电阻率突变,同时伴随明显的光学通过率突变：由低温向高温转变的过程中,光学通过率（尤其是在红外和近红外波段）将由高通过率变为几乎不透过。这些特性使二氧化钒可以应用在光学和电学开关上,例如建筑物室温调节涂层材料、激光防护薄膜、光学数据存储材料等等。目前,几乎所有有关二氧化钒的研究对象都是晶态和非晶态的二氧化钒,很少有关于纳米结构二…     

高性能二氧化钒薄膜的处理工艺

高性能二氧化钒薄膜的处理工艺尹大川，许念坎，张晶宇，郑修麟二氧化钒薄膜是一种新型的热敏功能材料［１—３］，它在６８℃附近发生相变的过程中同时发生的光学、电学性质的突变是人们感兴趣的焦点。提高这些性质的突变性能一直是二氧化钒薄膜应用的关键内容之一，也是...     

IBED和Sol-gel制备方法对二氧化钒薄膜性能的影响

采用离子束增强沉积(IBED)法和溶胶-凝胶法(Sd-ged)在SiO2/Si衬底上制备了具有半导体相-金属相转换特性的二氧化钒薄膜．对两种方法制备薄膜的性能测试结果表明，其转换温度、相变滞豫、热电阻温度系数等都有较大差别．     

钨-氟共掺杂二氧化钒的水热法制备及表征

以五氧化二钒(V2O5)为原料,草酸为还原剂,通过水热法制备二氧化钒(VO2)纳米粉体,使用X射线衍射、扫描电子显微镜-能谱仪联用和差示扫描热量分析仪等对样品进行表征分析.研究发现,钨-氟的掺杂可降低VO2的相变温度,使其接近室温(低于25℃);控制不同的反应参数(如反应体系内液体体积)可以制得不同形貌的VO2粉体;当水热反应温度为190℃,水热反应时间为72 h,煅烧温度为800℃时,可得到晶型较完整的VO2粉体.     

共沉淀法制备YAG粉体

透明YAG陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、容易实现多层和多功能陶瓷结构以及可以批量生产等优点,成为单晶强有力的替代者,纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷.论文研究使用共沉淀方法制备YAG粉体,以NH4HCO3作为沉淀剂,Y2O3,Al(NO3)3·9H2O为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,聚乙二醇(PEGl0000)为空间位阻剂,用TG-DSC,XRD,SEM分别对YAG前躯体粉末的热历史、晶相的组成变化和颗粒的表面形貌进行表征.结果表明:获得了疏松分散,尺寸分布均匀,呈球形的YAG粉体,并且在900℃下烧结2 h就可以获得纯YAG晶相.     

二氧化钒薄膜研究的最近进展

VO2在68℃左右发生低温半导体态到高温金属态的相变，其电学和光学性质发生突变，在热电开关和光存储介质方面有着广泛的应用，然而钒和氧作用的薄膜是钒的各种价态的氧化物如VO、V2O3、VO2、V2O3的混合体，要得到纯的VO2很难，人们做了很多工作来研究其电气化学的性质，并用了多种方法来镀制VO2薄膜，通过对VO2一些有代表性的研究成果，从薄膜、降低相变温度以及VO2应用前景等几个主要方面来介绍了VO2研究最近的一些进展。     

纳米二氧化铈粉体的表面改性研究

采用湿法对纳米二氧化铈进行改性。研究了纳米CeO₂表面改性的影响因素,通过正交实验确定了最优改性剂和改性条件。改性剂硬脂酸的质量分数为6％、pH为8、改性温度为70 ℃、改性时间为1.5 h时,改性后的纳米CeO₂的亲油化度达到73.0％。结果表明,改性后的纳米二氧化铈粉体能够较好地分散于甲醇中,改性前后平均粒径大小变化不大,由TEM观察到团聚现象明显降低。     

超声波喷雾微波辅助热解一步法制备SnO_2粉体

以SnCl_2·2H_2O为原料、水为溶剂溶解作为前驱体溶液,采用超声波喷雾联合微波热解制备SnO_2粉体.研究了不同微波热解温度和前驱体浓度和添加滤网对SnO_2产品的微观形貌的影响,利用TG-DSC、XRD、SEM、EDS、TEM对样品的结构特征和微观形貌进行了表征分析.结果表明:前驱液浓度、温度和添加滤网是影响氧化锡(SnO_2)粉体形貌的关键因素.得到粒径较小、分散性好和形貌呈球形的超细粉体的最佳条件为:温度500~600℃,载气速率0.5 L/min,前驱体原溶液为0.02 mol/L,滤网加入200目.     

Sol-Gel法制备纳米二氧化钛粉体

以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出了晶粒尺寸6～23nm的二氧化钛粉体，并对酸度．制备温度和升温速率等条件进行了研究．实验证明：室温下，硝酸与钛酸酯摩尔比为0．30～0．39；450℃左右煅烧2h可得锐钛型二氧化钛纳米粉体；600℃煅烧2h得到金红石型二氧化钛粉体。     

二氧化钒薄膜表面起泡的起因和防止

对新型的二氧化钒薄膜制备技术即无机溶胶－凝胶法，在制膜过程中其膜面容易起泡这个问题进行了研究，发现制备过程中脱水和晶化过程是起泡的主因。经采用３００℃以上的慢速升温烘干处理工艺，避免了在后序真空处理过程中发生脱水和晶化过程，解决了二氧化钒薄膜表面起泡的难题，获得了表面状态很好的二氧化钒薄膜。     

化学共沉淀法制备M型钡铁氧体研究

将均匀设计方法应用于化学共沉淀法制备M型钡铁氧体．经XRD、SEM等技术并结合均匀实验结果,研究合成因素Fe／Ba摩尔比、滴定时间、滴定温度、溶液pH值、晶化时间、晶化温度、预烧温度、预烧时间、煅烧温度、煅烧时间对所合成的M型钡铁氧体的影响．利用多元线性回归分析对均匀实验数据进行处理,分别得到了各影响因素与合成物相对结晶度、杂质相含量及颗粒径厚比间的函数关系,由此揭示了对各实验指标产生影响的因素及其影响主次顺序,确定了各实验指标的因素最优水平取值,为制备优良性能BaFe．2019提供了基础．     

碱式碳酸铝镁的制备

目的　研究制备碱式碳酸铝镁的方法 .方法　通过正交试验法确定优化工艺条件 .结果　提出了制备碱式碳酸铝镁的方法 .结论　以 Al( NO3) 3,Mg( NO3) 2 及 Na2 CO3为原料制得了性能良好的碱式碳酸铝镁产品 ,产品化学式为 Mg5 Al( OH) 3( CO3) 5 · 1 0 H2 O .     

微乳液法制备纳米ZnO粉体

采用双微乳液混合法制备纳米ZnO粉末．通过实验从nH2O／nAEO3 AEO9、反应物浓度、老化温度及时间、前驱体煅烧温度及时间等方面讨论影响产物的粒径，确定了制备纳米ZnO粉末的较理想的工艺条件．经XRD，TEM和激光粒度仪等检测表征，产物为球形六角晶系结构，平均粒径27nm，粒径尺寸分布范围较窄，99％颗粒达纳米级．     

共沉淀法制备尖晶石型镍铁复合氧化物粉体的工艺与性能

对于溶液共沉淀法制备镍铁尖晶石前躯粉体的工艺进行了探索研究．以Fe（NO3）3和Ni（NO3）2的混合溶液为反应物,以碳酸钠为沉淀剂进行共沉淀反应;通过正交试验确定了在共沉淀过程中影响共沉淀粒度诸因素的主次顺序依次为：反应温度、搅拌速度、沉淀剂浓度、金属离子浓度;并通过反应温度和沉淀剂浓度对产率的影响试验,最终得到共沉淀反应沉淀的最佳条件．对于所制得的镍铁尖晶石陶瓷粉体检测结果表明：溶液共沉淀法得到的镍铁尖晶石前躯体粉末具有纯度高、粒度细的特点,并且制备出的镍铁尖晶石陶瓷材料的强度显著提高．     

二氧化铈纳米粒子的制备

以CeCl3为原料,Na2CO3为添加剂,聚乙二醇-400为分散剂,首先制备出晶粒细小的碳酸铈(Ⅲ)前驱体。在550℃通气焙烧1h后制得粉体,经XRD检测该粉体是CeO2相,TEM检测粒径为20nm,粒度均匀。