面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究．选定了最佳微波消解条件和测定条件，检出限As：0．23 ng／mL，Se：0．15 ng／mL，线性范围As：0～50 ng／mL，Se：0～20 ng／mL，线性系数大于0．999 3，回收率分别为砷94．3％～104．5％，硒89．6％～107．2％。RSD小于6％．该方法简便快速、灵敏准确．对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定，结果满意．     

KBH4—AgNO3分光光度法测定3861催化剂中砷

研究了硼氢化钾－硝酸银分光光度法测定３８６１双金属重整催化剂中砷含量是共存组分的影响。讨论了硫脲络合掩蔽剂的用量及加入顺序,消除了２ｍｇ铂的干扰;改换成盐酸介质,调整酸度为３ｍｏｌ／Ｌ,消除了３．５ｍｇ锡的干扰,对几批催化剂样品中砷的测定,相对标准偏差小于７．５％,加标回收率在１０３％－１０７％。     

氢化物-无色散原子荧光光谱法测定血液中的硒

采用氢化物－原子荧光光谱法测定人体血液中硒的含量．健康者（30人）血液中硒的平均含量为114．6±11．2ng·mL~（－1）;肿瘤及心脏病患者（20人）血液中硒的平均含量为77．4±11．1ng·mL~（-1）。研究结果表明：肿瘤及心脏病患者血液中硒的含量明显低于正常人．该方法的回收率为90．5％－107．0％,相对标准偏差为6．6％,检出极限为0．65ng·mL（-1）．     

土壤样品中微量砷的形态分析方法研究

本文提出了氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤样品中微量砷的形态分析方法；研究了土壤样品依次用水，磷酸二氢钾(0．6mol/L)，盐酸(2％)，氢氧化钠(3％)作为提取剂，用控制酸度差减法测定提取液中As(Ⅲ)和总砷的含量，As(V)的含量由两者之差求得；讨论了硼氢化钠浓度、提取时间、各种形态提取液的浓度等实验条件的选择。该法简单可靠，容易操作，分析速度快，精密度较高，本方法的检出限为0．10ng。     

乙基丹明B—砷钼杂多酸—聚乙烯醇超高灵敏显色反应的研究

研究乙基罗丹明Ｂ－砷钼杂多酸－聚乙烯醇超高灵敏显色体系，提出了痕量砷测量的新的高灵敏分光光度法，合物量大吸收位于５９５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε６０１＝３．１２＊１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，是现有文献中利用水相光度法测定砷的最灵敏的方法，并研究缔合物的组成和红外光谱，本文直接用于合金钢中痕量砷的测定，获得满意结果。     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验,优化了样品消解和测定的条件,线性范围1．0～10．0μg／L,回归方程的相关系数为0．9998,方法的检出限为0．5ng／mL,样品加标回收率96．6％-103．0％。     

流动注射—氢化物发生—原子荧光光谱法测量水和土壤中痕量铋

应用流动注射-氢化物发生－原子荧光光谱法测定水和土壤的痕量铋，研究了测定条件及分析中的干扰情况，所用方法的相对标准偏关差为3．05％。检出限为0．7ng/ml。     

碘量法测定锌(锡)粒中的微量砷

研究了采用碘量法测定锌粒和锡粒中的微量砷。样品用酸溶解后，以铜盐作催化剂，用次磷酸盐将其中的砷化合物还原为单体砷，在中性溶液中将分离得到的单体砷溶解于定量的I2标准溶液里，过量的I2以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。改进后的方法简单、快捷、干扰小，测定结果的RSD均小于5％，其加标回收率RZn％=92．4％～99．8％，RSn％=93．6％～100．5％。     

炼油工业渣泥中砷含量测试方法的精密度试验与研究

为确定炼油工业渣泥中砷含量测定的氢化物发生－原子吸收方法的精密度，在6个实验室内对5种砷含量水平的试样进行了测试．结果表明，该方法的重复性r符合lgr＝－0．678＋0．746lgm，再现性R符合lgR＝－0.448＋0．845lgm．     

溶剂浮选分光光度法测油品中痕量砷

采用溶剂浮选分光光度原理,用砷钼杂多蓝-结晶紫体系进行萃取浮选,以甲苯-丙酮混合液为有机溶剂,在576nm处比色测定,可测得ng/mL级砷。可用于有机、无机样品中痕量砷的测定。     

冶炼厂水处理污泥提铜除砷研究

以冶炼厂水处理污泥为原料,对其进行除砷提铜研究,探索了采用硫酸熟化-催化氧化从污泥中提取铜的工艺条件,当污泥中硫酸量为1t／t,氧化剂（CH80）量为0．01t／t,在液固比为4：1,常温条件下,以250r／min搅拌3h,铜的提取率为94％,调节浸出液pH为3．7～4．0后,利用固砷剂除砷同砷,砷去除率为98．54％,此时铜的损失为1．34％,除砷后的浸出液制成硫酸铜产品,铜的总收率在85％以上。     

高效液相色谱法快速测定血清中的色氨酸

建立了用高效液相色谱法分析血清中游离色氨酸和总色氨酸的方法。总色氨酸测定采用血清直接进样,或用三氯醋酸沉淀蛋白质,分析上清液。游离色氨酸测定采用膜分离去掉血清中大分子,再进行测定。该方法的变异系数小于１．８％,回收率为９７％～１０１％,最小检知量为５．８×１０－１０ｇ。     

高纯三氯化锑的制备

研究了SbCl3-HCl-H2O体系的相平衡,采用奥斯麦法测定了含一定浓度三氯化锑的盐酸（4,8,12mol/L)溶液的沸点以及液相和气相组成,绘制了该三元体系的温度－浓度和气相－液相组成图,研究了蒸馏体系中温度对砷蒸馏率和锑回收率的影响。在此基础上,采用氯化－蒸馏－精馏的方法,从砷锑烟尘制备高纯三氯化锑。首先将高砷锑烟尘在盐酸中浸出,并在大约110℃蒸馏,部分三氯化砷（质量分数为87．67％）随盐酸和水被蒸馏出来,三氯化锑（质量分数为99．50％）和某些金属氯化物溶解在浸出液中,某些不能被盐酸浸出的金属留在残渣中,然后从浸出液中用精馏法制备高纯三氯化锑、精馏柱保持温度范围为120－220℃,获得的三氯化锑的纯度达到99．999％以上,这是一个变废为变,减少污染、制备高质量产品的新工艺。     

工业废渣中金属银的回收

研究了硫脲浸出－电解沉积法从含银高砷废渣中回收金属银的工艺方法,包括浸取液配方的筛选,最佳浸取工艺条件的确定以及浸取废液的循环利用,结果表明,利用本项工艺,银的浸出率为９１．３３％,电解回收率为９７．２３％,总回收率为８８．８０％（均为质量分数）。为含银废渣的回收利用以及由此造成的二次污染的防治,提供了一套有效的方法。     

氢化物发生—原子吸收法测定炼油工业渣泥中的砷

本文报导了氢化物发生-原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的测定方法.研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件,考查了共存离子的干扰.用本法测定渣泥中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收,检出限为0.8ng/mL,变异系数小于40%,回救率为95%～105%,方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

液膜富集——火焰原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镍

研究了以二（2－乙基己基）磷酸（P204）－山梨糖醇单油酸酯（Span80）－煤油－H2SO4组成的液膜体系用于分离富集镍，结合火焰原子吸收光谱法进行镍的测定，得出了液膜分离的各项最佳条件。该方法应用于测定水系沉积物和环境水样中痕量镍，经过1次提取分离，富集倍数可达到20倍，回收率95％以上，相对标准偏差为1．7％（n=8），可测定ng/mL级的镍，结果满意。     

微波消解法测定食品中微量元素的研究

研究了不同食品的微波消解条件，用微波消解法对食品中铅、砷、汞元素含量进行了测定，其回收率在90．03％－100．20％之间，变异系数小于7％，微波消解法与传统的干法消化，湿法消化以及酸回流法进行比较，二者的测定结果无显著性差异（P＞0．05），徽皮消解法具有重现性好，准确度高，省时，节能，安全等优点，能满足食品中微量元素测定的需要。     

高纯La2O3中痕量砷的测定

研究了乙基罗丹明Ｂ─砷钼杂多酸─阿拉伯树胶显色体系，提出了痕量砷测定的新的高灵敏分光光度法。缔合物最大吸收位于５８６ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＿（５８８）＝３．４３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．并研究了缔合物的组成和红外光谱。本法直接用于水样及高纯Ｌａ＿２Ｏ＿３中痕量砷的测定时，获得满意结果。     

新银盐光度法测定石脑油中微量砷

石脑油中的微量砷用硫酸－过氧化氢萃取、消解,用硼氢化钾发生砷化氢,经净化除去其中的杂质,被硝酸银－聚乙烯醇－乙醇溶液吸收显色,在４１０ｎｍ测定吸光度。考察了砷化氢的吸收显色条件;讨论了共存离子的影响及消除干扰的方法,油品分析结果与二乙基二硫代氨基甲酸银（Ａｇ－ＤＤＣ）光度法测得值吻合得很好,加标回收率为９４．９％￣１０４．１％。方法简便、灵敏、快速,试剂毒性小,适用范围广。     

原子荧光光谱法测定涂料中痕量砷和锑的研究

采用氢化物发生－原子荧光光谱法，以L－半胱氨酸为预还原剂，对涂料中痕量的砷和锑进行了测定，讨论并确定了实验的最佳测定条件，最佳条件下的测定结果表明：砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L，回收率为98.5%-100.3%，相对标准偏差分别为0.6%和0.9%。该法准确、快速、简便，应用于涂料中砷和锑的测定，结果满意。