Die Bestimmung der Ameisens?ure in Wein

Zusammenfassung Die amtliche Methode ist zur Bestimmung kleiner Mengen von Ameisensäure in Wein nicht geeignet. Die Bestimmung der Ameisensäure über den Formaldehyd mit Chromotropsäure gelingt gut, wobei zur Abtrennung der Ameisensäure das Ver fahren vonFincke oder die Vakuumdestillation angewendet werden kann. Bei Anwesenheit von Zuckerstoffen muß beim Finckeschen Verfahren mit einer Zersetzung der Zuckerstoffe unter Bildung von Ameisensäure gerechnet werden. Bei der Vakuumdestillationsmethode ist der Extraktgehalt des Weins zu berücksichtigen.Die Arbeitsmethode ist auch zur Bestimmung der Ameisensäure in Fruchtsirupen geeignet.Diese Arbeit wurde mit Unterstützung des Bundesgesundheitsamtes durchgeführt, wofür auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt sei.     

Verteilungschromatographie organischer S?uren

Zusammenfassung Für die Trennung und quantitative Bestimmung von 14 organischen Säuren wird eine verteilungschromatographische Methode beschrieben. Als Trägersubstanz dient besonders gereinigtes Kieselgel mit verdünnter Schwefelsäure als Stationärer Phase. Die Lösungsmittelgemische n-Butanol/Benzol und n-Butanol/Chloroform finden als mobile Phase Verwendung. Die Fraktionen werden mit einem Fraktionssammler aufgefangen und mit 0,01 n-NaOH titriert. Das Verfahren erlaubt eine spezifische Bestimmung von Säuren, die bisher wenig Beachtung fanden, Milchsäure und Bernsteinsäure werden einwandfrei getrennt.Auszug aus der Dissertation vonRaul Pires: Nachweis und Bestimmung organischer Säuren in Lebensmitteln, speziell in Wein, durch Verteilungsehromatographie. Technische Hochschule München 1968.     

Papierchromatographische Bestimmung der Ferula-, Kaffeeund Chlorogens?ure in pflanzlichen Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wurde eine Methode für die Bestimmung der Ferula-, Kaffee- und Chlorogensäure in pflanzlichen Lebensmitteln entwickelt. Der methanolische Extrakt verschiedener Obst- und Gemüsesorten wurde mit einem Gemisch von n-Butanol-Eisessig Wasser im Verhältnis von 7 : 1 : 2, bei aufsteigender, wiederholter Entwicklung chromatographiert. Die Ferulasäure wurde mit einer 0,1%igen wäßrigen Eisen(III)chloridlösung, die Kaffee- und Chlorogensäure nach der selbst entwickelten Methode mit einer 0,1%igen methanolischen Eisen(III)-chloridlösung und einer 20%igen wäßrigen Natriumcarbonatlösung sichtbar gemacht. Die entwickelten Säureflecke wurden densitometrisch in direkt durchfallendem Licht quantitativ ausgewertet. Die kleinsten noch gut nachweisbaren Substanzmengen sind bei Ferulasäure 10 g, bei Kaffeesäure I g, bei Chlorogensäure 2,5 g. Die Bestimmungen können mit einer Genauigkeit von + 4 bzw. + 10% durchgeführt werden. Im Laufe der Untersuchungen wurde der Ferula-, Kaffee- und Chlorogensäuregehalt von 17 Obst- und 21 Gemüsesorten bestimmt.Herrn Dr.Károly Lindner danke ich für die wertvollen Ratschläge bei meiner Arbeit.     

Einflu? einiger organischer S?uren auf UV-Absorptions-Kurve der L-Ascorbins?ure

Zusammenfassung Es wurde zu 1%igen wäßrigen Lösungen organischer Säuren wie Propionsäure, Äpfelsäure, Citronensäure, Bernsteinsäure, Essigsäure, Weinsäure, Oxalsäure und Trichloressigsäurel-Ascorbinsäure hinzugefügt und die erhaltenen UV-Absorptions kurven mit der der reinenl-Ascorbinsäure verglichen. Hierbei wurde ein Einfluß der organischen Säuren auf die Absorptionskurven festgestellt.Die Verschiebung des Maximums derl-Ascorbinsäure ist abhängig von dem Absorptionsmaximum des Lösungsmittels und auch von dem Rückgang der Dissoziation derl-Ascorbinsäure.Durch Säuren mit mehreren Carboxylgruppen wird die Absorption verringert, annähernd proportional zur Größe der Dissoziationskonstante mit Ausnahme der Oxalsäure, bei der es wahrscheinlich zu einer zusätzlichen Polarisation kommt.Zaklad Biochemii WSWF i Katedra Chemii Ogólnej AM, Pozna, ul. Grunwaldzka 6.     

Clorimetrische Methoden zur Bestimmung von Sorbins?ure

Zusammenfassung Bei der üblichen Bestimmungsmethode entstehen infolge der bei der Dampfdestillation auftretenden hohen Temperatur flüchtige, ungesättigte Verbindungen, welche zu einem hohen Blankowert, besonders bei kohlenhydratreichen Nahrungsmitteln, führen. Eine Änderung, bei der die Temperatur unter 105° C gehalten wurde, ergab gute Resultate. Die Blankowerte konnten bis beinahe Null reduziert werden, wenn man das Kondensat der Dampfdestillation nach Zugabe von Soda bis auf ein kleines Volumen einengte.Eine colorimetrische Methode mit Hydrochinon-Schwefelsäure wurde entwickelt. Diese Methode ist jedoch nur fur einen beschränkten Konzentrationsbereich branchbar, doch kann sie als spezifisch qualitative Methode Anwendung finden.Ferner wurde die Reaktion vonBoeseken mit JCI, bei der Jod entsprechend der konjugierten Doppelbindungen freigesetzt wird, als Basis für die quantitative Bestimmung von Sorbinsäure verwendet. Hierbei wird die Lichtabsorpion der gebildeten Jodlösung im sichtbaren Teil des Spektrums bei 520 mµ gemessen. Mit der dafür angegebenen Arbeitsweise konnten gute Resultate erzielt werden. Mehr als 90% der in den Lebensmitteln vorhandenen Sorbinsaure konnte wiedergefunden werden.     

Coffeinhaltige erfrischungsgetr?nke

Zusammenfassung Nach Überprüfung der z. Z. üblichen Verfahren zur Bestimmung von Coffein wird eine Methode bekanntgegeben, die es gestattet, bei Anwendung von nur 30 bis 40 ml des Erfrischungsgetränkes brauchbare Coffein-Werte zu erhalten und somit auch bei Doppelbestimmungen noch den Zuckergehalt, die Dichte, und gegebenenfalls den Phosphorsäuregehalt im Inhalt einer Flasche des Handels (200–250 ml) zu ermitteln.Zur Bestimmung der Phosphorsäure läßt sich das von O.Reichard für Wein und Most angegebene Verfahren auch auf coffeinhaltige Erfrischungsgetränke anwenden. Eine wesentliche Vereinfachung kann aber erzielt werden, wenn anstelle der umständlichen Veraschung eine Oxydation auf nassem Wege mit Kaliumpermanganat erfolgt. Die mit nur 10 ml Ausgangsmaterial durchgeführte Analyse liefert sowohl gravimetrisch, wie auch acidimetrisch gute Ergebnisse. Von 13 coffeinhaltigenErfrischungsgetränken des Handels werden Dichte ( 20°), p_H-Wert, Coffein und Phosphorsäuregehalt (letztere nur in 6 Proben enthalten) bekanntgegeben.     

Vergleichende photometrische und gaschromatographische Milchs?urebestimmungen in Bakterienn?hrb?den

Zusammenfassung Die Methode der Milchsäurebestimmung nachBarker undSummerson wurde mit Hilfe der Gaschromatographie überprüft.Wir konnten zeigen, daß die photometrische Methode bei strikter Einhaltung aller Versuchsbedingungen hinreichend genaue Werte liefert, insbesondere dann, wenn neben der Milchsäure keine die Farbreaktion störende Substanzen in der Analysenlösung vorhanden sind. Die gaschromatographische Bestimmung liefert, insbesondere auf Grund ihrer Spezifität, wesentlich genauere, durch Fremdsubstanzen nicht gestörte Ergebnisse. Der Zeitaufwand ist bei beiden Methoden, von der Flüssigkeitsextraktion abgesehen, etwa gleich.     

Beitrag zur Kenntnis der antimikrobiellen Wirkung der schwefligen S?ureIII. Mitteilung Aufhebung der antimikrobiellen Wirkung durch Bildung von Sulfonaten

Zusammenfassung Es wurde versucht, den Einfluß von Carbonylen auf die antimikrobielle Wirkung der schwefligen Säuren zu charakterisieren. Die Arbeiten wurden mitSaccharomyces cerevisiae durchgeführt.Durch die Bildung eines rel. beständigen Sulfonats hebt Acetaldehyd die antimikrobielle Wirkung der schwefligen Säure - wenn der Aldehyd bis zu äquimolaren Konzentrationen vorliegt - in bestimmten Bereichen vollständig auf. Auch Benzaldehyd mit einer rel. starken Eigenhemmung vermindert die Giftwirkung von schwefliger Säure bedeutend, da das Sulfonat ebenfalls ziemlich beständig ist. Ist dieses Sulfonat unbeständig, so wird die antimikrobielle Wirkung der schwefligen Säure wesentlich weniger vermindert, wie z. B. mit Salicylaldehyd, Vanillin, Glucose, Fructose und Arabinose. Die drei Ketone, Aceton, Na-Pyruvat und -Ketoglutarsäure vermindern die Wirkung der schwefligen Säure rel. stark, obwohl die Konzentrationen der Abbindung stark differieren.Es ergaben sich bei den Untersuchungen deutliche Hinweise auf eine eigene antimikrobielle Wirkung der gebildeten Sulfonate.Die Arbeit wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt, der wir hierfür unseren Dank sagen. Frau E.Niebäumer danken wir für die sehr sorgfältige technische Unterstützung.