高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中6种乌头属生物碱含量

建立高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱等6种乌头属生物碱的含量。采用Thermo Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈:四氢呋喃(25:15)和0.1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长235 nm。结果显示,6个成分分离度良好,平均回收率为93.26%～102.03%,RSD为0.23%～2.87%。该方法简便准确,重复性好,适用于雪上一枝蒿的质量控制与评价。     

RP-HPLC-ELSD同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射监测器(RP-HPLC-ELSD)测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量。色谱柱为Krom asil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙二胺水溶液(体积比为60∶40),柱温为室温,流速1 mL/m in,漂移管温度89.0℃,气体流量2.60 L/m in。结果表明,新乌头碱和次乌头碱均得到较好分离,均在12.5~400μg/mL呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD=0.31%),99.53%(RSD=0.51%)。RP-HPLC-ELSD法具有准确度高,简便快捷,干扰少,重现性好的优点,可用于附子地上部分中双酯型生物碱的测定。     

HPLC测定人血清中三种抗HIV药

建立一种用高效液相色谱法同时测定人血清中3种抗HIV药（拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007）的新方法。测定时采用Dionex C₁₈（5μm, 4.60 mm×250 mm）色谱柱;流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱方式,流速为0.6 mL/min;检测波长为260 nm。结果发现在优化色谱条件下,拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007的线性范围分别为2.07～103.5、5.15～206.0、2.06～51.45μg/mL,检出限分别为1.05、2.60、1.03μg/mL,加样回收率分别为98.54%～103.8%、98.29%～102.5%、101.7%～108.4%。本方法简单快速,可用于人血清中3种药物含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的：建立测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱-串联质谱的方法。方法：样品经乙腈提取后,采用Agilent EclipsePlus C₁₈ RRHD色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式下测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量。结果：各组分在1.00～20.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)大于0.999。方法检出限为5.00μg/L,测定下限为10.0μg/L。以空白样品为加标基体进行加标回收试验,回收率在91.3%～110%之间,相对标准偏差(RSD)为1.14%～2.61%。结论：本方法样品前处理简单,重现性好,满足对植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的测定。     

裂褶菌对生附子减毒增效作用的研究

本文以裂褶菌（Schizophyllum commne）为菌种,系统研究了生附子固体发酵炮制的工艺,并通过动物实验对发酵产物进行了毒性评价。结果表明,生物转化后的制附子中有毒成分双酯型生物碱含量降至0.000 9%,远低于《中华人民共和国药典（2020版）》规定的0.020%;其有效成分单酯型生物碱含量增加至0.032 5%,远高于《中华人民共和国药典（2020版）》规定的0.010%。生附子和市售药用制附子能够引起动物俯卧不动、体重减轻等反应,且生附子可以引起动物死亡。发酵后的附子组动物未发现上述毒性症状,行为学观察及体重指标与正常对照组相比未见明显差异。     

新型癸氧喹酯乳剂制备及含量检测方法建立

以斯盘-80、OP-10为乳化剂,油酸乙酯为油相,通过表面活性剂复配方法制备了新型癸氧喹酯乳液制剂,对制剂稳定性、粒径进行了表征,并建立了新型癸氧喹酯乳液含量测定HPLC法。结果表明,制备的癸氧喹酯乳液制剂分散均匀,平均粒径0.548μm,粒径分布在0.105～1.997μm。采用高效液相反相色谱法,色谱柱为Sepax HP-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:以乙腈∶0.2%冰醋酸(85∶15)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长265 nm,进样体积20μL;柱温为30℃,测得3批癸氧喹酯乳剂中癸氧喹酯的含量分别为标示量的100.07%,100.33%,98.59%,在2.48～496.00μg/mL范围内线性关系良好(R²=0.999 2),平均加样回收率分别为99.38%,100.22%,99.79%,RSD分别为1.08%,0.78%,1.04%。     

高效液相色谱法测定追风活血膏中8种成分

建立了高效液相色谱(HPLC)测定追风活血膏中士的宁、乌头碱、马钱子碱、当归、乳香、没药、蜕皮甾酮和青藤碱8种成分含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(A相),0.1%H₃PO₄水溶液(B相);流速1.0 mL/min;柱温室温;检测波长256 nm。结果显示,8种成分能够达到良好分离,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;平均加样回收率在98.74%～99.67%之间,相对标准偏差(RSD)在0.85%～1.76%范围内。5批次样品中士的宁、乌头碱、马钱子碱、当归、乳香、没药、蜕皮甾酮和青藤碱的含量分别为0.031～0.349,0.021～0.166,0.024～0.298,0.021～0.219,0.017～0.186,0.015～0.158,0.015～0.149,0.016～0.179 mg/g。本文所建立的HPLC法操作简单、稳定可控,可用于追风活血膏的质量控制。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

微波辅助提取黄连生物碱及其毛细管电泳分析

文章通过微波辅助萃取(MAE),高效液相毛细管电泳法(HPEC)分析黄连生物碱,得到最佳提取条件是:浸泡时间(60min),萃取溶剂(1g样品,5mL),萃取溶剂组成(0.2%盐酸/甲醇),微波功率(400W)和提取时间(5min)。优化后的条件在定量分析中具有很好的精密度(RSD值小于7.5%)、回收率(从95.4%到112.7%),以及良好线性关系,范围在5.0~500μg/mL为小檗碱(R20.999)、1.0~100μg/mL为黄连碱(R20.996)、0.5~50μg/mL为药根碱(R20.994)。实验表明MAE-HPEC-DAD是一个简单,快速,低成本的提取分析方法,可以定量分析黄连中主要生物碱。     

HPLC法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量,色谱条件：采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰乙酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果表明：羟苯乙酯钠在2.41～24.14μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为107.02%,RSD为1.37%。该方法简便、准确,可用于胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量控制。     

五味子药材中醇甲和酯甲的测定

五味子以100%甲醇溶解,用超声波清洗器提取20 min,建立一种同时对五味子药材中五味子醇甲和酯甲定性和含量测定的HPLC-MS方法。色谱条件:色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相甲醇-水(体积比65∶35),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温20℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z):300~600,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0 mL/min,雾化气压力275.8 kPa。结果表明,五味子醇甲和酯甲分别在1.3~83.2μg和1.04~66.56μg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.998和0.997,平均加标回收率分别为100.7%和99.7%,RSD均小于2%。本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子醇甲和酯甲定性及定量的测定。     

新疆白喉乌头中4种生物碱的分离鉴定及含量测定

采用硅胶柱层析、硅胶柱色谱法等手段对白喉乌头的95%乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,通过¹HNMR、¹³CNMR对分离得到的4种生物碱的结构进行了鉴定,并采用HPLC法同时测定了其含量。结果表明,从白喉乌头的95%乙醇提取物中共分离得到4个二萜生物碱,分别鉴定为：8-去氧刺乌头碱、异刺乌头碱、高乌甲素、冉乌头碱,其中异刺乌头碱为首次从白喉乌头中分离得到;3批白喉乌头药材中8-去氧刺乌头碱、异刺乌头碱、高乌甲素、冉乌头碱的平均含量分别为0.026 mg·g^-1、0.124 mg·g^-1、1.143 mg·g^-1、0.561 mg·g^-1,其中高乌甲素的含量最高。     

超高液相色谱法测定湘味熟食接触材料中苯胺类的迁移量

建立了一种超高液相色谱法测定湘味熟食接触材料中三种苯胺类物质(邻甲氧基苯胺、对氯苯胺和苯胺)迁移量的方法。三种目标化合物采用Waters C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3μm)进行分离，流动相为甲醇-磷酸盐(5 mmol/L,pH=7.0)梯度洗脱，流速、检测波长和柱温分别为0.6 mL/min, 240 nm和35℃,线性范围在0.1～10.0μg/mL,回收率在82.2%～94.3%之间，方法的检测限为0.15～0.50 ng/mL。采用95%乙醇作为湘味熟食模拟物，在40℃和70℃温度条件下进行迁移实验。该方法快速、简便，灵敏度高。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

高效液相色谱质谱法测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留

建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m L,用高效液相色谱质谱法分析。氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂在5.00～400μg·L^-1浓度范围内线性良好,方法检出限在0.03～0.08μg·L^-1之间,样品加标回收率为88.0%～103.4%,相对标准偏差为1.3%～4.2%。实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、测试准确,可用于水中多种苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。     

高效液相法测定依折麦布片的含量

建立了依折麦布片含量测定方法。采用高效液相色谱法测定依折麦布的含量。色谱柱为C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.05%庚烷磺酸钠水溶液(65∶35),检测波长232 nm,流速1.0 mL/min。结果表明:依折麦布浓度在2～20μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为99.4%(RSD=0.53%)。结果该法简便、准确、灵敏度高重现性好,可用于依折麦布的含量测定。     

美卡比酯质量检测方法的研究

通过高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定美卡比酯的含量和反应终点控制。HPLC法采用反相C18柱(150 mm×4.6 mm),流动相为0.02%磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)∶乙腈=35∶65(V/V),检测波长217 nm,流速1.0 mL/min。TLC法以硅胶GF254薄层板展开,以二氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂。结果表明,美卡比酯在0.8～8.0μg范围内线性关系良好,回收率为98.9%。TLC判定反应终点简单快捷,HPLC测定美卡比酯含量的方法准确、简单可行、重复性好。薄层色谱法和高效液相色谱法适用于美卡比酯工业生产的质量控制。     

加味桃红四物汤含量测定、指纹图谱以及抗氧化活性研究

建立加味桃红四物汤(白及、桃仁、红花等)HPLC指纹图谱,测定其中没食子酸、苦杏仁苷、绿原酸、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊花糖苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、苯甲酰芍药苷和藁本内酯共12种成分的含量。色谱柱采用(250 mm×4.6 mm, 5μm)Shim-pack VP-ODS柱,柱温30℃;以0.05%磷酸-甲醇为流动相梯度洗脱,体积流量为1.2 mL/min,检测波长分别为210、225、280 nm。10批加味桃红四物汤样品指纹图谱中,共标定26个共有峰,不同批次间相似度均大于0.96,且所有成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.998),平均回收率98.03%～101.43%,RSD为0.72%～1.93%。同时,对加味桃红四物汤的抗氧化活性进行测定,结果显示其清除DPPH、ABTS及羟基自由基的IC₅₀分别为51.11、44.13、275.39μg/mL。该方法准确、简便、快速,可用于抗氧化活性良好的加味桃红四物汤的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测方法。样品经甲醇提取,经流动相（水-甲醇）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离。结果表明,3种成分在9～176 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;加标回收率为85%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=6),检出限均低于0.02μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测需求。     

高效液相色谱法测定氯霉素碱的对映异构体杂质

建立高效液相色谱法测定氯霉素碱的对映异构体杂质。该方法使用直链淀粉-三(3-氯-5-甲基苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IG,250 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇-乙醇胺(85︰15︰0.1)为流动相,流速为每分钟1.0 mL,检测波长为274 nm,柱温30℃,进样量为15μL。L-氯霉素碱的定量限为0.1μg/mL,在0.25μg/mL至6.0μg/mL范围内的线性关系良好,平均回收率为97.4%,RSD为1.7%。本方法操作简便,有良好的专属性和灵敏度,可用于氯霉素碱的质量控制。