谷维素含量测定方法的研究

通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定谷维素的含量，采用的色谱条件为色谱柱：APS-2 HYPERSIL NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(色谱纯);进样量：20μL;检测波长：323 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。实验结果表明在优化的色谱条件下实验数据表明谷维素浓度在3.97～99.28μg/mL范围内线性关系良好(R²为0.999 9),样品在40 h内基本稳定，重复性良好。采用高效液相色谱法测定谷维素的含量简便快捷、结果准确可靠。     

双波长HPLC测定非发酵豆制品中人工合成色素

高效液相色谱法测定非发酵豆制品中人工合成色素的含量。样品用石油醚去脂,用硫酸和钨酸钠溶液除去蛋白质,聚酰胺粉吸附色素,洗涤后解吸,纯化后测定。采用Thermo ODS-2 HYPERSIL(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长427,485 nm,进样量20μL。结果表明,柠檬黄进样量在4~160 ng(Y=3 079.0X-1 980.4,r=0.999 8)、日落黄进样量在7~280 ng(Y=2 537.1X-1 507.1,r=1.000 0)范围内呈现良好的线性,柠檬黄、日落黄平均加样回收率为100.8%,100.4%。该方法能快速检测、操作简便且灵敏度高。     

HPLC法测定10%噻唑磷颗粒剂含量

建立了高效液相色谱法测定10%噻唑磷颗粒剂有效成分含量的方法。采用岛津CLC-ODS(150 mm×6.0 mm,5μm)色谱柱;柱温为30℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=65∶35;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;噻唑磷保留时间为7.0 min。结果表明标准样品溶液进样量在0.053 5～0.855 8 mg/mL时线性关系良好(r=0.999 9、n=5),平均回收率为99.12~99.96%,RSD为0.23%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可用于10%噻唑磷颗粒剂有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法快速测定红酒中的白藜芦醇含量

文章建立了高效液相色谱法测定红酒中白藜芦醇的方法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65,水相中含0.1%冰乙酸)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,室温,检测波长300 nm,外标法定量,该方法相对标准偏差为1.18%~1.99%,线性相关系数R2为0.999,检测限为2μg/mL。在上述条件下测定了随机抽取的部分市售红酒样品的白藜芦醇含量力。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的含量

建立了液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的含量。样品采用水超声提取，经ODS-SP C₁₈(100 mm×2.1 mm, 3μm)色谱柱分离，以0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇(B)为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL/min,柱温35℃,进样体积1μL,电喷雾电离(ESI),正离子扫描，多反应监测(MRM)模式测定。结果表明，尿囊素、烟酸和烟酰胺的分离度良好，在各自浓度范围内线性关系良好，r>0.99,方法最低定量限(LOQ)1～5μg/g,最低检测限(LOD)0.3～1.5μg/g,精密度、重复性、稳定性RSD均小于10%,加样回收率在94.55%～104.42%,13批次样品的检测结果与标签标注不一致。该方法快速简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好，可用于化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的定量分析。     

高效液相色谱法测定保健食品中红景天苷及方法学优化

对保健食品中红景天苷的高效液相色谱分析方法进行优化。以80%甲醇溶液为提取剂，样品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱为Unitary C₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈/水(12:88,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明：红景天苷在1.00～50.0 mg/L范围内呈现良好线性，加标回收率为95.6%～99.3%,该方法简便快速、准确度高和通用性好，适用于保健食品中红景天苷的分析测定和质量监控。     

顶空气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷的残留量

采用HP-1熔融硅毛细管色谱柱和Ni63电子捕获检测器(ECD),建立了顶空进样气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷残留量的分析方法,对气相色谱的测定条件进行了优化.本方法的线性范围为0.020～1.0μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL,样品的添加回收率为105.00%～114.75%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.8%.应用于实际样品的分析,结果满意.     

高效液相色谱法测定污水厂中邻苯二甲酸酯类污染物

建立了一种用高效液相色谱法(HPLC)测定污水中DMP、DEP、DBP和BBP 4种邻苯二甲酸酯的分析方法。HPLC分析条件:以C18色谱柱(4.6*250 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-水(80∶20,v/v)为流动相,紫外检测器(检测波长238 nm),流速为1 mL/min。该方法操作简便、分析时间短,精密度与准确度良好,污水样加标回收率在88.59%~111.96%之间,相对标准偏差小于7.30%。污水厂水样测定结果表明,进水中4种PAEs污染较为严重,总浓度达到116.04μg/L,而出水总浓度降至6.29μg/L,污水处理工艺对4种邻苯二甲酸酯均具有较高的去除率。     

虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC法测定地肤子凝胶中地肤子皂苷Ic的质量分数

为测定地肤子凝胶中w(地肤子皂苷Ic),采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-φ(冰醋酸)=1.3%水溶液(体积比85∶15),柱温20℃,流速1.0mL/min,检测波长208nm。测定中,ρ(地肤子皂苷Ic)=98.4~246.0μg/mL,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为97.7%,RSD=1.99%,测定3批样品中的平均w(地肤子皂苷Ic)=0.564mg/g。该方法快速简便,结果准确、可靠,重复性良好,可用于地肤子凝胶剂中w(地肤子皂苷Ic)的测定。     

超高效液相色谱法测定浓缩苹果汁及其加工用树脂中苯乙烯和二乙烯苯残留量

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定浓缩果汁及其加工用树脂中苯乙烯和二乙烯苯的方法。样品中的苯乙烯和二乙烯苯经乙腈提取后,采用ACQUITY BEH C18(1.7μm,2.1×50 mm)色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,流速为0.40 mL/m in,PDA检测器检测。苯乙烯和二乙烯苯在0.02~2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限(LOD)均为0.02μg/g,在添加水平均为0.10,0.50,1.0μg/g时,苯乙烯和二乙烯苯的加标回收率在80.12%~90.87%,RSD≤2.9%(n=6)。利用该方法对市场上的20种果汁样品以及6种树脂样品进行了分析检测,该方法具有杂质干扰小、回收率高、重现性好、灵敏度高等特点,可以适用于浓缩苹果汁及树脂中苯乙烯和二乙烯苯残留量的定性定量分析。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

HPLC法快速测定二乙基吡啶硼烷有关物质

建立了高效液相色谱法快速测定二乙基吡啶硼烷中有关物质的分析方法。色谱柱为Sphere Clone 3μ Silica(150×4.60mm),流动相为正己烷,流速1.0mL/min,柱温为室温,检测波长268nm,进样量20μL。测定结果表明二乙基吡啶硼烷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.2～4.0μg/mL,r=0.9991(n=5),检出限为1.0μg/L,定量限为4.0μg/L。所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

HPLC法测定菇茑果实中叶黄素的含量

建立用于测定菇茑果实中叶黄素含量的检测方法。方法以正己烷为溶剂,采用浸泡法提取样品中的叶黄素,NaOH-CH_3OH溶液皂化后利用HPLC测定其含量。色谱柱为Kromassil C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为445nm。结果叶黄素在2.3~36.8μg/mL范围内呈良好的线性关系。结论该方法准确度高、重现性好,可适于菇茑果实中叶黄素含量的定量分析。     

HPLC法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定泛昔洛韦片有关物质的方法。色谱柱为Agilent(C185μm,4.6mm×250mm),乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为221nm。该方法简便,准确,专属性强,可用于泛昔洛韦片中有关物质的测定。     

正丁烷纯度分析方法的研究与优化

本文建立了一种高效、快速测试正丁烷气体纯度的方法。通过实验表明：气相色谱面积百分比法测试正丁烷，选择色谱柱PLOT-Al/S(30 m×0.53 mm×15.0μm),进样量为20μL,分流比为1:1,载气流速为5 mL/min,柱温为初始温度80℃保持2 min,以8℃/min升温到150℃,能够实现各组分快速，有效的分离，测试结果重复性较好，该测试方法不仅准确、可靠，而且测试效率高。     

HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量

用HPLC法建立了测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量的方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为268 nm;进样量为10μL,室温进行检测。结果表明淫羊藿苷在0.2～8μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为100.49%(RSD=1.49%)。该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量测定。