气相色谱-质谱法测定鞋用橡胶中的 1，1，2，2-四氯乙烷和六氯丁二烯

建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20～5. 0 mg·L~(-1)范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg~(-1),定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg~(-1);平均加标回收率分别为85. 6%～91. 6%和89. 2%～94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。     

1,2-二苯基-1,1,2,2-四乙氧基羰基乙烷的合成及密度泛函计算研究

在2,3-二取代丁二酸酯类化合物的合成研究中,化合物1,2-二苯基-1,1,2,2-四乙氧基羰基乙烷作为研究合成路线中的模型中间体,具有重要意义.设计并合成了该化合物,用电喷雾质谱、核磁和红外进行表征确认,并用Materials Studio程序中的密度泛函方法计算了该化合物的结构参数和振动频率,得到与红外图谱相一致的结果,确认了化合物的合成成功,为该化合物的进一步研究奠定了基础.     

肉桂酸合成反应中间体1,3,3,3-四氯丙基苯的分析方法研究

建立了可测定苯乙烯-四氯化碳法合成肉桂酸中反应中间体1,3,3,3-四氯丙基苯的气相色谱分析方法,以对氯硝基苯为内标,排除了合成反应中大量杂质的干扰,加标回收样的回收率为99.8%,RSD为0.95%.     

1,2-二氟四氯乙烷脱氯新工艺开发

针对传统的1,2-二氟四氯乙烷(F112)脱氯反应的溶剂体系存在易燃易爆危险性、锌粉结块影响反应进行等问题,通过对脱氯体系的溶剂种类、配比、锌粉规格和用量等影响因素进行试验,优选了一种更安全、环保、高效的脱氯溶剂体系,优选m(水)∶m(DMF)为1.6~3、n(Zn)∶n(F112)为1.29、锌粉粒度为200目。     

有机过氧化物检测方法的研究进展

介绍滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法和气相色谱-质谱联用法在有机过氧化物检测中的应用,对比不同检测方法的优缺点。目前,有机过氧化物检测方法方面的研究仍比较浅显,仅选取不同类型样品进行研究,建立的有机过氧化物检测方法不具有普遍适用性。未来应重点开发无需样品前处理、无损、实时、快速、简便、高灵敏度、高分辨率的检测方法,并研究多种检测方法的结合使用。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

槟榔碱提取及检测方法研究现状及展望

综述了槟榔碱的提取技术,对溶剂提取法、热回流提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、亚临界水提取法、超临界CO₂萃取法进行了介绍。并对槟榔碱的检测方法进行归纳总结,重点举例阐述了高效液相色谱法、超高效液相色谱―质谱联用法、微芯片毛细管电泳―无接触电导检测法、气相色谱―质谱联用法。鉴于传统溶剂提取法、液相色谱检测法使用有机试剂量较大,为了遵循环保理念,亚临界水提取法作为一种环保技术可以有效解决有机试剂污染问题,气相色谱―质谱联用技术在槟榔碱含量检测方面的应用,可以减少有机试剂引入,简化前处理过程。基于对槟榔碱提取及检测方法研究的综合分析,对未来槟榔中槟榔碱含量的研究提出了建议和思路。     

联产1,1-二氟乙烷和氯乙烯的方法研究

采用联产1,1-二氟乙烷(HFC-152a)和氯乙烯(VCM)的方法,将二氯乙烷和氟化氢汽化后进入反应器进行催化反应得到1,1-二氟乙烷和氯乙烯。结果表明,HFC-152a市场较好的情况下,反应温度330℃,空速2 500 h^-1,HF与二氯乙烷的摩尔比15∶1为优化的反应条件;VCM市场较好的情况下,反应温度200℃,空速2 000 h^-1,HF与二氯乙烷的摩尔比为1∶1为优化的反应条件。为了解决反应过程中未完全转化的烯烃与目标产品易形成共沸难分离的问题,在精馏过程中引入了饱和有机溶剂,得到HFC-152a的质量分数可达99.9%以上。通过1套装置同时联产HFC-152a和VCM这2种产品,具有原料单程转化率高、绿色环保、可连续化操作的特点。     

Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的研究

采用共混法制得Cr—Mg—Zn催化剂，以HCFC-133a（1，1，1-三氟-2-氯乙烷）与无水HF合成HFC-134a（1，1，1，2-四氟乙烷）为目标反应，考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径，并对催化剂进行XRD、TG—DSC表征。结果表明，在AHF／HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25．4％。选择性为95．7％。连续反应90天后活性下降到原来的80％；在O2中再生，发现转化率比再生前提高，可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物．而该类物质为本反应的活性物质。     

几种常用塑料给水管道邻苯二甲酸酯检测方法研究

通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对几种塑料给水管道中邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量进行了检测,其中着重探讨了不同前处理及萃取方式对检测结果及检测效率的影响。结果表明:对样品进行研磨处理有利于提高检出精度;3种萃取方式(超声波萃取、搅拌萃取、索氏萃取)的萃取效率基本等同,均能满足快速检测的要求。对于3种常见的塑料给水管道——聚氯乙烯(PVC)管、聚乙烯(PE)管、无规共聚聚丙烯(PPR)管,仅PVC管及PE管中含有PAEs。     

1,1,1-三氟乙烷合成及应用技术研究综述

1,1,1-三氟乙烷是一种性能优异的ODS替代品,是混合工质R-404A和R-507的主要组份,近年来国内需求量增长速度较快。本文综述了多条原料路线经过气、液相法单独合成1,1,1-三氟乙烷的技术研究情况及联产1,1,1-三氟乙烷的技术进展情况,并结合在我国的申请专利文件介绍了1,1,1-三氟乙烷的应用技术研究进展情况。     

β-熊果苷对GC-MS检测化妆品中氢醌的影响

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对含有β-熊果苷的化妆品进行检测,考察β-熊果苷对氢醌测定的影响。结果表明,β-熊果苷对热不稳定,在GC-MS的检测条件下会高温分解并释放出氢醌,且热分解的程度随进样口温度的升高而显著增强。用GC-MS法检测含β-熊果苷的化妆品时会得到氢醌含量偏高或呈假阳性的结果,由此可知采用GC-MS法对HPLC-DAD法检测含β-熊果苷的化妆品为阳性的结果进行确认是不适合的。     

鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚（APs）的气相色谱?质谱联用法（GC?MS）。样品采用超声萃取,对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测,外标法定量。结果表明,烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数（r²）均大于0.995,方法检出限为0.3~1.1 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3 %~8.6 %,该方法简单、快速、准确、稳定可靠,适用于鞋类塑料中APs的检测。     

室内甲醛检测方法及防治措施研究进展

针对室内甲醛检测方法及防治措施研究进展进行分析,阐述了甲醛对人体的危害性,并且分析了甲醛的具体来源。结合这些内容,阐述了如何对室内甲醛进行检测,分别介绍了分光光度法和色谱法两种过检测技术,最后总结了如何预防室内甲醛超标。     

氯化氢气体中1，1，1，2-四氟乙烷和1,1，1-三氟乙烷气相色谱分析方法的研究

通过考察不同的碱液浓度、气体吸收不同时间的影响,来建立氯化氢中有机物的气相色谱分析方法。方法的相对标准偏差为1．3％,回收率在90％-108％,检出限0．00005mL／mL,此方法主要适于氯化氢气体中有机物的测定。     

气相色谱-质谱联用技术检测合成聚氨酯黏合剂原料中6种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测合成聚氨酯黏合剂原料中的2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、三乙酸甘油酯(GTA)、邻甲苯胺(o-T)、4-氨基联苯(4-ABP)、2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)以及4-叔丁基苯酚(4-TB)。聚氨酯黏合剂原料用二氯甲烷作溶剂,经超声萃取,离心分离上机。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在浓度为0.05~5.00 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数R0.996 7;样品加标回收,添加浓度为0.10、0.20、0.40 mg/kg的加标回收率为74.0%~120.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.6%~6.1%;仪器检出限的范围在0.1~8.0μg/L。该方法在17 min内完成了对6种物质的分离和检测,结果准确,重现性好。并应用该方法测定了合成聚氨脂黏合剂原料中含有的该6种物质。     

水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的检测方法研究

利用气相色谱衍生化研究了水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的分析方法,以30 m×0.25 mm×0.25μm,DB-WAX;色谱柱为分离柱,以氮气为载气进行梯程序升温,进行溴衍生化反应后紫外照射20分钟,用电子捕获检测器进行检测,外标法峰面积定量。工作曲线线性良好,方法检出限0.01μg/L,丙烯酰胺回收率在98.2%～99.5%之间,相对标准偏差在1.05%～1.26%之间,说明该方法的回收率均较好,并对市售的6件样品进行丙烯酰胺单体测定。     

气相色谱法检测副产盐酸中有机物残留的方法探讨

目的：建立气相色谱法检验氯苯类、二氯乙烷工艺副产盐酸的检测方法,防止有毒有害盐酸在食品生产环节的使用。保证食品安全。方法：色谱柱为Aginlent19091N-133（HP-INNOWAX）,毛细管柱（30m×0．25mm×0．25um）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃以下保留2min,然后以10℃／min的速率升至180℃,保持3min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10：1。结果：苯、二氯乙烷、氯苯、二氯苯等物质完全分离。结论：该方法准确,快捷。适用与该工艺副产盐酸的检测。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法检测两种玫瑰精油成分

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法测定土耳其玫瑰精油和苦水玫瑰精油成分的分析方法.样品经过稀释后进样分析,两种玫瑰精油共计检出501种成分,通过质谱数据库比对后选择正反匹配度均大于800的色谱峰,共有329种成分得到鉴定,两种精油分别鉴定出246和193种成分.329种成分中醇类74种、烯烃类80种、酯类71种、...     

气相色谱—质谱化学检测方法检测水果残留农药的探讨

采用气相色谱-质谱联用的方法来检测水果当中残留的农药,对农药检测进行一个系统性的研究。对残留的物质进行了定性和定量两种方法进行分析,考察被测组分在色谱柱上的保留时间。