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建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20~5. 0 mg·L~(-1)范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg~(-1),定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg~(-1);平均加标回收率分别为85. 6%~91. 6%和89. 2%~94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。 相似文献
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建立了可测定苯乙烯-四氯化碳法合成肉桂酸中反应中间体1,3,3,3-四氯丙基苯的气相色谱分析方法,以对氯硝基苯为内标,排除了合成反应中大量杂质的干扰,加标回收样的回收率为99.8%,RSD为0.95%. 相似文献
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建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。 相似文献
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综述了槟榔碱的提取技术,对溶剂提取法、热回流提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、亚临界水提取法、超临界CO2萃取法进行了介绍。并对槟榔碱的检测方法进行归纳总结,重点举例阐述了高效液相色谱法、超高效液相色谱―质谱联用法、微芯片毛细管电泳―无接触电导检测法、气相色谱―质谱联用法。鉴于传统溶剂提取法、液相色谱检测法使用有机试剂量较大,为了遵循环保理念,亚临界水提取法作为一种环保技术可以有效解决有机试剂污染问题,气相色谱―质谱联用技术在槟榔碱含量检测方面的应用,可以减少有机试剂引入,简化前处理过程。基于对槟榔碱提取及检测方法研究的综合分析,对未来槟榔中槟榔碱含量的研究提出了建议和思路。 相似文献
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采用联产1,1-二氟乙烷(HFC-152a)和氯乙烯(VCM)的方法,将二氯乙烷和氟化氢汽化后进入反应器进行催化反应得到1,1-二氟乙烷和氯乙烯。结果表明,HFC-152a市场较好的情况下,反应温度330℃,空速2 500 h-1,HF与二氯乙烷的摩尔比15∶1为优化的反应条件;VCM市场较好的情况下,反应温度200℃,空速2 000 h-1,HF与二氯乙烷的摩尔比为1∶1为优化的反应条件。为了解决反应过程中未完全转化的烯烃与目标产品易形成共沸难分离的问题,在精馏过程中引入了饱和有机溶剂,得到HFC-152a的质量分数可达99.9%以上。通过1套装置同时联产HFC-152a和VCM这2种产品,具有原料单程转化率高、绿色环保、可连续化操作的特点。 相似文献
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采用共混法制得Cr—Mg—Zn催化剂,以HCFC-133a(1,1,1-三氟-2-氯乙烷)与无水HF合成HFC-134a(1,1,1,2-四氟乙烷)为目标反应,考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径,并对催化剂进行XRD、TG—DSC表征。结果表明,在AHF/HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25.4%。选择性为95.7%。连续反应90天后活性下降到原来的80%;在O2中再生,发现转化率比再生前提高,可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物.而该类物质为本反应的活性物质。 相似文献
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1,1,1-三氟乙烷是一种性能优异的ODS替代品,是混合工质R-404A和R-507的主要组份,近年来国内需求量增长速度较快。本文综述了多条原料路线经过气、液相法单独合成1,1,1-三氟乙烷的技术研究情况及联产1,1,1-三氟乙烷的技术进展情况,并结合在我国的申请专利文件介绍了1,1,1-三氟乙烷的应用技术研究进展情况。 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对含有β-熊果苷的化妆品进行检测,考察β-熊果苷对氢醌测定的影响。结果表明,β-熊果苷对热不稳定,在GC-MS的检测条件下会高温分解并释放出氢醌,且热分解的程度随进样口温度的升高而显著增强。用GC-MS法检测含β-熊果苷的化妆品时会得到氢醌含量偏高或呈假阳性的结果,由此可知采用GC-MS法对HPLC-DAD法检测含β-熊果苷的化妆品为阳性的结果进行确认是不适合的。 相似文献
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建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚(APs)的气相色谱?质谱联用法(GC?MS)。样品采用超声萃取,对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测,外标法定量。结果表明,烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限为0.3~1.1 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3 %~8.6 %,该方法简单、快速、准确、稳定可靠,适用于鞋类塑料中APs的检测。 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测合成聚氨酯黏合剂原料中的2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、三乙酸甘油酯(GTA)、邻甲苯胺(o-T)、4-氨基联苯(4-ABP)、2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)以及4-叔丁基苯酚(4-TB)。聚氨酯黏合剂原料用二氯甲烷作溶剂,经超声萃取,离心分离上机。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在浓度为0.05~5.00 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数R0.996 7;样品加标回收,添加浓度为0.10、0.20、0.40 mg/kg的加标回收率为74.0%~120.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.6%~6.1%;仪器检出限的范围在0.1~8.0μg/L。该方法在17 min内完成了对6种物质的分离和检测,结果准确,重现性好。并应用该方法测定了合成聚氨脂黏合剂原料中含有的该6种物质。 相似文献
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目的:建立气相色谱法检验氯苯类、二氯乙烷工艺副产盐酸的检测方法,防止有毒有害盐酸在食品生产环节的使用。保证食品安全。方法:色谱柱为Aginlent19091N-133(HP-INNOWAX),毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃以下保留2min,然后以10℃/min的速率升至180℃,保持3min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10:1。结果:苯、二氯乙烷、氯苯、二氯苯等物质完全分离。结论:该方法准确,快捷。适用与该工艺副产盐酸的检测。 相似文献
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朱小梅 《中国石油和化工标准与质量》2013,(9):16
采用气相色谱-质谱联用的方法来检测水果当中残留的农药,对农药检测进行一个系统性的研究。对残留的物质进行了定性和定量两种方法进行分析,考察被测组分在色谱柱上的保留时间。 相似文献