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1.
分别采用海泡石、高岭土为硅源和铝源,在水热条件下原位晶化法合成了NaY分子筛。采用XRD、FT-IR、SEM、NMR和N2吸附脱附等手段对合成的NaY分子筛及其原料进行了表征。结果表明,合成的NaY分子筛具有均一、规则的结构,较大的比表面积和孔体积,较高的骨架硅/铝摩尔比(n(SiO2)/n(Al2O3))。 相似文献
2.
在水热条件下改变合成参数合成了系列SAPO-11分子筛,采用XRD和29Si MAS NMR等手段对样品进行表征,并考察了合成参数对SAPO-11分子筛性能的影响。结果表明,合成条件对SAPO-11分子筛的骨架Si分布有很大影响。延长晶化时间、升高晶化温度、降低硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))或控制初始溶胶pH值为5.0~5.4都可以促进骨架Si的均匀分布,得到具有较高Si分散度的SAPO-11分子筛。 相似文献
3.
高岭土微球原位合成L沸石过程中的影响因素 总被引:2,自引:1,他引:1
以高岭土为原料,采用原位晶化法制备了L沸石。制备过程分为两步:首先,将原料高岭土在不同的温度下煅烧,分别得到偏土和高土;然后,在碱性体系下,将其与白炭黑、水、沸石导向剂以一定的比例混合,在一定温度下水热晶化一定时间,得到L沸石。考察了晶化温度、晶化时间、硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))、陈化时间等因素对合成L沸石的影响。结果表明:在n(SiO2)/n(Al2O3)=15、陈化时间为30h、晶化温度130℃和晶化时间为18h的条件下,可以制备得到高结晶度的L沸石,其中晶化温度和晶化时间是影响合成L沸石相对结晶度的主要因素。采用XRD和SEM对合成L沸石的晶态结构进行表征和形貌观察。 相似文献
4.
气相转移法合成MnAPO-5分子筛 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相转移法(VPT), 在含模板剂的干胶和液相体系中合成了具有AFI结构的MnAPO-5分子筛, 采用XRD、SEM、FT-IR、ICP、TG-DSC等手段对样品进行了表征. 考察了模板剂的添加方式、干胶中n(MnO)/n(Al2O3)、n(H2O)/n(Al2O3)以及晶化温度和时间对所合成的MnAPO-5结晶度和热稳定性的影响. 结果表明, 在干胶和液相中均加入模板剂三乙胺, 有利于合成高结晶度的MnAPO-5,确并使焙烧后样品的热稳定性增强. 当干胶中n(MnO)/n(Al2O3)为0.1~0.2, n(H2O)/n(Al2O3)为60~400,合成温度和时间分别为180~200℃和24~48h时, 有利于高结晶度MnAPO-5分子筛的形成. 相似文献
5.
采用4种不同硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3)) 沸石经柠檬酸改性制备了4种催化剂。采用XRF、 XRD、NH3-TPD和SEM等方法对催化剂进行了表征。并将它们用于2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应,考察其催化性能。结果表明,在较低反应温度230℃下, 4种催化剂样品的活性差别很大,n(SiO2)/n(Al2O3)=25的催化剂样品上反应物BEA的转化率为82.2%,而n(SiO2)/n(Al2O3)=38的催化剂样品上BEA的转化率为仅为30.3%;在较高反应温度(258℃)下,4种催化剂样品的活性差别较小。结果还表明,β沸石的酸性质对催化剂的催化性能有一定影响,而催化剂晶粒尺寸对其催化性能影响较大,晶粒小,扩散容易,反应活性高;反之,活性较低。 相似文献
6.
以海泡石为原料,在不同温度、不同时间下原位晶化合成 NaY 分子筛。采用晶化温度为100℃时不同晶化时间下晶化样品中固相成分和液相成分中活性 SiO2、Al2O3和 Na2O 的质量,得到 S 型晶化曲线。通过设计模型计算得出海泡石原位合成 NaY 分子筛成核诱导期活化能、成核过渡期活化能和晶体生长期活化能:成核诱导期活化能 E1=115.9 kJ/mol,指前因子 A=36.7;成核过渡期活化能 E2=123.5 kJ/mol, InA2=41.9; 晶体生长期活化能 E3(n=2)=29.47 kJ/mol, InA3=9.53。从而以动力学的角度说明了其晶化过程。 相似文献
7.
以四丙基氢氧化铵(TPAOH)和四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂、 EU-1为铝源,水热晶化合成EU-1/ZSM-5复合分子筛。采用XRD,SEM-EDS,N2吸附-脱附及FT-IR等手段对合成样品进行表征。结果表明,所合成的EU-1/ZSM-5复合分子筛具有与EU-1分子筛及ZSM-5分子筛混合物相同的XRD图谱,但红外谱图的谱峰均向高波数方向偏移,并产生明显的次级介孔结构;在形貌上,复合分子筛中EU-1相周边规整附晶生长着ZSM-5分子筛的纳米颗粒。EU-1/ZSM-5复合分子筛的合成条件为m (EU-1)/m (SiO2)=1.1~1.4,n (OH-)/n (SiO2)=0.07~0.15,n (TPAOH)/n (TPABr)=1:9~5:5,晶化时间24~72 h,晶化温度100~120 ℃。 相似文献
8.
ZSM-5/磷酸铝复合分子筛在甲醇制烯烃反应中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
水热体系中将 ZSM-5添加到磷酸铝分子筛的合成液中,制得了 ZSM-5/磷酸铝复合分子筛催化剂,采用 XRD、SEM、FT IR 和 NH3-TPD 方法表征其物化性能,同时考察了该复合分子筛对甲醇制烯烃反应的催化活性。结果表明,制备的分子筛为 ZSM-5/磷酸铝复合分子筛,磷酸铝分子筛中含有 AlPO4-5与 AlPO4-18 2种晶相;与纯 ZSM-5分子筛相比,复合分子筛的酸性明显减弱且酸量减少。与 ZSM-5和 ZSM-5+磷酸铝分子筛机械混合样品相比,ZSM-5/磷酸铝复合分子筛表现出了良好的协同作用和优良的催化性能,在甲醇转化率为100%情况下,总低碳烯烃、乙烯和丙烯选择性分别为83.5%、 36.5%和36.0%,产物中 C2~C4烷烃以及 C5+选择性较低。 相似文献
9.
在γ-Al2O3表面原位合成对苯二甲酸柱撑Ni-Al-LDHs/γ-Al2O3的过程中伴随着非原位结晶反应。采用XRD、SEM等方法考察了该非原位结晶反应产物的结构特征,并且考察了反应体系的pH值、物料投入量、晶化温度、搅拌速率等因素对非原位结晶的影响,得出了抑制非原位结晶的适宜条件:n(NH3)/n(Al)=6,n(Al)/n(Ni)=0.4,晶化温度55~65℃,晶化时间不宜超过24h。 相似文献
10.
复合SiO2-WO3催化剂的制备、表征及氧化脱除苯并噻吩性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶-凝胶法制备了SiO2-WO3催化剂,并采用XRD、FT-IR、BET、TG-DTA等方法对催化剂进行表征。以苯并噻吩(BT)为模型化合物,H2O2为氧化剂,考察了催化剂的活性元素、制备方法、n(W)/n(Si)和焙烧温度对其催化氧化脱硫活性的影响。结果表明,W的引入降低了SiO2的比表面积,SiO2-WO3催化剂中W的主物相为WO3。在以W为活性组元,且n(W)/n(Si)为0.1时,500℃焙烧得到的SiO2-0.1WO3催化剂具有最好的催化脱硫活性。在模拟油20 mL、催化剂SiO2-0.1WO3用量0.04 g、n(H2O2)/n(S)为15.9、乙腈/模拟油体积比0.3、65℃反应60 min的条件下,苯并噻吩模拟油脱硫率可达99.3%。 相似文献
11.
以乙二胺为模板剂合成Y/ZSM-5复合分子筛 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙二胺为模板剂,采用两步晶化法,在先合成ZSM-5分子筛的基础上合成出具有双微孔结构的Y/ZSM-5复合分子筛,考察了原料配比和溶液pH对合成产物的影响;采用X射线衍射、N2吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和NH3程序升温脱附法对Y/ZSM-5复合分子筛进行了表征,并与Y型及ZSM-5分子筛的机械混合物进行了比较;研究了Y/ZSM-5复合分子筛对丁烷裂解和芳构化反应的催化性能。实验结果表明,当n(S iO2)∶n(A l2O3)=20~30,pH=12.0~12.5时,可合成出Y/ZSM-5复合分子筛;Y/ZSM-5复合分子筛的结构和性能明显不同于Y型及ZSM-5分子筛的机械混合物;在650℃时,Y/ZSM-5复合分子筛对丁烷裂解和芳构化反应的乙烯和丙烯选择性达40.72%,苯和甲苯选择性达27.46%。 相似文献
12.
引入高岭土/二甲基亚砜插层物(KDC)在水热合成体系下制备ZSM-5沸石复合材料。考察了KDC不同加入量对合成ZSM-5沸石分子筛的影响。采用粉末X射线衍射法、红外光谱(FT-IR)、热重 差热(TG-DTA)、N2静态吸附法、电子扫描电镜和透射电镜对合成的ZSM-5分子筛进行分析表征。结果表明,在合成体系中加入KDC合成的ZSM 5沸石分子筛物相单一,当KDC的加入质量分数为6%时,其相对结晶度达到55%,热稳定性较好,粒径约为5 μm,BET比表面积和孔径分别达到了199 m2/g和6.6 nm,具有介孔结构。 相似文献
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晶化时间对高岭土微球上ZSM-5沸石的原位合成及其催化性能的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
采用XRD、SEM、FT-IR和N2吸附等技术研究了晶化时间对高岭土微球上合成ZSM-5沸石的影响。并以大庆VGO为原料, 在重油微反装置上考察了晶化时间对高岭土微球原位合成ZSM-5沸石催化性能的影响。结果表明,晶化时间不超过24h时,只有ZSM-5沸石类似,NaP和MOR沸石的相对结晶度也是随晶化时间的增加而先增加后下降。不同晶化时间制得的样品均以B酸为主, L酸量较少, 有利于催化裂化反应进行。晶化时间为48小时的样品可以作为增产丙烯助剂, 在催化剂中添加5%(质量分数)时, 丙烯收率可从7.12%提高到9.46%。 相似文献
15.
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用两步晶化法先合成L分子筛,再合成 L/MCM-41复合分子筛,合成过程中采用了离子交换技术。用 XRD、BET 等测试手段对合成样品进行表征。考察了合成体系pH值、模板剂用量、晶化温度对合成产物的影响。结果表明,用硫酸调节合成体系 pH 值在10~11范围,以及 n(CTAB)/n(SiO2)=0.25、120℃ 晶化2 d 的条件下,合成得到的 L/MCM-41复合分子筛孔径比微孔分子筛大,为3.04 nm;与水热晶化法合成的MCM-41相比,壁厚由0.55 nm 增大到1.81 nm;水热稳定性也明显提高,在100℃沸腾状态下结构保持时间由原来的低于2 h 延长到8 h。 相似文献
16.
以苏州高岭土为原料合成ZSM-5分子筛 总被引:1,自引:0,他引:1
以苏州高岭土为原料,在水热体系中成功地合成了ZSM-5分子筛.采用XRD,SEM,FT-IR及N2吸附手段对合成的ZSM-5分子筛的结构及酸性分布进行了表征;以大庆VGO为原料,在重油微反装置上对合成的ZSM-5分子筛催化剂进行了催化性能评价.结果表明,这种ZSM-5分子筛与化学合成法得到的ZSM-5分子筛物化性质类似,具有良好的结晶度.这种合成的ZSM-5分子筛中强酸都是以B酸为主,L酸量较少,有利于催化裂化反应的进行;这种合成的ZSM-5分子筛催化剂作为普通催化裂化催化剂的添加剂,使丙烯收率由7.12%上升到9.78%,液化石油气收率由22.97%上升到29.88%,对丙烯具有较好的选择性,增产丙烯效果明显. 相似文献
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在无有机模板剂条件下,以水玻璃为硅源采用两段变温晶化法合成了结晶度良好的ZSM-5分子筛。分别考察了低温预晶化时间、高温预晶化时间和体系中NaCl引入量对合成分子筛晶体形貌和晶粒尺寸的影响。采用XRD、SEM和N2吸附-脱附等手段对合成样品进行了物性分析。结果表明:两段控温晶化法可以控制分子筛的晶粒尺寸及分布,低温120 ℃预晶化5 h时,合成样品的晶粒最小;高温180 ℃预晶化4 h时,合成样品的晶粒最小;随着合成体系中NaCl引入量的增加,合成ZSM-5分子筛的晶粒尺寸逐渐减小,同时结晶度也逐渐降低,合成体系最佳的n(NaCl)/n(Al2O3)范围应控制在10~30。 相似文献
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以拟薄水铝石、磷酸和硅溶胶为原料,以二正丙胺为模板剂,采用包埋法合成了ZSM-5/SAPO-11双微孔结构复合分子筛,并通过XRD、SEM、TEM、FT-IR、BET、NH3-TPD等手段对复合分子筛进行了表征。结果表明,合成的复合分子筛是一种ZSM-5(核)/SAPO-11(壳) 式双微孔复合分子筛。将该复合分子筛用于乙醇脱水制乙烯反应,虽然催化活性略低于ZSM-5分子筛,但稳定性比ZSM-5有大幅度提高。综合考虑催化活性和稳定性,ZSM-5/SAPO-11复合分子筛更适合作为乙醇脱水制乙烯的催化剂。 相似文献