HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

基于HPLC法的止咳宝片中橙皮苷的含量测定

目的:建立止咳宝片中橙皮苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,2.7μm);乙腈-水(21∶79)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长283nm,柱温35℃。结果:橙皮苷浓度在5.44～54.40μg·mL~(-1)之间具有良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为102.6%,方法精密度(RSD)为0.26%(n=6)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确,可用于止咳宝片的含量测定。     

HPLC-ELSD同时测定知母药材中3种主要皂苷含量

目的:首次建立同时测定知母药材中3种主要皂苷含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(250×4.6mm,5um),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0m L·min~(-1);柱温30℃;蒸发光散射检测器雾化器流速2.0L·min~(-1);漂移管温度50℃;进样量10u L。结果:知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI浓度分别在64.13~1026μg·mL~(-1)(r=0.9989)、57.15~1028μg·mL~(-1)(r=0.9965)、67.32~1077μg·mL~(-1)(r=0.9998)的范围内呈良好的线性关系。加样回收率平均值为99.43%~102.8%,RSD为1.78%~2.58%。结论:该含量测定方法简便,准确,可靠,能同时测定知母皂苷O、知母皂苷BII、知母皂苷BI 3种有效成分含量。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

HPLC法同时测定膜苞鸢尾中两种有效成分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定膜苞鸢尾中两种有效黄酮类成分野鸢尾苷和野鸢尾黄素含量。方法色谱柱为VenusilASB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4水溶液,流速1.0mL·min~(-1),检测波长269nm,柱温25℃,进样量5μl。结果野鸢尾苷和野鸢尾黄素质量浓度分别为2.4～12μg·m L~(-1)(r=0.9996)、2.24～11.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为98.45%(RSD=2.29%)、97.93%(RSD=3.93%)(n=6)。结论该方法准确度好,精密度高,本实验可为膜苞鸢尾的开发利用和质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量

目的:建立高效液相色谱测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为0.2%四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(70︰30),流动相B为乙腈,柱温35℃,检测波长254nm,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL。结果:依地酸二钠在10.29～102.92μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为98.17%,RSD为1.76%(n=9);测得3批样品依地酸二钠含量均符合规定。结论:本方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量测定。     

HPLC法测定二维三七桂利嗪胶囊中维生素B_6的含量

目的:建立高效液相色谱法测定二维三七桂利嗪胶囊中维生素B_6的含量。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01%庚烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈(85∶15),柱温为35℃;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为291 nm。结果:维生素B_6在0.0002～0.3 mg·mL~(-1)(r=0.9999)的浓度范围内呈良好的线性关系,精密度,稳定性,重现性等均符合方法学要求,维生素B_6的平均加样回收率为99.2%,RSD为0.75%(n=9)。结论:该方法简便、准确,结果稳定,可为二维三七桂利嗪胶囊质量评价提供依据。     

高效液相色谱法测定如意金黄散中欧前胡素的含量

建立高效液相色谱法测定如意金黄散中欧前胡素含量的分析方法。采用岛津InertSustain C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(48∶52,体积比)为流动相,流速选择1.0mL·min~(-1),检测波长为254nm,柱温为室温。结果表明,欧前胡素浓度在2.22～22.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1);平均加样回收率(n=9)为100.30%,RSD为1.28%。该方法准确可靠、重现性好,可用于如意金黄散中欧前胡素含量的测定。     

蜀葵子生药学检测与芦丁、山奈素和槲皮素的含量测定

依据《中国药典》(2015版)对蜀葵子进行生药学检测,并新建了蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的薄层色谱和高效液相色谱检测方法。结果表明,对比10批蜀葵子药材,其横切面有木栓层细胞数列,4～7束维管束排列成环带,外被大量非腺毛;10批蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的R_f值均与标准品一致,且斑点清晰。蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的平均含量分别为0.617 mg·g~(-1)、0.034 mg·g~(-1)和0.033 mg·g~(-1);线性范围分别为2.55～206.67μg·mL~(-1)(R=0.9993)、2.38～199.33μg·mL~(-1)(R=0.9994)和2.88～233.33μg·mL~(-1)(R=0.9997);精密度RSD(n=6)分别为0.263%、0.290%、0.405%;平均加标回收率分别为99.86%(RSD=1.83%)、100.72%(RSD=2.03%)和105.91%(RSD=1.87%)。为蜀葵子药材质量控制标准提升奠定了基础。     

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。     

HPLC同时测定不同产地山茶油中的两种抗氧剂

对不同产地山茶油中丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)进行HPLC测定。样品以甲醇溶解振荡,离心萃取,清液甲醇定容,经0.45μm滤膜过滤分析。Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相甲醇-水(80∶20),流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm,进量样10μL,柱温30℃的色谱条件测定。BHA和BHT的线性范围分别为0.2~50μg·mL~(-1)、2~50μg·mL~(-1)(R~20.998),加标回收率分别为88.3%、94.3%,RSD均低于8%。该方法准确快速、灵敏度高,满足山茶油中抗氧剂的检测。     

富马酸卢帕他定含量测定方法

目的建立富马酸卢帕他定含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:20 mmol/L乙酸铵(pH=5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长242 nm。结果能够准确测定富马酸卢帕他定含量,供试品及对照品溶液在24 h内稳定;精密度RSD为0.45%,重复性RSD为0.12%,中间精密度RSD为0.51%;富马酸卢帕他定浓度在50~200μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.26%(RSD=0.13%)、99.65%(RSD=0.44%)、100.12%(RSD=0.41%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。     

金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法学研究

建立高效液相色谱分析金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法。采用Inertsil ODS-3色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);以0.02mol·L~(-1)醋酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长为230nm;柱温:室温。苯甲酸钠在24.4~122.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,苯甲酸钠的平均回收率为102.20%,RSD为0.49%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于金银花露中苯甲酸钠含量测定。     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

气相色谱测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量,为新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇含量测定提供检验依据。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm,0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度230℃,FID检测器温度260℃,脉冲不分流进样,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量39mL·min~(-1);空气流量450mL·min~(-1)。结果:乙二醇的检测浓度0.748～3.740μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(EG)=3.6898X+2.2400(R~2=0.9996),平均回收率92.21%,RSD3.85%;二甘醇的检测浓度0.602～3.010μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(DEG)=4.0532X+3.0200(R~2=0.9934),平均回收率99.17%,RSD5.06%。结论:该方法准确可靠,定量限低,可用于新型口服液体复合药用硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量测定。     

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min~(-1)等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10～3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量

建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量。采用C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(取NH_4Ac 4.0g和NaClO_4 7.0g,加水1300mL溶解后,用H_3PO_4调节pH值至2.2)=15∶85,流速1.0mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为294nm。左氧氟沙星质量浓度在60～160μg·mL~(-1)范围内与峰面积,线性关系良好(r=0.9999)。在加样回收试验中,样品平均回收率和RSD分别为101.22%(0.30%)、101.01%(1.30%)、100.49%(1.28%),表明该方法具有较好的精密度与准确度,同时分别测定3批样品结果与国标方法相近,因此,可用于盐酸左氧氟沙星眼用凝胶剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定聚氧乙烯(35)蓖麻油中游离聚乙二醇

目的:建立聚氧乙烯(35)蓖麻油中的游离聚乙二醇的测定方法。方法:高效液相色谱法,采用羟基化的聚甲基丙烯酸甲酯(水溶性凝胶)为填充剂[(Waters ultrahydrogel 250(7.8*300 mm)和Waters ultrahydrogel 120(7.8*300 mm)串联];以0.1 mol·L~(-1)硝酸钠水溶液作为流动相;流速为0.5 mL·min~(-1);柱温为55℃,采用示差检测器,结果:定量限为0.312 5 mg·mL~(-1)(相当于0.06%),线性范围为0.3～30 mg·mL~(-1),加样回收率为99.4%,重复性的RSD为1.8%,供试品溶液室温放置13 h稳定。结论:该方法准确可靠,适用于聚氧乙烯(35)蓖麻油中游离聚乙二醇的含量测定。     

HPLC法测定利格列汀的S-异构体

目的:建立高效液相色谱法测定利格列汀原料药中S-异构体的方法。方法:采用AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙醇-乙醇胺(100:0.1),柱温为35℃,流速为0.4mL·min~(-1),检测波长为220nm。结果:利格列汀S-异构体在0.0899~0.6744μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),低、中、高浓度平均回收率分别为101.8%、98.4%、96.0%,RSD分别为1.68%、1.63%、1.40%(n=3),检出限为0.18ng,日内、日间精密度RSD分别为3.4%和4.6%(n=6)。结论:该方法灵敏、准确,专属性强,可作为利格列汀原料药中的S-异构体含量测定方法。