积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷-B的分离与制备

用反相制备液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B。采用YMCODS-AC18制备柱(250mm×50mmID,15μm,Waters),考察了柱温、流动相流速和上样量等对分离的影响,确定了适宜的工艺条件:流动相为甲醇/水(1:1,v/v),柱温30℃,流速50mL·min-1,进样浓度为0.025g·mL-1,进样体积20mL。在该工艺条件下,得到积雪草苷产品纯度为98.8%,收率为99.8%。采用PhenomenxHYperprepC18半制备柱(250mm×10mmID,8μm),水/乙腈(80:20,v/v)作为流动相,柱温30℃,流速3mL·min-1,将YMCODS-AC18制备柱分离得到的羟基积雪草苷部分溶解于50%甲醇水溶液中,进样浓度为0.024g·mL-1,进样体积50μL,分离得到羟基积雪草苷和积雪草苷-B,纯度分别为76.2%和82.3%。本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B的制备研究提供了一种新的方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量

建立了一种使用高效液相色谱测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷含量的方法。样品经提取液超声提取后,用Acutfex PA-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以体积比2:2:6的甲醇-乙腈-水作为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm。采用外标法测定,结果表明,积雪草苷和羟基积雪草苷在质量浓度5～100μg/mL内线性关系良好,方法的检出限为质量分数0.001 5%,定量限为质量分数0.005%。在不同类型的空白化妆品(水类、乳类、膏霜类)中进行加标回收试验,方法的回收率为82.8%～106%,相对标准偏差为0.94%～4.28%。该方法前处理简单,分离效率高,重复性好,准确度和精密度高,适用于化妆品中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定。     

积雪草提取物对皮肤细胞生物学特征的影响

通过体外培养角质形成细胞和成纤维细胞,应用XTT方法和流式细胞仪比较研究积雪草苷和羟基积雪草苷对靶细胞增殖和细胞周期的影响。结果显示,积雪草苷和羟基积雪苷在质量浓度高达200μg/mL时未见任何细胞毒性;对人皮肤角质形成细胞和成纤维细胞有明显促进增殖和DNA合成作用(p<0 05);积雪草苷比羟基积雪草苷有更强的生物活性(p<0 05)。     

积雪草提取物对成纤维细胞胶原合成的影响

应用不同剂量的积雪草苷和羟基积雪草作用于体外培养成纤维细胞（Human Skin Fibroblast,HSFb）后，通过放射免疫的方法测定实验组和空白对照组细胞上清中Ⅰ型前胶原氨基端须原（PⅠNP）和Ⅲ型前胺原氨基端肽原（PⅢNP）含量。结果显示：①与空白对照组相比，积雪草苷和羟基积雪草苷可有效刺激体外培养HSFb PⅠNP和PⅢNP的分泌；②积雪草苷和羟基积雪草苷刺激靶细胞PⅠNP和PⅢNP分泌的生物学作用呈现明显的量效关系；③在10μg/mL～150μg/mL剂量内，Ad对HSFb刺激PⅠNP的分泌显示出比Md更强的生物活性（ρ＜0.01）。     

青蒿中青蒿素的纯化工艺研究

建立了一种青蒿中青蒿素的纯化方法:采用中性氧化铝柱层析,考察不同洗脱溶剂的分离效果,并对重结晶溶剂进行选择.氧化铝柱层析纯化青蒿素的最佳操作条件为洗脱剂石油醚∶异丙醚(V/V)=70∶30,青蒿素含量提高到85%以上,回收率达90%;经过50%乙醇重结晶,青蒿素含量大于99.5%.该方法简便,产品纯度高,回收率高.     

双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

一款具有舒缓功效面膜的制备及性能研究

以积雪草提取物作为主要功效活性物来制备舒缓面膜,并对积雪草提取物作为主要功效活性物组合的面膜进行功效测试。结果表明添加质量分数为0.1%积雪草提取物面膜的面部红区情况长期改善效果最优。积雪草提取物添加量为0.1%,结合功效测试数据与配方成本,确定了面膜的舒缓活性物最优组合为0.1%积雪草提取物+0.5%舒缓多肽。同时测试了积雪草舒缓面膜稳定性,样品的高温、低温、常温和光照基本均无异常,稳定性良好。     

积雪草提取工艺的研究

采用不同pH值75%乙醇溶液对积雪草全草进行提取,测定积雪草苷含量。超声法对积雪草提取,考察了乙醇浓度、料液比、超声时间和浸泡时间对提取效果的影响。结果表明,积雪草中积雪草苷最佳提取工艺条件:乙醇浓度60%,料液比1∶12,超声时间1 h,浸泡时间15 h。     

氧化铝柱层析分离磷脂工艺的洗脱研究

开展了不同洗脱液组成对氧化铝柱上磷脂洗脱曲线影响的实验研究.分别用甲醇和甲醇-氨水体系做为洗脱剂进行洗脱,得到了最佳的洗脱液组成：甲醇：氨水=20：1（v/v）.在此条件下,卵磷脂PC和脑磷脂PE的洗脱率分别达到了98.6%和32.3%.这为用氧化铝柱层析来同时制备卵磷脂和脑磷脂的工艺的工业化研究奠定了重要基础.     

银杏叶提取物废渣中银杏酚酸的树脂柱分离工艺研究

以银杏叶提取物生产水沉废渣为原料,研究大孔树脂柱层析纯化其银杏酚酸的工艺。以总银杏酚酸为指标采用静态吸附实验对5种大孔吸附树脂进行筛选,动态实验筛选上样流速、洗脱剂浓度、洗脱剂体积、树脂柱径高比参数,最后采用HPLC进行结果检测分析。结果确定HPD-5000大孔树脂为吸附分离树脂,上样流速1 BV/h,洗脱剂乙醇浓度为70%除杂,90%洗脱,90%乙醇洗脱剂体积为4 BV,树脂径高比1∶6。树脂柱纯化后提取浸膏中银杏酚酸含量由原料17%提高至77.87%。经验证实验,HPD-5000大孔树脂纯化后银杏酚酸富集效果明显,操作简单,周期短,树脂可重复利用,有利于银杏叶药材资源综合开发利用及生产。     

硅胶柱层析法纯化粗品茄尼醇

采用柱层析、薄层层析（TLC）跟踪法精制茄尼醇粗品,考察了硅胶目数、上样量、洗脱剂及洗脱方式对纯化效果的影响。结果表明,柱层析适宜的工艺条件为：硅胶目数100～200目,茄尼醇粗品上样量3.5g,石油醚与丙酮混合液作洗脱剂,采用梯度洗脱方式。最终得到纯度90%以上的茄尼醇。     

龙眼壳抗氧化研究

龙眼壳依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇索氏提取4 h,所得提取物的提取率分别是0.58%、1.02%、2.92%,抗氧化活性顺序为正己烷提取物(Ⅰ)＜乙酸乙酯提取物(Ⅱ)＜甲醇提取物(Ⅲ),w(Ⅲ)=0.04%抗氧化能力与w(二丁基羟基甲苯)=0.02%相近;Ⅲ过聚酰胺柱层析,得到蒸馏水洗脱物(A)、乙醇(体积分数为30%)洗脱物(B)、乙醇(体积分数为70%)洗脱物(C)、乙醇(体积分数为95%)洗脱物(D)、甲醇洗脱物(E),它们均有显著的抗氧化活性,且w(B)=0.04%、 w(C)=0.04%、w(D)=0.04%的抗氧化能力与w(二丁基羟基甲苯)=0.02%相近;经试剂显色初步推断Ⅱ、C、E含有黄酮苷,Ⅰ、D含有二氢黄酮苷,A、B含有酚酸.     

动态轴向压缩色谱法制备高纯度芍药苷

本文建立动态轴向压缩色谱法分离制备高纯度芍药苷的方法。白芍提取物采用90%乙醇经MCI柱洗脱除杂富集后,采用动态轴向压缩色谱柱分离,以Daisogel C_(18),10μm为填料,甲醇-水系统为洗脱剂,对芍药苷进行纯化。运用HPLC对芍药苷进行含量测定。制备所得芍药苷纯度达96.14%。该方法操作简便、快速、高效,为制备高纯度的芍药苷提供了一条新途径。     

依克多因与羟基积雪草甙协同抗炎作用的研究

采用LPS诱导RAW264.7细胞炎症模型证实了依克多因、羟基积雪草甙及依克多因与羟基积雪草甙组合配比在设定的质量浓度条件下,对LPS诱导的RAW264.7细胞产生NO均具有良好的抑制作用,即在细胞水平具有抗炎活性.同时依克多因与羟基积雪草甙组合在设定的不同质量浓度及配比下对NO的抑制率大多高于单一组分,并且依克多因与...     

阳离子树脂交换法提取辛弗林的工艺研究

介绍了以枳实为原料,以盐酸水溶液为提取剂、强酸性苯乙烯阳离子树脂为吸附剂、乙酸乙酯为洗脱剂提取、纯化辛弗林的工艺,该工艺产品得率为０．１０％,辛弗林含量不低于９０％。     

大孔吸附树脂对维药恰麻古粗多糖脱色纯化工艺研究

采用响应面法优化大孔树脂对维药恰麻古粗多糖脱色纯化的工艺。以多糖保留率、脱色率、蛋白质脱除率的综合评分为考察指标,考察样品浓度、洗脱流速、上样量对脱色纯化的影响。结果表明,最优工艺条件为:样品浓度1%,洗脱流速3.6 BV/h,上样量0.75 BV。在此条件下,恰麻古粗多糖脱色纯化综合评分63.74,结果稳定可靠,重复性良好,简单可行,为恰麻古粗多糖进一步分离纯化及实际生产奠定基础。     

大孔吸附树脂对维药恰麻古粗多糖脱色纯化工艺研究

采用响应面法优化大孔树脂对维药恰麻古粗多糖脱色纯化的工艺。以多糖保留率、脱色率、蛋白质脱除率的综合评分为考察指标,考察样品浓度、洗脱流速、上样量对脱色纯化的影响。结果表明,最优工艺条件为:样品浓度1%,洗脱流速3.6 BV/h,上样量0.75 BV。在此条件下,恰麻古粗多糖脱色纯化综合评分63.74,结果稳定可靠,重复性良好,简单可行,为恰麻古粗多糖进一步分离纯化及实际生产奠定基础。     

总丹参酮中丹参酮ⅡA的提取分离

目的:以丹参酮ⅡA含量为跟踪指标,建立一个适合工厂化生产的丹参酮ⅡA分离纯化工艺。方法:先对提取溶剂、提取方法、提取溶剂用量和提取时间进行比较筛选,再利用硅胶柱层析进行分离纯化。结果:先用60倍的甲醇超声提取2.5h,再进过硅胶柱层析,以氯仿:石油醚(4∶1)为洗脱剂的提取纯化方法为最佳的工厂化生产工艺。结论:该工艺不仅提取率高,收率较高、成本低、合理,而且简便、实用。     

苦豆子生物碱单体的分离纯化工艺研究

在对苦豆子的酸水浸提液进行了超滤和脱色预分离的基础上,采用不同的有机溶剂萃取和硅胶柱层析对其中主要的生物碱进行分离纯化及条件优化.结果表明合适的生物碱萃取富集条件是用氯仿为溶剂,Ph=10.5.该氯仿萃取液用硅胶柱层析分离,洗脱剂为氯仿-甲醇-氨水(5:0.4:0.01,V/V/V),洗脱速度1柱床体积·h-1,得到峰1～峰3.峰1和峰2中的化合物经丙酮结晶和重结晶分别得到纯度99%以上的氧化槐果碱和氧化苦参碱;峰3对应的组分再经硅胶柱层析,洗脱剂为丙酮-甲醇(10:1,V/V),洗脱速度1柱床体积·h-1,得到峰4～峰6,峰4中的化合物经石油醚结晶和重结晶,可以得到纯度95.8%的槐定碱.采用了HPLC-MS,IR,熔点测定和薄层色谱等方法进行上述生物碱单体的定性定量及分子结构确定. 本研究为深度开发苦豆子生物碱资源和为制备医药工业所需的高纯度生物碱原料提供了依据.     

大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮工艺研究

采用大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮,采用紫外可见分光光度法测定小枝玫瑰总黄酮含量,通过考察大孔树脂类型、最大上样量、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂用量对纯化效果的影响,对纯化工艺进行优化.结果表明,采用HPD-600大孔树脂,在样液浓度为0.8 mg·mL-1、最大上样量为270 mL、上样速度为1.5 mL·min-1、40％乙醇为洗脱剂、洗脱剂流速为0.5 mL·min-1、洗脱剂用量为60 mL的最优纯化条件下,纯化得到小枝玫瑰总黄酮中的总黄酮含量为23.24％,总黄酮转移率为58.75％.该方法稳定可靠,可用于小枝玫瑰总黄酮的工业纯化.