用原子荧光光度法直接测定煤中锗方法的浅析

灰化后的样品用硝酸—氢氟酸—高氯酸—磷酸分解后,在磷酸(1+4)溶液中,以5%的盐酸水溶液为载流,锗与硼氢化钾反应生成氢化物气体,以氩气为载气导入电热石英炉,火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子,以锗的高强度空心阴极灯作光源,在原子荧光光度计上测量锗的荧光强度,根据原子荧光强度的高低可测得试料中锗的含量。     

高有机质土壤样品中锗的测定

青海省青石嘴地区土壤样品中有机质含量较高,锗元素测定难度也相对较大。本法建立了更有效的针对高有机质土壤样品的消解过程,选取原子荧光光谱法(AFS)测定锗元素的分析方法。此方法在建立特殊样品的消解过程的同时还讨论了影响锗元素测定的有机质具体含量。相比传统原子荧光光谱分析方法提高了回收率和测定稳定性。加标回收率在96.0%至106.0%之间,精密度RSD小于10.0%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定土壤中总汞,确定了原子荧光光谱仪最佳参数设置,摸索了最佳还原剂浓度和载流浓度。在最佳仪器条件下,汞的检出限量为0．00108mg·kg^-1,测定样品中汞回收率为109．2％～118．2％,相对标准偏差为5．48％。本法简单、快速、准确,对日常大批量样品非常适用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锑

建立了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锑的方法.通过优化仪器工作条件和所用试剂的浓度,确定仪器的光电倍增管负高压为310 V,灯电流为75 mA,硼氢化钾溶液和载流盐酸浓度分别为20 g/L和5％.方法的检出限和定量限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,线性范围为0.06～5.0μg/L.分别连续测定3个不同浓度锑标准溶液12次,其相对标准偏差在1.33％～2.45％.选取矿化度不同的两个水样进行加标回收试验,其加标回收率为95.12％～103.5％,相对标准偏差(n=12)为0.97％～3.12％.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

分别采用微波消解和沸水浴消解土壤样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其汞含量,优化了微波消解条件和仪器条件,比较两种消解方法对结果的影响。结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,两步程序升温能够将土壤中的汞充分提取出来。以5%的盐酸为载流,25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂,得到校正曲线的回归方程为Ιf=329. 58ρ+113. 86,相关系数为0. 9995,检出量为0. 0014 mg/kg,微波消解和沸水浴消解处理土壤的相对标准偏差分别为2. 5%和4. 3%,加标回收率分别为98. 98%～104. 71%和95. 12%～98. 72%。     

不同消解方法测定土壤中汞的方法研究

应用氢化物发生—原子荧光光谱法,测定土壤中汞的技术,用不同消解方法测定土壤中总汞的差异。结果发现,利用硫硝混酸-高锰酸钾法测得的标准样的总汞接近实际值。分析了土壤标样Ess-3、Ess-4,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,硫硝混酸-高锰酸钾法测得汞的检出限：0.002μg/L,回收率在98.7%～101.6%之间,相对标准偏差≤1.94%。     

敞开酸溶—氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中微量锗

论述了应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定煤中微量锗的分析方法:煤样经低温灰化、硝酸—氢氟酸—硫酸—磷酸混合酸敞开酸溶,在磷酸介质中直接用HG-AFS测定煤中的微量锗;该方法的检出限为4.2 ng/g,加标回收率在96.7%~101.6%;用土壤国家一级标准物质GBW 07402、GBW 07406验证,结果与标准值吻合,其相对标准偏差RSD(n=12)为1.65%、2.20%;该方法具有操作简便、分析干扰少、检出限低和准确度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅

采用盐酸处理工业磷酸试样,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅,对仪器条件、盐酸酸度、预还原剂用量、还原剂用量、共存元素干扰进行了试验,方法的检出限为0．028ug／L,测定精密度0．84％,回收率为98．9％-101．4％。建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定碳酸钙中的铅

采用盐酸处理碳酸钙试样,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定碳酸钙中的铅,对仪器条件、盐酸酸度、预还原剂用量、还原剂用量、共存元素干扰进行了实验,方法的检出限为0.028 μg/L,测定的相对标准偏差为0.84%,回收率为98.7%～103.9%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定碳酸钙中的铅的分析方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

用硝酸和硫酸消解载金炭样品,通过加热消解除去样品中的炭基体,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,使溶液中的As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),用氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷含量。方法检出限为0.093 mg/L。选取5个不同含量的样品进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.59%~5.52%之间(n=7),加标回收率在96%~101%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海泡石中砷

样品经王水提取,以硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定海泡石中的砷。在优化的实验条件下,砷的浓度在0～100ng／mL范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0．9998,砷的检出限为0．6ng／mL。样品中砷的加标回收率为102．5％～105％。     

原子荧光光谱法测定砷的方法进展

对近年来氢化物发生-双道原子荧光光谱法对砷测定的研究进展进行评述。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定硅铁中的铅

采用HNO3-HF-HClO4消解样品,顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定硅铁中的铅。该方法在选定的操作条件下,测定硅铁中铅的回收率为95.0%～106.0%,检出限为0.410 3 ng/mL,相对标准偏差为1%～5%。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

玉竹中重金属元素含量测定的研究

中药中砷的含量与中药质量和人民健康关系十分密切,因此快速测定中药中的砷的含量具有十分重要的意义。采用氢化物-原子荧光光谱法测定了玉竹中砷的含量。在优化的实验条件下,在0～4. 0 ng/m L范围,线性相关系数为0. 9980,检出限为0. 83μg/m L,回收率在95. 06%～114. 07%之间,含量为3. 990μg/g。此方法可以准确测定玉竹中砷的含量,研究表明该方法灵敏度高,结果准确,可用于实际样品测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水和废水中微量汞

研究了氢化物发生原子荧光光谱仪 (HG -AFS)测定水和废水中微量汞的新方法。以6 %硝酸为介质 ,测定了 6种水样中的汞 ,方法检出限为 0 .0 2 μg/L ,相对标准偏差为 2 .9% ,回收率为 98%～ 10 1%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量,研究了仪器的工作条件及硼氢化钾浓度、酸度、共存元素、磷酸基体对测定的影响,方法的检出限为0.0425ng/mL,精密度为1.66%,加标回收率为99.1%～101.2%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定磷酸二铵中砷含量

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定磷酸二铵中的微量砷,选择了最佳的分析条件,检出限为0.02 mg/kg,线性范围0～100μg/L,回收率为94%～101%。该方法分析成本低,操作简便,灵敏度高,准确度好。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量铋

分别采用酸溶法和碱熔法两种前处理方式消解化探样品,并用氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量铋的含量.结果表明,酸溶法的精密度和准确度更为稳定,且操作流程更短,而当样品中的硫含量较高时,碱熔法不易完全消解样品,需要增加熔剂与样品的比例才能测得准确的结果.