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苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。由于该类化合物的广泛应用,其合成一直受到化学研究人员的关注。在多种合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的工艺路线中,选择一条进行了研究。该路线是由4-氯苯胺先与硫酸成盐,再与硫氰酸铵进行加成反应而得4-氯苯基硫脲,然后用硫酰氯做关环剂合成2-氨基-6-氯苯并噻唑。文章通过正交实验法对实验条件进行了探索,并讨论了影响反应收率的各种因素,找到了达到最高收率的反应条件。实验中得到的4-氯苯基硫脲的平均收率为80.7%,由4-氯苯基硫脲合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的平均收率为82.2%,总平均收率为66.3%。 相似文献
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研究了一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑(简称:肼基苯并噻唑)的合成新工艺,该工艺以水代替乙二醇作为反应介质,以适当比例无机盐、肼盐、水合肼组成的复合体系与4-甲基-2-氨基苯并噻唑(简称:氨基苯并噻唑)反应,用有机萃取剂分离产物和母液,母液循环套用,有机萃取剂直接单釜化操作合成三环唑。该工艺操作简单成本低,收率含量指标与溶剂法相当,宜于工业化推广。 相似文献
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以2-氨基-4-氯苯并噻唑为原料,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,再水解生成2,4-二氯苯并噻唑。探讨了亚硝酸钠的用量、反应温度和反应时间3个因素对产物收率的影响,优化了合成工艺。在优化条件下,产品收率为91.9%,纯度达98.6%。 相似文献
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用Curtius重排反应合成4-氯苯基异氰酸酯 总被引:4,自引:2,他引:2
按Curtius重排反应原理 ,采用叠氮化钠与4-氯苯甲酰氯反应合成4-氯苯基异氰酸酯。该法反应条件温和 ,操作简便 ,产率高 相似文献
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以邻甲苯胺为原料,与盐酸成盐制得邻甲苯胺盐酸盐,其再经硫化得2-氯-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑,最后经水解合成还原桃红R中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑。笔者对成盐反应物质的量及硫化反应的物物质的量比、反应温度、反应时间及溶剂用量等因素进行了探讨,得出优化反应条件为:n(邻甲苯胺)∶n(氯化氢)=1∶1.13,成盐收率可达99.8%;邻甲苯胺盐与一氯化硫硫化,n(邻甲苯胺盐)∶n(一氯化硫)=1∶3.75,硫化反应温度60±2℃,保温反应时间4 h,溶剂质量与邻甲苯胺盐物质的量的比为182.1 g/mol,此时目标产物的收率可达95.5%。产物结构经IR、LC/MS与1H NMR确证。 相似文献
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以2,6-二氯苯并恶唑、对苯二酚为原料,于水-甲苯体系中在PTC的作用下合成2-(4'-羟基苯氧基)-6-氯苯并恶唑,彻底改变了原来的二甲苯单一溶剂反应体系,产品含量大于95%,收率达到83%以上.该方法克服了老工艺收率低,产量小,产品质量差的缺点. 相似文献
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对氯苯胺和硫氰酸铵缩合得4-氯苯基硫脲,经在溴素的亚硝酸钠、盐酸醇溶液中成环、酸性醇解得2-羟基-6-氯苯并噻唑,再用氯化亚砜或光气氯化得2,6'-二氯苯并噻唑,分别选择聚乙二醇、溴化钠,钾、吡啶/DMF作催化剂,对氯苯胺:硫氰酸铵:溴素:氯化亚砜较佳的投料摩尔比为:1:1.2-1.4:0.55:1.05,产品纯度98... 相似文献