混酸提纯制备高纯石英砂及浸出动力学分析

以江苏省东海县石英砂为原料,盐酸、草酸及柠檬酸为浸出剂,混酸浸出法制备高纯石英砂,研究了酸液浓度、液固质量比、酸浸温度和酸浸时间对石英砂物相结构及提纯效果的影响,推导了盐酸、草酸及柠檬酸混酸浸出石英砂的动力学模型。结果表明:酸液浓度、液固质量比、酸浸温度及酸浸时间均对酸浸除杂效率有明显影响,混酸浸出符合扩散控制模型,Ea=13.22 k J/mol;常压下采用4.5 mol/L盐酸+0.05 mol/L草酸+0.01 mol/L柠檬酸在80℃恒温浸出石英砂6 h后,Fe杂质含量由342.62 mg/kg降至90.21 mg/kg,除铁率为73.67%,杂质总含量从523.79 mg/kg降至194.39 mg/kg,除杂率为62.89%,Si O2纯度达到99.97%,有效提高了石英砂的纯度,达到了晶质玻璃用石英砂的使用要求。     

磷矿酸浸脱镁提磷过程的响应曲面分析

采用响应曲面法中Central composite模式对磷矿盐酸酸浸脱镁提磷过程进行分析研究,建立响应曲面方程,探讨主要因素的影响效应及其交互作用。分析结果表明:液固质量比、盐酸量以及反应温度对磷矿酸浸脱镁提磷效果都有显著影响,显著性排序为盐酸量反应温度液固质量比。通过模型拟合出磷矿酸浸脱镁提磷最优条件:液固质量比为3,盐酸量为34.237 mL,反应温度为70℃。在此条件下,MgO去除率/P_2O_5损失率预测值为10.12,实验值为9.98,相对误差为1.4%,证实了响应曲面法优化磷矿酸浸脱镁提磷效果的精确性与科学性。     

褐铁型红土矿碱浸渣的常压酸浸工艺条件优化

采用Na2CO3焙烧-水洗方法处理褐铁型红土镍矿,并对预处理后的原料(碱浸渣)进行常压酸浸工艺研究. 通过热力学计算判断酸浸过程中可能发生的反应及趋势大小,考察各元素在硫酸和盐酸常压浸出中的行为,并结合浸出渣的XRD图谱,分析浸出过程中的反应,综合考虑浸出液及废渣处理等因素,选定盐酸为常压浸出剂. 实验研究了酸渣比、液固比、浸出温度和时间对各元素浸出规律的影响,确定优化酸浸条件为：酸渣质量比1.25,液固质量比4,浸出温度80℃,保温时间3 h,此时Ni, Co和Fe的浸出率分别达99.2%, 99.5%, 97.8%(w).     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。     

从含锌废催化剂制备纳米氧化锌的工艺研究与生产实践

研究了以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液质量分数和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明,含锌废催化剂酸浸工艺的最佳实验条件为:硫酸质量分数30%,液固比5,在此工艺条件下,锌浸出率为92%。纳米氧化锌的最佳煅烧温度为400℃,在此条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g。纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm,应用该工艺建成了一套3000 t/a的生产装置。     

提取条件对煤矸石中铁和铝提取率的影响

利用盐酸和硫酸的混酸提取煤矸石中氧化铁和氧化铝,用以制备净水剂,探索煤矸石中氧化铁和氧化铝的最佳提取工艺条件,考察了煤矸石的焙烧温度、混酸浓度、酸浸时间、酸浸温度、混酸比例等工艺条件对提取率的影响,并对酸浸温度(A)、酸浸时间(B)、混酸比例(C)、酸浸浓度(D)四个因素进行了四因素三水平的正交实验.结果表明:煤矸石在750℃下与一定量Na_2CO_3一起焙烧1.5h,焙烧效果较好;将焙烧后的粉末用盐酸与硫酸体积比为3∶1、浓度为20%(质量分数)的混酸溶液按照固液比1∶10(1g样品10mL混酸),100℃下在磁力搅拌器上加热搅拌2h左右,氧化铝和氧化铁提取率最高.氧化铝的提取率达14.56%,氧化铁提取率达到15.78%.     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

粉煤灰中镓富集与浸出工艺研究

为从粉煤灰中提取金属镓,首先对粉煤灰进行浮选,然后在微波条件下对浮选富集后的粉煤灰进行酸浸,讨论了捕收剂种类、微波时间、盐酸浓度、反应温度和液固比对镓浸出率的影响。通过单因素实验确定优化的粉煤灰中镓富集与浸出工艺条件为:选择十八胺为捕收剂、微波时间15min、盐酸浓度10%、反应温度70℃、液固比5∶1,在此条件下,镓浸出率为84.21%,比常规酸浸法提高了10.13%。     

高钛渣收尘灰综合利用可行性的研究

高钛渣收尘灰的钛含量相当可观,实验目的是探索二次资源的综合利用,减少环境污染。实验采用盐酸浸出法,盐酸可以实现循环利用。通过正交实验研究了盐酸浓度、酸灰比、酸浸温度以及酸浸时间对尘灰中钛和铁浸出率的影响。结果表明,影响钛和铁浸出率的因素的显著顺序是相同的,依次为:酸浸温度、盐酸浓度、酸灰比以及酸浸时间。     

煤矸石焙烧活化-酸浸提取氧化铝的实验研究

从煤矸石中提取有价金属元素是实现煤矸石综合利用的重要途径之一。以高铁低铝煤矸石中的Al₂O₃为研究对象，采用焙烧法活化煤矸石，以盐酸为浸出介质，研究了焙烧温度、焙烧时间、酸浸温度、盐酸体积分数、酸浸时间和液固比(酸浸1 g煤矸石所用盐酸的体积)对活化物料煤矸石中Al₂O₃浸出的影响，并对煤矸石中Al₂O₃的浸出动力学进行了研究。其中，焙烧温度设置5个水平(550℃,650℃,750℃,850℃,950℃),焙烧时间设置5个水平(0.5 h, 1.5 h, 2.5 h, 3.5 h, 4.5 h),酸浸温度设置5个水平(60℃,80℃,100℃,109℃,120℃),盐酸体积分数设置5个水平(36%,43%,49%,57%,64%),酸浸时间设置5个水平(0.5 h, 1.5 h, 2.5 h, 3.5 h, 4.5 h),液固比设置5个水平(2 mL/g, 3 mL/g, 4 mL/g, 5 mL/g, 6 mL/g)。利用扫描电镜(SEM)和X-射线衍射...     

红土酸浸的最佳条件研究

采用单因素试验安排方法对影响红土酸浸的主要因素(酸浸温度、酸浸时间、硫酸浓度和液固比)进行研究,实验表明酸浸温度、酸浸时间、硫酸浓度和液固比分别为90℃2、h、25%~35%和1~5∶1时红土的酸浸率最高。     

响应面法优化荷叶生物碱盐提取工艺及其纯化

在单因素实验的基础上,通过响应面法分析和优化提取条件,考察超声酸提法中酸的种类、酸的质量分数、超声时间、液固比〔液体体积(m L)与固体质量(g)的比值〕、超声功率和温度对荷叶碱提取效果的影响以及D101型大孔树脂对提取物的纯化效果。得到的荷叶生物碱盐的最佳提取工艺条件为:加热温度60℃、超声功率500 W、盐酸质量分数0.3%、超声时间41 min、液固比27,在该工艺条件下荷叶碱的得率为(4.12±0.05)mg/g。以体积分数为70%的乙醇作为洗脱液,纯化后的生物碱盐经分光光度法测得纯度为40.81%。     

粉煤灰中镓的浸出试验研究

研究了从粉煤灰中酸法预提取镓的方法;粉煤灰中无添加剂时,焙烧试验条件与浸出试验条件对镓浸出率的影响。对粉煤灰酸浸影响因素做了正交试验,分析了各因素对镓浸出率影响的主次。试验结果表明,浸出温度对镓浸出率影响最大,其次为盐酸浓度和浸出时间,影响因素最小的是固液比。粉煤灰中预提取镓的适宜条件为:焙烧温度1 050℃,焙烧时间1.5 h,酸浸条件为浸出温度80℃,8 mol/L盐酸溶液,浸出时间6.0 h,固液比为1:8的条件下浸出率最高,可达46.37%。     

伊利石酸浸除铁增白试验研究

以承德某伊利石矿为原料,盐酸为浸取剂,进行酸浸除铁增白试验研究.考察了盐酸浓度、反应时间和反应温度对除铁增白效果的影响,设计了废酸回用技术路线.采用扫描电镜(SEM)、元素能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)等手段对样品进行表征,结果表明:盐酸酸浸除铁增白效果明显,且酸浸过程伊利石的微观形貌和晶体结构未发生变化.适宜的酸浸工艺条件为:盐酸浓度20wt％、反应时间2h、反应温度75℃,此条件下酸浸样品的Fe2O3含量由1.14％降至0.64％,白度由79.3％升高至88.4％.     

赤泥中钇浸出行为及动力学研究

采用盐酸浸出提取赤泥中的钇,考察了盐酸浓度、浸出温度、液固比和反应时间对钇浸出率的影响.分析了赤泥盐酸浸出提钇过程的物相变化和表面形貌变化.根据钇浸出动力学参数,确定了关键控制步骤和表观活化能.结果表明:在盐酸体积浓度30％,浸出温度为80℃,液固比为7 mL/g,反应时间为60 min的条件下,钇的浸出率为82.57％.酸浸过程赤泥中钙霞石和方解石全部溶解,赤铁矿和钙钛矿部分溶解,酸浸渣的粒度变小,颗粒粘结现象消失.在低浓度盐酸介质中,钇的浸出过程主要受化学反应控制,在高浓度盐酸介质中,主要受内扩散控制.不同浸出温度条件下,赤泥酸浸提钇过程均主要受内扩散模型控制,浸出提钇过程的表观活化能为19.8 kJ·mol-1.     

江西弋阳蛇纹石硫酸浸出过程工艺条件的优化研究

文章在常压、较低温度(<100℃)下,开展了江西弋阳蛇纹石硫酸浸出工艺条件的研究.以蛇纹石中氧化镁的浸出率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察了蛇纹石酸浸反应温度、酸浸反应时间、硫酸溶液质量浓度、液固比等因素的变化对蛇纹石中氧化镁浸出率的影响,所得较佳的工艺条件为:酸浸反应温度95℃、酸浸反应时间5h...     

酸浸法去除烟气脱硫活性焦中酸溶性矿物的研究

活性焦中的酸溶性矿物在烟气脱硫过程中会溶解,污染脱硫产物。本研究尝试采用酸浸法去除活性焦中的酸溶性矿物,系统研究了搅拌速率、酸浸时间、盐酸浓度、固液比例对除灰效果的影响。结果表明:盐酸可以有效浸出活性焦中的酸溶性矿物,酸浸处理的最佳工艺条件为:搅拌速率200 r/min、酸浸时间12 h、盐酸浓度10%wt、固液比例30∶100。     

高铁低铝煤矸石酸浸提铝及其动力学

以高铁低铝煤矸石为原料,研究了酸浸提铝的工艺,考察了硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间以及液固比对酸浸提铝的影响,并对氧化铝的酸浸出过程进行了动力学分析,结果表明,最适宜浸出条件为:酸浓度65%,硫酸浸温度125℃,酸浸时间4 h,液固比3∶1,在此条件下氧化铝的浸出率为88. 86%。硫酸浸取煤矸石中氧化铝的化学反应符合粒径缩小收缩芯模型,该化学反应的动力学方程为1-(1-ω)2/3=kt;反应活化能E=42. 78 k J/mol,酸浸出过程为化学反应控制。     

利用油页岩灰渣提取γ-Al_2O_3

以油页岩灰渣为原料,用酸浸法-微湿气体法制备了γ-Al_2O_3,讨论了煅烧温度、酸灰比、酸浸温度与时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:油页岩灰渣煅烧温度930℃,盐酸/煅烧灰分=40.0 m L/15.0 g,酸浸温度100℃,酸浸时间2.0 h,微湿空气700℃,氧化铝提取率为95%左右,XRD分析确定为γ-Al_2O_3。     

利用油页岩灰渣提取γ-Al_2O_3

以油页岩灰渣为原料,用酸浸法-微湿气体法制备了γ-Al_2O_3,讨论了煅烧温度、酸灰比、酸浸温度与时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:油页岩灰渣煅烧温度930℃,盐酸/煅烧灰分=40.0 m L/15.0 g,酸浸温度100℃,酸浸时间2.0 h,微湿空气700℃,氧化铝提取率为95%左右,XRD分析确定为γ-Al_2O_3。