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N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。 相似文献
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丙烯酸二甲氨基乙酯的合成新工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以二甲氨基乙醇与丙烯酰氯为原料,以乙醚为溶剂进行N-酰基化反应,合成一种用途广泛的多功能单体丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。通过实验,研究了物料比、反应温度、反应时间对DMAEA转化率的影响。最终确定了一条合成DMAEA的最佳工艺:以乙醚为溶剂,反应温度为5°C,反应时间为4 h,n(丙烯酰氯)∶n(二甲氨基乙醇)=1.0∶1.9时,丙烯酸二甲氨基乙酯的产率为72.1%。 相似文献
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研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。 相似文献
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在微通道反应器中,由H2O2、乙酸酐反应连续合成过氧乙酸氧化剂,再与环己酮经Baeyer-Villiger氧化连续合成ε-己内酯。先后考察了过氧乙酸氧化剂合成中乙酸酐与H2O2摩尔比、反应温度、停留时间等因素的影响,环己酮氧化反应中原料摩尔配比、反应温度、停留时间等因素对ε-己内酯合成的影响,优化了工艺条件。结果表明,当n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1.2∶1、反应温度为70℃、停留时间为115s时,H2O2转化率达88.9%,过氧乙酸收率达86.7%;当n(过氧乙酸)∶n(环己酮)=1.1∶1、反应温度为90℃、停留时间为90s时,环己酮转化率达96.2%,ε-己内酯的收率达80.9%。与传统间歇釜式反应工艺相比,微通道反应工艺提高了ε-己内酯的收率和选择性,缩短了反应时间,减少了原料消耗,实现了连续化操作,提高了生产安全性。 相似文献
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以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂,考察了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。最佳的工艺条件为:n(对甲砜基苯丝氨酸铜)∶n(浓硫酸)∶n(乙醇)=1∶6∶50,反应温度83℃,反应时间10 h,0℃下析晶,氨析时的pH=7.5,在该条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为92%。对酯化废液及氨析废液中的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行回收,最终DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的收率提高到98%左右。采用IR1、HNMR和HPLC对所合成的产物DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行了分析与表征。以D-酒石酸作为手性拆分剂,对DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分,结果表明,拆分最佳工艺为:n(DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯)∶n(D-酒石酸)∶n(甲醇)=1∶1∶50,氨析过程中的pH=7.5时,D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为93%。 相似文献
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以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。 相似文献
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油酸改性MPA山梨醇树脂的合成与结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以马来海松酸酐 (MPA)和山梨醇 (S)、乙二醇 (EG)、油酸 (OA)制备油酸接技MPA山梨醇树脂 ,研究了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂对产品收率的影响。结果表明 :在n(MPA)∶n(S)∶n(EG)∶n(OA) =1 0∶1 0 2∶1 12∶2 1,反应温度为 2 2 0℃ ,反应时间 3 5h ,w (复合催化剂 ) =0 5 %的最佳合成工艺条件下 ,得到产率为 89%、软化点为 48℃的产品 ,最后用FTIR、1H NMR、TGA、DSC等测试技术 ,确认产品为油酸MPA山梨醇树脂 ,它具有良好的耐热性能。 相似文献
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以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为:反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。 相似文献