以柠檬醛为原料的香料合成研究进展

柠檬醛是一种很重要的香料化合物,是合成紫罗兰酮的主要原料,也是合成维生素A、甲基紫罗兰酮的主要原料,同时,柠檬醛还能合成柠檬腈、环状柠檬醛,香茅醇、橙花醇和香叶醇等重要的香料化合物,柠檬醛在香料工业中应用非常广泛。开展以柠檬醛为原料的合成研究对于开发利用我国的天然资源优势具有重要意义,综述了近二十年来以柠檬醛为原料的香料合成的研究进展。     

柠檬醛衍生物的合成及其活性研究进展

以天然柠檬醛为先导化合物,进行结构修饰与改造,合成相应的衍生物,是创制新型抗菌剂一重要途径。文章综述了柠檬醛醇类、缩醛类、酮类等几种具有代表性衍生物的合成方法,对一些衍生物的生物活性进行介绍分析,并对柠檬醛的开发与加工利用进行了展望。     

山苍子油在合成香料中的应用

简介近十几年来从山苍子油中柠檬醛出发合成的有关香料，并对有发展前景和应用前景的紫罗兰酮类、大马酮类和环高柠檬醛等香料的合成方法作一评述。     

合成柠檬醛

柠檬醛是一非环单萜烯,具有柠檬样香气,是重要香料原料之一,也是制取香草醇、紫罗兰酮及维生素A等的重要原料。从前,它是从天然精油(如柠檬草油、山苍籽油等)中分离而得,但其产量远不能满足需要。近年来,在国外已有合成柠檬醛出现,产量也迅速增长,有与天然品并驾齐驱的趋势。本文就它的主要合成方法作一简单介绍。合成柠檬醛的方法虽多,在工业上采用的一般有以下三种类型:(1)以丙酮为原料,经过中间产物甲基庚烯酮(Ⅱ),最后制得柠檬醛(Ⅰ);(2)以异戊二烯为     

脱氢芳樟醇合成柠檬醛

柠檬醛是合成紫罗兰酮类香料以及合成维生素A，E等医药化工产品的重要中间体，在选择聚钒有机硅氧烷为主催化剂，并在一定的助催化剂作用下，以石蜡油为有机溶剂，在氮气保护下，对脱氢芳樟醇合成柠檬醛的反应工艺条件进行了探讨。反应结束后反应液经过真空蒸馏后得到产物，并通过GC－MS进行定性和定量分析。结果表明，适宜的催化剂原料配比为二苯基二氯硅烷：正钒酸钠为3：1；适宜的经剂焙烧温度为100℃，反应温度为170℃，反应时间为4小时。通过实验我们初步得到了使产品的产率为80％，纯度为90％的工艺条件。并对该催化剂的催化反应机理作了简单解释。     

化工中间体及相关重要文章导读

从山苍子油中提取柠檬醛的研究进展 原文节录:柠檬醛(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醛),是极重要的无环单萜醛。柠檬醛作为一种单离香料以其为原料,目前已能合成数十种高级香料和维生素制品,是香料工业和制药工业极为重要的原料,也是一种广谱的抗茵剂,有望成为良     

钛酸异丙酯催化脱氢芳樟醇合成柠檬醛

以钛酸异丙酯为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,在氮气保护和有机酸的存在下,研究了脱氢芳樟醇经迈耶－舒斯特重排反应合成柠檬醛.优化的反应条件如下:n(钛酸异丙酯):n(氯化亚铜)=4:1,催化剂(钛酸异丙酯+氯化亚铜)和对甲基苯甲酸的用量分别为原料脱氢芳樟醇质量的3.5%和10%,在110℃下反应3h,得到脱氢芳樟醇的转化率为98.8%,生成柠檬醛的收率为88.4%.采用水蒸气蒸馏的方法分离反应液,得到纯度≥97%的柠檬醛,采用FTIR对产物进行表征,确定了产品柠檬醛中所含有的主要杂质.最后,探讨了脱氢芳樟醇合成柠檬醛的反应机理.     

β—二氢大马酮和β—大马酮的合成

本文详细介绍了以β-环柠檬醛为原料和以2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-酮为原料合成β-二氢大马酮的方法,以及分别以β-环柠檬醛,戊二烯-1,3-异戊烯基苯砜为起始原料合成β-大马酮的方法,并对各条工艺路线进行了比较。     

以异戊二烯为原料合成柠檬醛的工艺研究

柠檬醛原料是一种无色或淡黄色透明液体的萜烯脂肪醛,作为一种香料在日化和食品行业应用广泛,异戊二烯合成柠檬醛的研究中,通过合成技术拓宽应用路径,扩大柠檬醛用途,不再只是单纯依靠天然原料满足工业生产,可通过现代合成技术新方法满足需求。     

以异戊二烯为原料合成柠檬醛的技术进展

综述了柠檬醛和异戊二烯的理化性质,以及近年来国内外异戊二烯合成柠檬醛的研究进展;提出利用石油裂解制乙烯尾气中的异戊二烯作为起始原料,通过合成香叶基二乙胺或香叶基氯中间体合成柠檬醛的应用路径。     

柠檬醛的纯化研究

采用脱氢芳樟醇为原料,在乙酰丙酮酸钼、苯甲酸、二甲基亚砜(DMSO)的甲苯溶液中催化重排合成柠檬醛,考察了柠檬醛在不同体系中的热敏性.确定了首先将DMSO、苯甲酸从反应液中分离出来,再用精镏分离甲苯和柠檬醛的操作策略.试验结果表明:采用水和弱碱水溶液洗涤去DMSO和苯甲酸,改变精镏真空度及回流操作比,能够很好地回收甲苯,产品中柠檬醛的质量浓度达到98%以上,收率达到90%.     

强酸性磺酸树脂催化合成柠檬醛二乙缩醛

以强酸性磺酸树脂为催化剂,柠檬醛和乙醇为原料合成柠檬醛二乙缩醛。考察了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量和催化剂重复使用次数等因素对反应的影响,得到合成柠檬醛二乙缩醛的最优条件为:醛醇物质的量比1∶5,催化剂用量占醛质量的11%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间6 h,催化剂重复使用5次催化活性未见明显衰退。具有易分离、操作简单和产品质量好等特点。     

由山苍子油合成紫罗兰酮、鸢尾酮和大马酮类香料

本文综述了由山苍子油提取柠檬醛合成紫罗兰酮，鸢尾酮和大马酮类香料的方法及其进展。     

乙二醇缩合反应研究进展

综述了乙二醇与醛、酮类化合物的缩合反应,分析总结了苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯三类反应的合成方法,并对以乙二醇为原料合成精细化学品进行了展望。     

鸢尾酮的合成研究

采用山苍子油提取得到的柠檬醛和丙酮等为主要原料合成鸢尾酮。合成分三步完成。先用柠檬醛与丙酮在碱的催化下生成假紫罗兰酮 ,收率为 93 .2 %。假紫罗兰酮甲基化生成假鸢尾酮 ,收率为 52 .3 %。假鸢尾酮环化得到鸢尾酮 ,收率为 98.3 %。合成的总收率较高达到 4 7.9%。并对合成的鸢尾酮进行了理化性质、光谱、色 -质和评香等的确证     

柠檬醛制备橙花醇与香叶醇的研究

以柠檬醛为原料,通过硼氢化钠还原制备橙花醇与香叶醇,通过红外光谱和核磁氢谱进行结构表征。采用气相色谱对反应过程进行监控,证明该反应历程:反式柠檬醛首先被硼氢化钠还原为橙花醇及香叶醇,接着顺式柠檬醛转化为反式柠檬醛,然后再被还原。     

柠檬醛化学纯化方法的研究

柠檬醛是合成香料及β-胡萝卜素重要原料,传统的柠檬醛纯化法有许多的不足之处,本文提供了一种快速简便获得高纯度柠檬醛的方法,即通过柠檬醛与NaHSO3反应形成的盐,可在60℃下就能分解成柠檬醛和NaHSO3,并根据索氏提取原理,将分解的柠檬醛从平衡体系中移走,从而能够将反应进行彻底,可以获得高收率(＞65%)和纯度较高的柠檬醛(＞98%).与传统的化学纯化方法相比,柠檬醛的收率和纯度均有大的提高;与真空精馏法相比,工艺设备简单,操作方便.     

日本合成香料的十年（三）

三．具有柠檬醛以及香豆素样香气的合成香料具有柠檬醛和香豆素香气的香料中也有很多会引起过敏。在天然柑桔油中柠檬醛的含量很高，它是配制柑桔类香精不可或缺的原料，再加上柠檬醛的化学结构很不稳定，因此开发具有柠檬醛香气的合成香料十分盛行。     

山苍子精油深加工产品的生产途径

本文对山苍子精油深加工产品天然柠檬醛、紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、柠檬二乙缩醛,柠檬二甲缩醛,柠檬腈,环柠檬醛,维生素A,维生素E的生产路线、化学反应、产品质量指标及得率等方面作了较为系统的阐述。     

山苍子精油及其开发利用

叙述了山苍子精油的提取，柠檬醛的单离，以及在柠檬腈、柠檬醛二乙缩醛、紫罗兰酮类香料方面的开发应用。