HPLC-DAD法和GC-FID法测定化妆品中6-甲基香豆素的方法比较

对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量限。结果表明,两种测定方法的线性关系良好,HPLC-DAD法加标回收率为92.20%~102.80%,RSD为0.77%~2.00%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;GC-FID法加标回收率为97.30%~103.28%,RSD为0.47%~4.87%,检出限为1.3 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;HPLC-DAD法比GC-FID法的检出限更低且灵敏度更高,对含量低的样品更有优势。     

气相色谱质谱法测定汽车涂料中的苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了汽车涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-质谱联用测定方法。该方法使用四氢呋喃作为萃取剂,超声萃取后,离心分离,经0.45μm滤膜过滤后进行GC/MS分析。结果表明,方法检出限均小于0.36 mg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为86%~115%,精密度(RSD,n=7)为3.05%~6.52%。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中福美双残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦粉中福美双残留量的快速检测方法。小麦粉经甲醇超声提取,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈+0.05%甲酸水体系进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式,标准曲线外标法定量。福美双在5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.02 mg/kg。小麦粉中福美双添加量为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,福美双的平均加标回收率为70.52%~85.20%,相对标准偏差为8.74%~9.42%。该方法前处理过程简单,分析时间短,灵敏度和准确度高,适用于小麦粉中福美双残留量的批量快速检测。     

基于LTQ-Orbitrap检测粮食及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇

文章建立了基于LTQ-Orbitrap测定粮食和粮食制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的方法。本法检出限分别为0.150 mg/kg和0.100 mg/kg,方法的加标回收率为83.0%~105%,RSD为1.5%~6.9%,具有灵敏度高、定性准确的优点。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中三氯苯的含量

建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法。研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果。配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析。以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线。3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9%~107.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44%~4.33%之间。样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg。     

PLC-ICP-MS法分析乳粉中铬的形态

建立乳粉中铬形态分析方法,使用阴离子交换色谱柱对试样提取液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]进行分离,电感耦合等离子体发射质谱检测定量。各价态铬在0~0.10 mg/L范围内呈线性相关(r=0.997);三价铬[Cr(Ⅲ)]检出限为0.03 mg/kg,六价铬[Cr(Ⅵ)]检出限为0.01 mg/kg;在乳粉样品中三价铬[Cr(Ⅲ)]加标回收率为82.1%~97.3%(加标水平为0.1~2.0 mg/kg),六价铬[Cr(Ⅵ)]加标回收率为85.4%~96.5%(加标水平为0.03~2.0 mg/kg),相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法是是一种能够准确、快速对乳粉中铬进行形态分析的可靠手段。     

香精中小分子醇类的两种分析方法比较

为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。     

高效液相色谱法测定牙膏中叶绿素铜钠盐的含量

在酸性条件下,以聚酰胺粉吸附牙膏中叶绿素铜钠盐,解吸附洗脱,经YMC Carotenoid C30 (4.6 mm×250 mm,3 µm)色谱柱分离,光二极管阵列检测器(PDA)检测,建立了高效液相色谱法测定牙膏中叶绿素铜钠盐含量的方法。样品经甲醇-叔丁基甲醚-0.5%醋酸混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长405 nm。结果表明,叶绿素a铜钠盐和叶绿素b铜钠盐在5.0~100.0 mg/L质量浓度范围内,具有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 7;检出限均为1.5 μg/kg,定量限均为5.0 μg/kg;加标回收率为87.2%~97.8%,RSD为1.7%~2.9%。     

氢化物发生—原子荧光光度法测定面粉中微量铅

建立了测定面粉中微量铅的氢化物发生-原子荧光光度法。在实验条件下,铅的线性范围为0~40 ng/m L,测定精密度为1.9%,检出限为0.029 ng/m L,样品加标回收率在94.5%~102%之间。该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

皮革中富马酸二甲酯残留量的GC-MS内标法测定

文章采用乙酸乙酯对皮革样品超声萃取,并经固相萃取柱制备试样,选取丙二酸二甲酯为内标物,建立了气相色谱-质谱联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的分析方法.该方法检出限为0.02mg/kg,回收率为84.4%～95.4%,相对标准偏差为1.7%～3.9%,线性范围为0.05～50 mg/kg,可用于皮革或类似材料中...     

ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

离子色谱法测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根

研究了采用离子色谱测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根的方法。采用水作为萃取剂萃取切削液及排泄物中亚硝酸根,对萃取条件进行了优化,本方法对亚硝酸根的检出限为0．015mg／L,样品回收率在90．9％-100．9％,相对标准偏差在1．04％～1．76％。     

小麦粉中二氧化钛的测定方法研究

采用紫外分光光度法测定小麦粉中的二氧化钛含量,进行了各种试验条件的探索,建立了新的小麦粉中二氧化钛的分析方法,方法精密度好,加标回收率为90%~102%。该方法操作简单,易于大批量样品的分析,其方法精密度和准确度均能满足分析要求。     

硅烷偶联剂对HDPE/木粉复合材料性能的影响

使用经硅烷偶联剂HP-172和HP-174改性的木粉制备了HDPE/木粉复合材料,研究了偶联剂用量对其性能的影响。实验结果表明:当使用1.5%的HP-172处理木粉后,可使复合材料的各项力学性能提高30%以上;HP-174的用量为1%~1.5%也得到了较好的改性效果。通过FIR和SEM分析发现,硅烷偶联剂可与木粉表面发生化学反应,从而提高了HDPE与木粉的界面粘合强度,使复合材料的力学性能得以提高     

抑汗类化妆品中锆的测定方法研究

建立了偶氮胂Ⅲ分光光度法测定化妆品中锆的含量。考察了显色剂用量、显色时间、显色温度以及共存离子对吸光度的影响,优化了测定条件。结果表明,室温下显色30 min,吸收波长664 nm处,锆的线性范围为2~10 mg/L,相关系数R~2=0.999 9,方法检出限为59 mg/kg,定量限为72 mg/kg,RSD=3.23%,回收率为88.8%~109.2%。常见共存离子K~+、Na~+、Ba~(2+)、Sb~(3+)、Pb~(2+)等对测定锆无干扰。该方法可靠、准确,适用于化妆品中锆的测定。     

分光光度法测定面粉中三聚氰胺

研究的目的是寻找一个采用分光光度法测定三聚氰胺含量的方法。对不同的显色剂、吸收波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度等进行了条件试验。结果表明,采用2,6-二氯酚靛酚钠-丙酮显色剂,在20～30℃,显色15min,在634nm条件下有最大吸收。测定范围为40μg/mL～800μg/mL,线性相关系数r0.9986。面粉中的三聚氰胺用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质（主要是蛋白质）,加标回收率为95.59%～98.64%。该方法检测灵敏度、准确度及精密度完全满足日常检测要求,且简便可行,设备价廉。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定乙醛触媒微量钯含量

建立了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘（PAN）为络合剂,以非离子表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。研究了溶液的酸度、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间、离子强度等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对钯的检出限为35．3ng／mL,相对标准偏差（RSD）为3．1％（n=8）,回收率97．6％0～106．7％。可用于乙醛催化剂中微量Pd（Ⅱ）的测定。     

原子吸收光谱法测定石油焦中的铁含量

石油焦样品处理后,采用原子吸收光谱法测定其中的铁含量。应用此法测定石油焦中的铁,标准曲线在0~28mg·L~-1呈线性,方法的检出限为1.0mg·L~-1,相对标准偏差在0.48%~1.2%,加标回收率在97.1%~103.3%之间,测定结果满意。