苏玛罐预浓缩-双柱气相色谱质谱法测定环境空气中116种挥发性有机物

建立了苏玛罐预浓缩-双柱气相色谱质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物的方法,对分析方法的检出限、测定下限、精密度和准确度进行研究.结果表明116种挥发性有机物的检出限范围在0.1～1.0 nmol/mol之间,测定下限在0.4～4.0 nmol/mol之间.对低、中、高三种不同浓度的混合标准气体进行精密度测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.3％～28.1％之间.1.25 nmol/mol、2 nmol/mol、7 nmol/mol三种不同浓度的混合标准气体,测定结果与真值的偏差分别在-27.7％～29.6％、-29.7％～29.9％、-21.0％～24.6％之间.方法应用于城市环境空气中挥发性有机物的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.1％～28.2％之间.     

苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物

采用苏玛罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以HP-1色谱柱分离进入质谱进行分析,以保留时间定性,内标法定量,建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物的方法。99种物质在0. 50～6. 25 nmol·mol~(-1)范围内线性良好,检出限为0. 3～2μg·m~(-3),将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处甲苯、对,间二甲苯等8种挥发性有机物比较常见,比重占40%以上;其中甲苯、对,间二甲苯、二氟二氯甲烷、一氯甲烷和二氯甲烷的检出率在95%以上。     

罐采样/气相色谱-质谱法测定页岩气中的苯系物含量

建立了罐采样/气相色谱-质谱法测定页岩气中苯系物含量的分析方法。用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集样品,经冷阱浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,外标法定量。全扫描模式下,苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限为0.9μg/m3、1.0μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3,实验室内相对标准偏差为2.3%～6.6%、2.7%～6.3%、1.8%～6.7%、4.1%～10.5%、3.9%～9.9%、3.8%～7.5%。所建立的测定方法满足对页岩气中苯系物的痕量鉴定。     

气相色谱-质谱法快速测定环境空气中硝基类化合物

建立了一种超声萃取-气相色谱质谱法测定空气中硝基苯类化合物的方法。样品经硅胶管采样,二氯甲烷超声解析后,使用气相色谱质谱仪进行测试。以保留时间定性,内标法定量。通过优化仪器参数,缩短了测试时间。经实验验证,该测试方法检出限为0.001mg·m^-3;标准曲线相关系数介于0.998～0.999之间;两种浓度加标实验中,相对标准偏差（RSD）为1.4%～4.1%（n=6）,回收率为78%～100%。该方法测试时间短,检出限低,准确度高,精密度和回收率好,适用于环境空气中硝基苯类化合物的快速测定。     

苏码罐采样预浓缩-GC-MS分析空气中的挥发性有机物

文章应用苏码罐采样,预浓缩系统与GC-MS联用测定环境空气中39种挥发性有机物,结果表明淮安空气中以苯系物浓度较高,范围为4.80~59.68μg/m3,以甲苯和苯浓度最高;VOCs浓度范围为5.88~66.50μg/m3;空气中甲苯浓度高于苯,说明其主要来源于汽车尾气。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

罐采样-气相色谱法测定秸秆沼气的组分

建立了罐采样/气相色谱法测定秸秆沼气组分的分析方法。用内壁惰化处理的不锈钢苏玛罐采集样品,能够保证样品的有效性和代表性。使用五柱串联四阀双TCD气相色谱进行组分的分离检测,结果表明,该方法对组分的分离度良好,测定结果的RSD均小于1%,回收率为92.0%～107.3%,有较好的精密度和准确度,能够满足沼气组分的检测。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

新型气相色谱-质谱法测定环境空气中多氯联苯的方法验证

多氯联苯（PCBs）长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ902—2017）的标准,最终获得优异的测试结果。实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0～500μg/L内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。     

气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物

近几年来地下水污染状况越来越受到人们的重视,为开展国家地下水监测工程运行维护项目,根据《地下水质量标准》的要求本方法建立了适用于地下水中挥发性氯代烃、苯系物、氯代苯类等30种挥发性有机污染化合物(VOCs)的分析方法。本方法利用吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)检测,以内标法进行定量;30种VOCs样品平均加标回收率在83. 1%～112%之间,平均相对偏差在-9. 22%～5. 82%之间,方法的检出限范围在0. 05～0. 13μg/L。     

苏码罐采样气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物方法探讨

文章利用苏码罐采样气相色谱-质谱法测定环境空气中39种挥发性有机物,该方法在采样过程中不存在吸附剂可能穿透的问题,前处理过程不需使用大量的解析溶剂,且检出限低,灵敏度高,所测有机污染物种类多,并可重复进样。适用于韶关市环境空气中VOCs的监测。     

用空气罐采样GC/FPD及GC/MS分析空气中恶臭污染物

主要讨论了应用空气罐采样、三级冷阱预浓缩对气体样品进行前处理,气相色谱-质谱联用及火焰光度检测器对空气中七种恶臭污染物进行分析,结果表明该分析方法准确可靠,可用于空气中恶臭污染物的检测。同时利用该法对城市污水处理厂产生的恶臭气体进行分析研究。     

气相色谱-质谱法测定羊毛脂中13种农药多残留

[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量.添加水平在0.01～0.50 mg/kg时,回收率范围为80.6%～98.5%;相对标准偏差为8.6%～15.5%;测定低限为0.010 mg/kg.     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

气相色谱-质谱法测定空气清新剂中7种苯类化合物

建立了空气清新剂中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,1,4-二氯苯7种苯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。样品用N,N-二甲基甲酰胺稀释,用硫酸纳脱水。试液用滤膜过滤后用气相色谱-质谱仪测试。方法的检出限(S/N=3)均为2.5 mg/kg。仪器线性范围在100~2000μg/L之间,相关系数r2在0.9994到1.0000之间。在三个浓度的加标回收率在90.4%~119.4%之间,相对标准偏差在1.9%~6.6%之间。方法的特异性好,快速,灵敏度高,有较好的准确性和精密度,可作为空气清新剂中七种苯类化合物的检测方法。对空气清新剂质量安全监测有重要意义。     

柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。