注氘低活化马氏体钢在电子辐照下的缺陷行为

低活化铁素体/马氏体(RAFM)钢被视为国际热核聚变反应堆以及聚变反应堆的第1壁候选结构材料之一,很多国家均在研究不同的RAFM钢,中国低活化马氏体(CLAM)钢的研究亦正在进行。核聚变会产生氢、氦、氘及氚,这些气体元素与辐照缺陷结合在一起,对材料的辐照性能会产生较大影响。本文对注氘后不同温度下的辐照后微观结构进行研究。试验利用日本北海道大学的JEOL-1300高压电子显微镜研究注氘CLAM钢从室温到873K在1250keV电子辐照下的微观结构变化。研究结果表明,在电子辐照下,注氘产生的缺陷团会出现消失和长大两种现象,意味着间隙型与空位型位错环在注氘过程中同时产生。并研究了注氘产生的空洞。     

硅对低活化马氏体钢电子辐照行为的影响

利用超高压透射电子显微镜研究了两种成分的低活化马氏体钢(CLAM钢)的辐照损伤行为。结果表明：电子辐照能在未添加硅的CLAM钢中产生辐照空洞;在450℃下辐照至14dpa时,空洞数密度约为8.7×10²¹m^－3,辐照肿胀率约为0.26％;在450℃下的辐照肿胀率明显比500℃下的高;当损伤率为2×10^－3dpa/s时,添加合金元素硅能显著提高CLAM钢的抗辐照肿胀能力,未在添加硅的CLAM钢中实验观察到辐照空洞的形成。在450℃下进行辐照时,添加硅的CLAM钢出现明显的辐照共格析出现象。     

S22合金钢的氘扩散渗透行为

在分别采用光学显微镜和辉光放电光谱仪获得S22合金钢的金相显微组织和元素成分的基础上,利用已经过氘渗透速率定量标定的渗透实验装置,研究了S22合金钢在400~600℃下的氘扩散渗透行为,得到了氘在S22合金钢中的渗透率和扩散系数。对比分析了500℃时纯D2和He+1%D2下S22合金钢的氘渗透数据,结果表明,随氘分压的降低,氘在S22合金钢中的扩散渗透孕育期增加,氘渗透速率降低,但即使在较低氘分压下依然有氘渗透现象。该结果可为高温气冷堆、快堆等先进反应堆在使用S22合金钢时进行必要的氚渗透防护及其安全分析提供理论与数据支持。     

中国低活化马氏体钢室温和150℃下1/2CT断裂韧性实验研究

利用卸载柔度法参考ASTM E1820-11标准对聚变堆候选结构材料中国低活化马氏体(CLAM)钢在室温和1 50℃条件下的断裂韧性进行了测试分析,同时对断面进行了扫描电子显微镜(SEM)微观分析。结果显示,CLAM钢1/2CT样品在室温和1 50℃条件下测试的断裂韧性J_Q分别为287 kJ/m~2和256 kJ/m~2,在这两个测试温度下CLAM钢均表现出较高的断裂韧性,且随着测试温度的升高断裂韧性有所降低。断面SEM观察显示韧窝布满整个断面,裂纹稳定扩展区域为韧性断裂。     

CLAM钢中氕氘的渗透与去除

低活化铁素体/马氏体钢（RAFM钢）是聚变堆产氚包层的优选结构材料。氢同位素在结构材料中的扩散渗透特性关系到产氚回收率、燃料循环及运行安全。本工作对国内研发RAFM钢之一的CLAM钢进行了气体驱动的氘渗透实验,得到573～873 K温度范围内氘的宏观溶解度S（mol/(m³•Pa^0.5)）为0.264exp(-22 447/RT),扩散系数D（m²/s）为1.38×10^-7exp(-17 271/RT),渗透率Φ（mol/(m•s•Pa^0.5)）为3.64×10^-8exp(-39 718/RT)。还进行了氕氘气体混合物的渗透实验,确认了渗透同位素效应;探索了钢中溶解氘的真空热释放去除。     

聚变堆低活化马氏体钢的发展

介绍了国际聚变堆低活化结构材料发展概况及趋势,以及国内发展自己特有的低活化马氏体钢的必要性。介绍了聚变堆结构材料——低活化铁素体/马氏体钢发展的必要性及迫切性,以及目前国际上包括欧洲、日本、美国等在此方面研究的进展概况及发展趋势,最后提出了国内发展自己特有的低活化马氏体钢——CLAM钢的必要性,并对目前的研究进展情况做了介绍。     

低活化马氏体钢的微观结构与力学性能

介绍了作为聚变反应堆候选结构材料的低活化马氏体钢的基本设计思路,初步确定了材料的化学成分和热处理工艺,研究了材料的冶金特性、微观组织和力学性能.同时,对比了添加少量钇和硅对材料性能的影响,发现添加硅可以提高材料强度,同时能保证材料具有足够的塑性和韧性;钇的添加对改善材料的塑性很有帮助,但是会使材料强度降低.     

低活化马氏体钢限制性模压织构演化行为及力学性能研究

利用低活化马氏体钢在500、600 ℃下进行了多道次限制性模压(CGP)实验,研究了不同温度下变形道次对其显微组织和力学性能的影响。结果表明：经3道次CGP变形后,低活化马氏体钢的平均晶粒尺寸从初始回火态的1.37 μm细化到0.88 μm;马氏体中形成了明显的（121）［012］、（011）［111］、（101）［111］织构,同时有（213）［111］织构出现,{112}{111}面织构的出现有效提升了材料的拉伸性能;铁素体中出现（012）［021］织构和明显的{013}〈113〉织构;抗拉强度与硬度显著上升,延伸率小幅降低。500 ℃下,抗拉强度经过1道次CGP变形后从初始态的586.31 MPa提升至693.01 MPa,3道次后又略下降至689.74 MPa;延伸率从初始态的18.59%降至12.13%。600 ℃下,抗拉强度经过1道次CGP变形后提升至685.97 MPa,3道次CGP变形后又略下降至679.30 MPa;延伸率降至15.62%。上述结果证明,CGP变形是提升低活化钢板力学性能的有效方法之一。     

氘在Incoloy800H合金材料中的扩散渗透行为

采用气相渗透技术研究了氘在Incoloy800H合金材料中的扩散渗透行为,利用高温气相渗透实验装置和四极质谱仪测定了450～600 ℃温度范围内、氘压110 kPa下氘的渗透实验曲线,计算得到了氘在Incoloy800H合金材料中的渗透率和扩散系数。结果表明,渗透扩散过程为扩散控制,得到的渗透率、扩散系数与温度的关系式均符合Arrhenius关系。     

铁素体/马氏体钢和奥氏体不锈钢的液态铅铋腐蚀行为与机理

液态铅铋共晶合金[liquid lead-bismuth eutectic,LBE,Pb44.5Bi55.5,%(质量分数)]具有优异的热工水力和中子学性能,是第四代液态金属冷却快堆最重要的冷却工质之一。但是,液态铅铋冷却快堆的主要候选材料包括铁素体/马氏体钢(如T91)和奥氏体不锈钢(如316L和15-15Ti)存在液态金属腐蚀问题,一定程度上阻碍了液态铅铋快堆工程化应用进度。本文综述了液态铅铋腐蚀的基本机制以及铁素体/马氏体钢和奥氏体不锈钢的液态铅铋腐蚀行为,总结了抑制液态铅铋腐蚀的主要方法,并展望了未来研究方向。     

高分辨氢同位素质谱仪的研制与应用

基于聚变核材料科研和生产、高温气冷堆产氚、氚放射性环境监测的需要设计了一套用于氢同位素分析的高分辨氢同位素质谱仪（HR-IRMS）,通过简单易操作的压强法配气系统,建立了氢氘氚配气装置。所研制的HR-IRMS仪器分辨率达2210,测量精密度达0.02%,相对原子质量范围为1~150。比对分析表明,其具有良好的运行稳定性和测定结果准确性,可实现氢同位素直接分析。     

氢离子在含铍合金中的渗透

测量了氢离子束通过 Cu-1.85 wt%Be 薄膜的渗透率,样品的表面成分由在位的俄歇电子谱仪(AES)监测。表面分析表明在本实验条件下,样品表面形成了致密的氧化铍(BeO),深度分布证实其厚度约为4 nm。氧化铍在表面的覆盖来源于真空中残余氧气在样品表面的化学吸附,从而导致了铍的择优氧化。而这种表面偏析可能会对氢渗透起到表面势垒的作用。为此在573 K到873 K 的温度范围内,测量了能量为3 keV,束流强度为5.6×10~(13)H/cm~2·s 的氯离子束通过样品的渗透率。实验结果与纯铜和纯铍的渗透率相比较,并按照氧化铍的表面势垒作用对渗透行为的影响进行了讨论。     

Hydrogen Permeation through Incoloy-800

The poloidal distribution of the first wall 14 MeV neutron flux and the tritium breeding ratio in a Tokamak fusion reactor were calculated using Monte Carlo method. The poloidal distribution of the 14 MeV neutron flux in the first wall was found to be quite different from that of the primary incident flux. The tritium breeding ratio calculated by the Monte Carlo method became about 5% larger than the value obtained from S_N transport calculations.     

Effect of Argon Ion Sputtering of Surface on Hydrogen Permeation through Vanadium, (II) Effect of Sputtering of Both Side Surfaces

As part of studies on plasma-wall interactions of fusion reactors, the effect of Ar ion sputtering of both the upstream side and the downstream side surfaces of a V coupon upon its H₂ permeability has been studied. The H₂ permeability measuring apparatus has been modified to install another ion gun for the use in sputtering the downstream side specimen surface. The H₂ permeation rates were measured at 673K by changing the H₂ pressure and sputtering mode. The downstream side sputtering has been observed to enhance the H₂ permeability, though its degree was smaller than that due to the upstream side sputtering. The both side sputtering resulted in the largest H₂ permeability value ever obtained for V. The rate of H₂ permeation through V seemed to be determined by the surface processes including the downstream side rather than the bulk diffusion even after the both side sputtering. Based on AES measurements, the enhancement of H₂ permeability caused by sputtering was attributed to the diminishing of the surface O impurity.     

氧化物弥散强化低活化合金的微观组织及力学性能

为了强化低活化合金(CLF-1)的高温性能,将采用Ar气超声雾化方法制备的CLF-1粉末与纳米Y₂O₃粉末混合后,经高能球磨和热等静压处理,获得氧化物弥散强化（ODS）CLF-1样品。对样品进行不同制度的热处理,并进行了微观组织分析和力学性能测试。分析结果表明,经过正火和回火处理,ODS CLF-1组织为回火马氏体,当正火温度为1 100 ℃时晶粒尺寸最为均匀。回火温度对显微组织影响不明显,但回火温度升高,维氏硬度下降。热处理后样品中观察到明显的弥散分布的Y₂O₃颗粒和位错塞积,证实了弥散强化的作用。Y₂O₃颗粒尺寸不均匀,100 nm左右的大颗粒倾向于沿晶界分布,而较小的颗粒则在晶内分布。ODS CLF-1样品具有良好的高温拉伸性能,600 ℃时抗拉强度为370 MPa,延伸率为18.5%。屈服强度和抗拉强度随热处理温度的升高而降低。     

氘气中氢同位素的低温气相色谱法测定

针对高纯氘气中H₂、HD与D₂等氢同位素气体间不易分离分析的特点,以5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱,在－95℃下对氢同位素进行分离,以气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器对氢同位素进行分析。研究建立的H₂、HD与D₂等同位素气体测定方法精密度小于15%,最小检出摩尔分数为1×10^－6。     

PdY合金管束的氢渗透性能

PdY合金膜因其具有良好的透氢性能与机械性能,有望应用于聚变堆氢同位素纯化工艺。基于PdY合金膜的服役参数及氚安全要求,有必要研究在低氢压下PdY合金膜的氢同位素渗透特性,为后续设计氢同位素纯化组件提供数据支撑。本工作基于直管外压式PdY扩散器,研究了低氢压(<50 kPa)、工作温度为350～450℃条件下,厚度为80μm的PdY合金薄膜管的氢渗透速率与膜两侧压力、工作温度的关系。结果表明,低氢压下,PdY合金膜的氢渗透规律符合■,且压力指数n等于0.9,渗透速率控制机制主要表现为表面过程控速;提高工作温度使得合金膜的渗透通量增大,且温度对扩散过程的影响更大,使渗透过程更加趋于表面控速。此外,计算了该工作温度范围下的渗透系数,并通过阿伦尼乌斯公式推导求得渗透活化能约为24.54 kJ/mol,渗透常数Φ₀为5.86×10^-6 mol/(m·s·kPa^0.9)。低氢压下,该厚度膜的渗透系数可由5.86×10^-6e~(-24.54/(RT)) mol/(m·s·kPa^0.9...     

Effect of Argon Ion Sputtering of Surface on Hydrogen Permeation through Vanadium

In order to measure the hydrogen permeation rate through V with atomically cleaned surface, an Ar ion sputtering apparatus has been installed in the hydrogen permeability measuring system. The permeation rate of the initial specimen was found to be increased by about one order of magnitude after Ar ion sputtering of its upstream side surface. Repeating of such a sputter-cleaning was not so much effective in increasing the steady state permeation rate as the initial sputtering was, but it accelerated the transient response rate by a factor of 2 or 3. The transient response rate was also accelerated by the increase of hydrogen pressure, but this effect tended to be diminished by the sputter-cleaning of specimen surface. The surface impurity layer on the downstream side of specimen was also inferred to act as a diffusion barrier affecting the steady state permeation rate. The present value of activation energy for hydrogen permeation through V at temperatures below 873 K was the smallest one ever obtained, showing that the surface effect was minimized in the present study on account of the surface sputter-cleaning in addition to the ultra high vacuum system.