微波消解ICP-MS测定大米中的钡

采用微波消解法对大米标准物质及实际样品进行处理。利用电感耦合等离子体质谱仪测定了样品中金属元素钡的含量。结果表明,该方法测定钡的加标回收率为91.0%~94.2%,含量在证书值范围内并有较好的精密度和准确度。可为大米中钡元素含量的分析检测提供参考。     

三种消解方式在电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中7种重金属元素中的应用研究

电感耦合等离子体质谱法测定废水中铜、锌、铬、镍、铅、镉和铊,采用水浴消解、微波消解和电热板消解方式对样品进行前处理,将测定结果进行比较分析。结果表明：微波消解测得目标物的精密度最高,电热板消解和水浴消解所得结果均偏低。在一定条件下对采集水样进行加标回收测试,微波消解所测元素的加标回收率最好,为97.8%～102%。     

微波消解ICP-MS测定大米中的镉

采用微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的Cd含量。考虑了前处理方法、质谱干扰对测定Cd产生的影响,与传统检测痕量Cd的方法比较,本方法检出限低,准确度高,回收率为86.7%~105%之间,相对标准偏差(RSD)<7.5%,在可接受范围。     

微波消解ICP-MS同时测定复杂样品中6种重金属及聚类分析

选用九里香原料建立微波消解ICP-MS法同时测定复杂样品中6种重金属(Pb、Cd、Cu、Hg、As、Cr)含量的方法。结果表明,通过系统聚类分析,6种重金属元素的线性相关系数均大于0. 996,平均加样回收率在91%～98%之间,RSD在4%之内。不同批次的九里香药材中各种金属元素含量差异较大,建立的方法具有操作简单,分析速度快,准确度高等优点,可以用于复杂植物原料样品中多种重金属的含量测定,在制药工业生产中对原料安全性保障具有实践意义。     

微波消解ICP-MS法对食品中铝含量的测定分析

对市售的膨化食品、鲜、干水产品、豆制品采用微波仪消解,在电感耦合等离子体质谱仪上采用钪(Sc)作为内标元素对其中铝含量进行直接定量分析.方法前处理简便,测量快速、灵敏、准确.方法检出限为0.3 mg/kg ,相对标准偏差＜3 % ,加标回收率在85 %～104 %.     

超级微波消解-ICP-MS法快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素

采用超级微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了不同基质化妆品中铬、镍、钴、钒、钼、锑、铊、铅8种重金属元素含量的测定分析方法。方法采用硝酸-水体系和超级微波进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。在优化仪器条件下,8种重金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限均不超过0.012 mg/kg。该方法应用于不同基质化妆品中8种重金属元素的快速测定,样品加标回收率在88.5%~108.5%之间,相对标准偏差不超过3.89%。该方法简便准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素提供了有效的分析方法。     

微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量

目的测定丹参、金银花、天麻、薄荷、蒲公英五种中药材中重金属的含量,对重金属元素污染情况进行考察和研究。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接对5种中药材试液中Pb、As、Cu、Cr、Cd的含量进行测定。结果各元素线性关系良好(r≥0.9996),Pb、As和Cd的质量浓度在0.1～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为0.025、0.026、0.048μg·L-1,Cu、Cr的质量浓度在10～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为2.5、2.4μg·L-1。以丹参样品作加标回收试验,回收率在99.0%～108.5%之间。结论方法准确、灵敏度高、可为中药材中重金属及有害元素的检测、质量控制提供方法参考。     

ICP-MS法测定续断中5种重金属元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定续断中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)5种重金属元素。方法:样品经微波消解处理后,采用ICP-MS测定其Cu、Cd、Cr、Pb、Ni五种元素的含量。结果:Cu、Cd、Cr、Pb、Ni标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.9998,Cu、Cd、Cr、Pb、Ni的加样回收率均在94.3%～109.5%,RSD均小于3.45%。结论:该方法稳定可靠,对环境污染小,灵敏度高,重现性好,快速准确,可用于同时测定续断中Cu、Cd、Cr、Pb、Ni的元素。     

ICP-MS测定黄原胶中汞元素含量的研究

考察了药用辅料黄原胶中具有挥发性的汞元素测定方法的稳定性与可靠性。以10 mL硝酸用一定的消解程序进行微波消解,赶酸,加入标准金溶液,稀释,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中汞元素的含量,内标法定量。测试结果显示：汞元素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限为0.020 4μg/L;6份加标样品溶液,结果相对标准偏差为11.4%;样品加标回收试验,回收率为87.3%～111.3%。实际样品分析表明,汞元素含量均低于ICH Q3D规定的允许浓度限值。所建立方法专属性好、灵敏度高、准确度强、结果可靠,适用于黄原胶中汞元素的测定。     

ICP-MS同时测定绿茶中多种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定绿茶中Cr、Cu、As、Ba、Hg、Pb 6种元素的含量。绿茶样品经HNO₃-H₂O体系微波消解,利用ICP-MS在KED模式下检测。结果表明,该方法测得各元素线性相关系数(r)均大于0.999;各元素检出限为0.001～0.007 2 mg/kg;各元素相对标准偏差(RSD)在0.26%～7.34%。采用绿茶标准物质对该法进行方法验证,Cr、Cu、As、Ba、Hg、Pb元素的测定值均在标准值区间内。本实验建立的ICP-MS测定重金属元素的方法具有操作简单,灵敏度高,测试结果准确等优点,为消费者了解绿茶品质和选茶提供科学依据。     

ICP-MS测定电子级过氧化氢中的元素含量

研究了利用电感耦合等离子体质谱测定电子级过氧化氢中的痕量元素的含量,用超耐高盐进样系统直接进样,用标准加入法进行检测,不添加内标,避免了在样品检测时的污染问题。通过仪器硬件配置的选择,仪器参数相应的优化,不同元素与检测方法的匹配,更进一步消除了质谱干扰,提高了准确性。方法的检出限为0～7.68 ng/L,加标回收率为89.9%～112.1%,精密度RSD为0.2%～4.9%。本方法简单可靠,适用于电子级过氧化氢中痕量元素的快速测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定地下水中痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了地下水中痕量元素(Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、As、Se、Zn、Ba、Fe),应用在线加入内标校正干扰效应,元素检出限为0.002-0.179 μg,/L,加标回收率为96.50 ％～103.10％,相对标准偏差(RSD)＜2.31％.试验结果表明该法测...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定克氏螯虾中10种重金属元素

克氏螯虾水产品是大众喜爱的常见餐桌食品,但产品内重金属元素含量较高。本文建立了一种采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析方法。该方法可同时测定克氏螯虾中镉、硒、铬、汞、铅等10种重金属元素含量。在经处理的克氏螯虾样品中加入过氧化氢-硝酸混合溶液,采用微波按全程序升温的方式进行消解,所得的无色透明样品溶液以锗、铟、铋为内标元素,供ICP-MS分析。待测元素的质量浓度在一定范围内标准曲线线性良好,相关系数r大于0.999。检出限(3SD)在0.0001～0.0006μg·L^-1之间,所分析的实际样品回收率在89.5%～105.0%之间,测试精度在0.15%～6.25%(RSD,n=6)。该方法快捷、方便、高效,适用检测水产品克氏螯虾中重金属元素的含量。     

ICP-MS分析六氟化钨中的金属粒子

本文结合WF6的性质,对超高纯(99.999%)WF6中的金属粒子进行分析.由于WF6具有腐蚀性,而且遇水迅速反应生成WO3和HF,同时金属粒子密度大,只有测定液态WF6中的金属粒子含量结果才是稳定准确的,所以本文设计了一个密闭的半定量取样管路,可以准确的完成对WF6中金属粒子的取样.完成取样后,根据各种金属粒子的溶解性质,将所取金属粒子定量转化为待测溶液,然后利用电感耦合等离子质谱分析即可以得到WF6样品中各种金属粒子的含量.最终分析结果显示,中国船舶重工集团第七一八研究所生产的WF6产品可以满足相关技术指标的要求,满足产业化生产的条件.     

ICP-MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定磷酸二氢钾中铍、镁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铊、铅等11种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后进行分析,选用锂、铋、铟、铑元素为内标混合液校正基体干扰。研究结果表明,该方法对11种待测元素的加标回收率范围为86.00%～118.77%,相对标准偏差范围为3.79%～8.60%,方法的准确度和精密度均符合要求。该方法简便、快速,能满足磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

密闭消解ICP/ICP-MS测定高纯黄磷中杂质元素

建立了采用密闭消解前处理,电感耦合等离子体光/质谱方法测定高纯黄磷中多种杂质元素的分析方法。对仪器分析条件进行了优化,研究了不同消解方法,不同前处理试剂对测定结果的影响,本法加标回收率在88-105%之间,重复性标准偏差不大于8%,检出限低。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素

地表水样品经过0.45μm滤膜过滤后,加入适量的硝酸将酸度调节至pH<2,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。分别选用74 Ge、115 In、185 Re为内标元素消除基体效应,选择适当的待测元素的同位素及校正方程消除质谱干扰,依据HJ 168-2020对方法的空白、检出限、线性范围、精密度、准确度等指标进行研究。结果表明,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素具有灵敏度高、准确度好、干扰少、检出限低、能同时进行多元素测定等优点。测定各个稀土元素方法检出限在0.01～0.05μg/L范围内,相关系数均大于0.999,相对标准偏差在0.43%～3.07%范围内,加标回收率在91.7%～101.2%范围内。     

微波消解/ICP-MS法测定食品级色母粒中13种金属元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法同时测定食品级色母粒中铁、锂、钴、铬、锰、铜、锌、砷、镉、铅、汞、锑、钡等13种金属元素的方法。通过微波消解对色母粒样品进行前处理,采用ICP-MS测定,内标法定量。结果表明:所测元素线性范围宽,线性相关系数均大于0.999 7;方法的检出限为0.012~0.105 mg/kg,不同基体样品的加标回收率为83.4%~106%,相对标准偏差为1.4%~6.3%。该方法简单快速、准确可靠,能够同时对食品级色母粒中13种金属元素进行测定分析。     

ICP-OES和ICP-MS测定天然棕色棉和染色棕棉中24种元素含量

采用微波消解对天然棕色棉和染色棕棉样品进行处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定其中B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cs、Ba、U等24种元素的含量。结果表明,与染色棕棉相比,天然棕色棉中B、Mg、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Rb、Mo等元素含量显著偏高(P0.05),Na元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最短距离法)对样品中24种元素含量进行处理,可正确判断天然棕色棉和染色棕棉。