高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。     

对磺胺嘧啶厌氧生物降解机理的研究

以磺胺嘧啶为目标污染物,考察厌氧生物对磺胺嘧啶的降解性能。结果表明,在25℃、pH为6.0、外加100 mg/L碳酸氢钠的条件下,微生物对20 mg/L磺胺嘧啶的降解率为99.7%,磺胺嘧啶的降解过程符合零级反应动力学特征。降解途径分析显示,厌氧生物通过3条平行途径降解磺胺嘧啶,将磺胺嘧啶逐渐转化为低毒和无毒的化合物,其中2-氨基-4-羟基嘧啶是主要降解产物。     

紫外光活化过硫酸盐降解磺胺甲嘧啶

以常用抗生素磺胺甲嘧啶为目标污染物,以过硫酸盐为氧化剂,研究在不同体系中过硫酸盐对磺胺甲嘧啶降解率的影响。实验结果表明:磺胺甲嘧啶的降解率与溶液中过硫酸盐浓度成正比;随着光照强度的增高,磺胺甲嘧啶的降解率也逐渐升高;当pH值=10时,UV/PS体系对磺胺甲嘧啶的降解率最高;HCO-3和NO-3的浓度越高,紫外光活化过硫酸盐降解磺胺甲嘧啶会受到明显抑制;在酸性条件和弱碱性条件下起主要作用的是·SO-4,碱性条件下起主要作用的是·OH。     

嘧啶类化合物的研究进展

对嘧啶类化合物进行了系统的分类,将其分为单取代嘧啶、二取代嘧啶、三取代嘧啶、四取代嘧啶、噻唑并嘧啶、吡啶并嘧啶等6类,并详细介绍了常见嘧啶类化合物的合成及其应用.     

酸改性粉煤灰处理磺胺二甲基嘧啶实验研究

采用混合酸对粉煤灰进行改性,探究酸改性粉煤灰对磺胺二甲基嘧啶的最佳吸附条件。结果表明,在温度为30℃,25 mL浓度10 mg/L的磺胺二甲基嘧啶溶液,pH=6,吸附时间60 min的情况下,4 g酸改性粉煤灰对10 mg/L的磺胺二甲基嘧啶的吸附效果最好,去除率为89.85%。ΔG<0、ΔH>0、ΔS>0,吸附过程是一个自发、吸热、熵增加的过程。     

酸改性粉煤灰处理磺胺二甲基嘧啶实验研究

采用混合酸对粉煤灰进行改性,探究酸改性粉煤灰对磺胺二甲基嘧啶的最佳吸附条件。结果表明,在温度为30℃,25 mL浓度10 mg/L的磺胺二甲基嘧啶溶液,pH=6,吸附时间60 min的情况下,4 g酸改性粉煤灰对10 mg/L的磺胺二甲基嘧啶的吸附效果最好,去除率为89.85%。ΔG0、ΔH0、ΔS0,吸附过程是一个自发、吸热、熵增加的过程。     

高效液相色谱法检测发酵液中四氢嘧啶及羟基四氢嘧啶

为实现发酵液样品中四氢嘧啶和羟基四氢嘧啶的分离检测,使用高效液相色谱（HPLC）技术建立一种测定中度嗜盐菌发酵液中四氢嘧啶及羟基四氢嘧啶含量的方法。使用乙醇抽提法提取样品,采用Vertex TM NH2 (4.6×250 mm,5μm)液相色谱柱对中度嗜盐菌发酵液中四氢嘧啶及四氢嘧啶进行了分析,选用紫外（UV）检测器,对比不同检测条件。通过色谱条件优化,选定了70%乙腈作为流动相,柱温30℃,检测波长210 nm,流速0.8 mL/min。发酵液样品中四氢嘧啶和羟基四氢嘧啶在各自范围内线性关系良好,两种样品的平均回收率在99.2%～102%,精密度偏差在1%～2%范围内,检出限为1.5μg/mL,定量限为5μg/mL,分离度为1.70。该方法检测范围大,具有较好的重复性、分离度及稳定性,适用于发酵液中四氢嘧啶及羟基四氢嘧啶的分离检测。     

积极开发专利到期农药市场

今后5年，将有以下农药有效成分到期：除草剂乙草胺、噻吩草胺、啶嘧磺隆、氟噻草胺、异氟嗯草和磺胺草唑；杀菌剂嘧菌酯、氟环唑、环丙嘧啶和氟啶胺。     

UV-C辐照降解水中磺胺类药物

采用C类紫外线或称为短波紫外线（即UV-C）辐照降解水中磺胺类药物,考察了磺胺类药物种类、UV光强、磺胺类药物初始浓度、反应液pH对降解效果的影响。结果表明UV-C辐照对磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺甲恶唑的降解过程均符合拟一级反应动力学。UV-C辐照技术对磺胺甲恶唑的去除率最高,在反应液pH为7,光强为142μW/cm^2,初始浓度为0.02mmol/L条件下,辐照30 min后磺胺甲恶唑去除率达到67.80%,而磺胺嘧啶和磺胺甲基嘧啶去除率仅15%左右。通过增大紫外光强和减小初始浓度,可提高反应速率和磺胺甲恶唑去除率。反应液pH对反应效果的影响显著,酸性条件更利于UV-C辐照降解磺胺甲恶唑。     

4,6-二氯嘧啶的应用及工艺研究进展

正4,6-二氯嘧啶是一种非常重要的化工中间体,英文名称为4,6-dichloropyrimidine,简写为DCP,化学分子式为C_4H_2Cl_2N_2,通常为白色至类白色固体,储存过程中经常会逐渐变为黄色。1 4,6-二氯嘧啶的应用4,6-二氯嘧啶可用于合成农药中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯,医药中的治疗溶血性链球菌、肺炎球菌及脑膜炎球菌等感染的磺胺类药物磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶(磺胺莫托辛)以     

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶合成研究进展

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶是制备抗菌药物磺胺地索辛的关键中间体，磺胺地索辛是一种长效磺胺类药物，具有很强的抗细菌及抗原虫感染作用。本文主要综述4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。     

超声萃取-HPLC-MS/MS分析鱼肉中磺胺抗生素

建立了超声萃取-高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)同时测定鱼肉中7种磺胺类抗生素(磺胺、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺吡啶)和1种磺胺增效剂(甲氧苄啶)的方法。采用乙酸钠缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)混合液进行超声萃取,以SAX/PSA双层柱与HLB柱组成复合柱进行净化和富集,以HPLC-MS/MS进行分析。提取方法有效降低鱼肉中的基质效应,回收率为80%~117%,检出限1μg/kg。方法应用于市售鱼肉中磺胺的检测。     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶胶囊中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的含量

建立联磺甲氧苄啶胶囊中主要成分磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱为北京迪马公司钻石C18柱(25cm×4郾6mm,5μm);0郾05mol/L磷酸二氢钾溶液—甲醇(60∶40)为流动相;流速为1郾0mL/min;检测波长为288nm。磺胺甲唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶三种成分的回收率分别为100郾56%、100郾24%、100郾08%,RSD分别为0郾53%、0郾50%、0郾36%(n=9)。该方法简便,结果准确可靠。口恶口恶     

改性石墨烯-生物炭复合材料对磺胺类抗生素的吸附

本文研究海藻酸钠和磁性改性的石墨烯-生物炭复合材料对磺胺嘧啶的吸附动力学,以及p H值对吸附的影响。结果表明,吸附平衡时间是48 h,在p H值=6.0时,磺胺嘧啶的吸附量最高。本研究为选择吸附效果较好的生物炭复合材料作吸附剂去除水体中磺胺类抗生素提供理论依据。     

新靶标杀菌剂——嘧啶胺类化合物

嘧啶衍生物广泛存在于自然界中,如:维生素B1含嘧啶环,核酸组分中尿嘧啶、胞嘧啶含嘧啶结构,合成药物的磺胺嘧啶也含嘧啶结构,嘧啶化合物在农药中也早就得到应用。瑞士汽巴——嘉基公司1952年首先开发了含嘧啶的有机磷杀虫剂——二嗪磷(diazinon)。1968年英国卜内门化学公司开发两个含嘧啶环的内吸性杀菌剂乙菌啶(ethirimol)和甲菌啶(dimethirimol),主要用于防治谷物和瓜类白粉病。近年又有两种新的嘧啶胺类杀菌剂Pyrimethanil和Cyprodinil问世。1992年先灵农业化学品公司开发的Pyrimethanil对灰葡萄孢所有生理小种均有高的防效。1994年汽巴——嘉基公司开发的Cyprodinil对灰霉病、白粉病、黑星病、网斑病、颖枯病、以及交链孢、丛梗孢菌引起的病害均有很高的防效;     

可生物降解肿瘤导向性药物载体磺胺嘧啶-聚乳酸的合成

采用相转移催化法以四丁基氯化铵为催化剂合成了端基含磺胺嘧啶的聚乳酸,将肿瘤导向基团引入了可生物降解药物载体。采用红外、紫外-可见光谱、差热分析、X射线衍射等手段对聚合物进行了表征。对磺胺嘧啶-聚乳酸的玻璃化转变温度及熔点进行了分析,结果表明,同聚乳酸相比,玻璃化转变温度从56.85℃升到59.42℃,熔点从181.11℃降到175.23℃。     

Eu（Ⅲ）存在下磺胺二甲嘧啶与牛血清白蛋白作用

在模拟生理条件下,借助荧光光谱研究了磺胺二甲基嘧啶（SMZ）与牛血清白蛋白（BSA）以及Eu（III）对磺胺二甲基嘧啶与牛血清白蛋白相互作用的光谱行为。求算了不同温度下（275 K和308 K）相互作用的结合常数Kb 和结合位点数n。结果表明：磺胺二甲基嘧啶对牛血清白蛋白荧光有猝灭,其过程属于静态猝灭机理。 Eu（Ⅲ）的存在使SMZ与BSA的结合常数降低,结合位点数变小。     

关于化学工业污水生物氧化处理的问题

一、序言工业污水处理是当前化学工业的一个重大问题,如不加处理,或处理不完全,排至河流,不但影响水质,而且危及农业灌溉、甚至对人身健康,也带来不良的后果。而工厂因污水排放不畅而停产的损失更难估计。今以生产磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺双甲基嘧啶、维生素丙、乙酰丙酮、盐酸普罗卡因等产品的药厂为例,在生产过程中,有大量含有无机盐及有机物质的工业     

糠氯酸市场大有潜力

糠氯酸主要用于合成药物磺胺嘧啶、农药杀螨剂、速螨酮、克草净等，另外还可合成染料和感光材料。     

含氮超交联聚合物对磺胺二甲基嘧啶的吸附

通过一步法制备了一种含氮超交联吸附剂,探究了对水中磺胺二甲基嘧啶的去除能力,通过扫描电镜和红外光谱对超交联聚合物的表面结构和化学性质进行表征。结果表明,该吸附剂的最大吸附容量能够高达336.45 mg/g;吸附动力学过程符合准二级模型。