UPLC法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法。试样经甲醇-水(55+45)提取,振荡、离心后,下层提取液经过滤、稀释、玻璃纤维滤纸二次过滤后,通过含有黄曲霉毒素特异性抗体的免疫亲和柱,以甲醇洗脱毒素。采用超高效液相色谱仪结合荧光检测器进行分析。结果表明,方法的检出限为0.1μg/kg,定量下限为1.0μg/kg,黄曲霉毒素B_1的回收率为88%~102%;黄曲霉毒素B_1的重现性为2.5%~6.5%。该方法操作简便、准确、回收率高、重现性好,可用于花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的检测。     

免疫亲和柱净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素

目的:建立一种免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时测定植物油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的方法。方法:试样用甲醇水(55+45,体积比)提取,提取液经离心、过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_1,G_1的检出限分别为0.067μg/kg,黄曲霉毒素B_2,G_2的检出限分别为0.02μg/kg,回收率范围为94.0%~105.7%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足植物油中黄曲霉毒素含量检测的需要。     

LC-MS法测定花生中黄曲霉毒素的研究

研究了液相色谱-质谱联用技术检测花生中的黄曲霉毒素.用80%甲醇溶液提取花生中的黄曲霉毒素,经免疫小柱净化,以甲醇-乙酸水为流动相,在C18柱上对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行分离,采用质谱正离子模式对黄曲霉毒素进行检测.结果表明,本方法可以同时检测花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,检测限分别为0.15 μg/kg、0.09 μg/kg、0.251 μg/kg、0.5 μg/kg,回收率为78%～110%,相对标准偏差为5.0%～10.3%.     

高效液相色谱法测定小麦中黄曲霉毒素B_1含量

本文建立了一种快速高效测定小麦中黄曲霉毒素B_1的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水溶液提取,过黄曲霉毒素B_1免疫亲和柱净化,以甲醇-水为流动相等度洗脱,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法线性范围为0. 1～40. 0 ng/m L,相关系数r~2=0. 9999,回收率为92. 0%～98. 3%,RSD 3%,黄曲霉毒素B_1方法检出限为0. 02μg/kg。该方法高效便捷、重现性好,为小麦等粮食作物中黄曲霉毒素B_1的检测提供了准确可靠的依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。     

自制改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂—高效液相色谱法同时检测大米中4种黄曲霉毒素

目的研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(d SPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定大米中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法以自制的碳纳米管复合物(SAL-MWCNTS-COOH)作为d SPE填料用于大米中黄曲霉毒素的d SPE-HPLC分析方法。考察了提取液浓度、提取液p H值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对大米中4种黄曲霉毒素检测的影响,优化了实验条件。结果优化实验条件下,在0.2~200.0μg/L线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系,相关系数为0.998 7~0.999 8,检出限为0.043、0.031、0.028、0.018μg/L,定量下限为0.142、0.103、0.0902、0/073μg/L;加标回收率分别为84.6%~94.1%、80.3%~92.5%、82.7%~89.3%和81.8%~90.6%,精密度(RSD)为5.8~9.2%。结论改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法是一种具有较好应用前景的去除食物中残留生物毒素的方法。     

HPLC-MS/MS法测定化妆品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的方法。化妆品经70%甲醇提取并经免疫亲和柱净化,采用C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),流动相体系为2.0 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸)和2.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min进行梯度洗脱,扫描方式为正离子多反应监测模式(MRM)。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1在一定浓度范围内线性关系均良好,相关系数不低于0.998。检出限范围为0.028～0.078 ng/g。精密度及稳定性均良好,回收率85.0%～96.2%。该方法准确、高效,为化妆品中黄曲霉毒素的测定提供了技术支持。     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B_1

建立了一种测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的免疫亲和层析净化高效液相色谱法。采用甲醇-水提取,提取液经过滤、水稀释、净化,甲醇洗脱溶解,柱后衍生液相色谱仪荧光检测器测定。实验结果表明,澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的检出限为0.2μg/kg,在添加水平为5、10、20μg/kg的回收率实验中,平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.8%~3.7%。     

HPLC法测定22种中药材中的黄曲霉毒素

建立了HPLC法测定22种中药材中黄曲霉毒素的方法。样品经70%甲醇提取,经免疫亲和柱净化,以InertSustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,梯度洗脱,经荧光检测器检测。结果表明:经方法学验证,4种黄曲霉毒素线性关系良好(R0.990),检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2～0.5μg/kg和0.4～1.0μg/kg,低、中、高3个添加浓度水平的平均回收率为63.0%～104.2%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～1.7%。该方法结果准确且重复性好,适用于22种中药材中黄曲霉毒素的检测。     

免疫亲和柱法测定小麦中黄曲霉毒素

本文研究了用正相高效液相色谱仪附荧光检测器测定小麦中黄曲霉毒素B1、B2、C1、C2。黄曲霉毒素用甲醇－水（70＋30）提取，提取液经免疫亲和柱富集、净化，于液相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率，添加水平为0.11-3.9μg/kg时，其平均回收率为87.9%-102.5%。本方法的最低检测限为0.1μg/kg。     

酶联免疫法检测花生样本中的黄曲霉毒素B1

使用浓度为40%的甲醇-水对花生样本中的黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B_1,AFB_1)进行提取,再做1:5稀释,采用酶联免疫吸附法(Enzyme-linked Immunosorbent assay,ELISA)对样本中AFB_1含量进行检测,并验证该方法的线性,重现性、回收率。结果表明,AFB_1在2.5～75μg/kg范围内线性关系较好,线性回归方程为:y=-0.507x+0.413,相关系数R~2=0.999。重现性实验所得的相对标准偏差(RSD%)为1.56%,不同加标实验的加标回收率均大于97%,相对标准偏差(RSD%)分别为2.07%、3.73%、4.85%。本方法重现性好,准确度高,适用于高效的定量检测花生样本中的AFB_1含量。     

高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素

检测普洱城区僵蚕、陈皮、桃仁、胖大海4种中药材的黄曲霉毒素,了解其污染状况。样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定药材中的黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)含量。检测的80个样品中,共有7个样品检出黄曲霉毒素,黄曲霉毒素B1的含量最高为1.89μg/kg,黄曲霉毒素总量最高为3.57μg/kg。尽管未超出国家药典规定范围,但是普洱城区4种中药材存在一定的黄曲霉毒素污染的风险。     

固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的含量

创建了固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的方法。样品纯水提取，过OnGuard II RP固相萃取小柱净化，以IonPac ICE-borate离子排斥柱为色谱柱，淋洗液为2.5 mmol/L甲基磺酸-60 mmol/L甘露醇，25mmol/L四甲基氢氧化铵-15 mmol/L甘露醇为抑制器再生液，抑制型电导检测器检测。结果表明，硼酸在1～200μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数（R2）为1.000 0，检出限为32.7 mg/kg，定量限为62.9 mg/kg，均低于标准规定检出限和定量限。加标回收率为95.6%～104.0%，相对标准偏差（n=6）为0.60%～1.68%。该方法专属性强，重现性好，准确度高，可满足爽身粉产品中硼酸和硼酸盐的检测需求。     

乙醇水体系提取花生油中黄曲霉毒素B1的方法研究

用三氟乙酸衍生化后以高效液相法测定,对不同比例的乙醇与水对花生油中黄曲霉毒素B1的提取效率进行了研究。结果发现,以80%乙醇-水为提取液提取效果较好,在0.l～60μg/L范围内线性关系良好,其相关系数(R2)大于0.9999,方法检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,平均回收率为83.2%;本方法的日内相对标准偏差不高于5.3%,日间相对标准偏差不高于4.6%。方法准确、灵敏,适用于花生油中黄曲霉毒素B1的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法。样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999,方法检出限为0.10μg/kg,定量限为1.00μg/kg,平均回收率为92.1%～99.8%,精密度为1.52%～4.59%。该方法可用于测定草莓中烯酰吗啉残留量。     

婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量的测定

建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量。样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。实验表明,黄曲霉毒素在1.25~12.5 ng/mL线性关系良好(r≥0.999),在有机燕麦粉和有机多种谷粉中分别添加1.0μg/kg和2.0μg/kg进行加标回收试验,回收率为84.6%~103.9%,相对标准偏差为1.0%~6.0%,黄曲霉毒素B1、M1最低检测限均为0.05μg/kg和0.08μg/kg。此方法不仅定量准确,精密度高且操作方便,同时也适合黄曲霉毒素G1、B2、G2、M2的测定。     

QuEChERS-HPLC快速测定牛奶中的黄曲霉毒素M1

建立了QuEChERS-高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1(AFM_1),样品经乙腈提取和沉淀蛋白,PSA+NH_2净化去除脂类和固醇类等杂质。从线性、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能,并与GB 5009.24-2016比对分析实际样品。结果表明,AFM_1在0.2～10μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9993,方法回收率为93.4%～102.2%,精密度为4.3%～9.4%,检出限为0.02μg·kg~(-1),定量限为0.07μg·kg~(-1)。该法能够满足实际检测工作的要求,且比国标中免疫亲和柱法更为准确,简化操作步骤,缩短了分析时间,节约成本,更适用于大批量样品的检测分析。     

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。     

SPE-UPLC测定火锅底料中9种合成色素

建立固相萃取-超高效液相色谱法测定火锅底料中9种合成色素的分析方法。样品用乙腈-乙醇-水-氨水提取浓缩并加入甲酸,经PWA-2弱阴离子固相萃取柱富集净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,检测波长254 nm,扫描范围190～600 nm。9种色素分离效果良好,其峰面积与其质量浓度在1～50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数R~2≥0.999,实际样品在2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg三个加标水平下,回收率为82%～99%,相对标准偏差(RSD)在0.1%～3%,检出限为0.05～0.25 mg/kg。