X射线荧光光谱法快速测定聚合物材料镉和铅

提出能量色散型X射线荧光光谱仪快速测定聚合物镉和铅的测试方法。校准曲线线性范围分别在250 mg·kg~(-1)、1100 mg·kg~(-1)内,方法检出限分别为4.8 mg·kg~(-1)、4.2 mg·kg~(-1)。方法应用于测定EC680和EC681k,镉和铅回收率介于90%~110%;测定标准物质和实际聚合物样品镉和铅精密度均小于15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物（BAM）残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%～97%、91%～93%和94%～100%,相对标准偏差为4%～7%、1%～3%和2%～3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。     

13种杀菌剂对生姜腐霉茎基腐病菌的毒力测定

[目的]通过13种杀菌剂的室内毒力测定,筛选出对生姜茎基腐病有显著抑菌效果的杀菌剂.[结果]供试杀菌剂对生姜腐霉菌——群结腐霉(Pythium myriotylum)菌丝生长的抑制作用存在明显差异,98％(噁)霉灵可湿性粉剂和60％吡唑醚菌酯·代森联水分散性粒剂对生姜腐霉菌——群结腐霉的菌丝生长有显著抑制效果,其抑制中质量浓度EC50值分别为1.9518、2.8952mg/L.25％啶菌(噁)唑(SYP-Z048)乳油、25％吡唑醚菌酯乳油和20％溴硝醇可湿性粉剂的抑制效果也较好,其EC50值分别为4.2275、4.7926、11.6324mg/L.[结论](噁)霉灵、吡唑醚菌酯·代森联、啶菌(噁)唑抑菌效果显著,可作为防治该病的首选药剂.     

枇杷花茶中7种微量元素的测定

本文采用微波消解-火焰原子吸收光谱法,对枇杷花茶中7种微量金属元素含量进行了测定。实验结果表明,枇杷花茶中钙的含量最为丰富,为57.74mg·kg~(-1),铁、锰、镁、锌、铜、镍的含量依次为49.44mg·kg~(-1)、28.10mg·kg~(-1)、20.78mg·kg~(-1)、11.83mg·kg~(-1)、1.07mg·kg~(-1)、3.97mg·kg~(-1),重金属铜的含量未超标,适宜日常饮用。     

微波消解-ICP-AES测大米中六种矿物元素

建立了用HNO_3+H_2O_2湿法微波消解制样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定大米6种锌铜锰铬铁镉矿物元素的分析方法。此方法的检出限为0.001~0.058mg·L~(-1)之间,测量元素含量Zn:17.12~23.80mg·kg~(-1),Cu:0.63~12.65mg·kg~(-1),Mn:8.68~13.40mg·kg~(-1),Cr:0.037~0.080mg·kg~(-1),Fe:17.39~58.57mg·kg~(-1),Cd:0~0.023mg·kg~(-1)。测定结果为食用大米提供基础数据。     

火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中钙、镁、锌、铁、铜、锰等微量元素的含量。结果表明:大荔冬枣中6种微量元素含量依次为:Ca 181.42 mg·kg~(-1)、Mg 149.53 mg·kg~(-1)、Zn 6.29 mg·kg~(-1)、Fe 16.84 mg·kg~(-1)、Cu 2.17 mg·kg~(-1)、Mn 1.52 mg·kg~(-1),相对标准偏差在0.01%～2.21%之间,加标回收率在92.77%～104.33%之间。该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于冬枣中微量元素含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

48%苯·苄·硝草酮可湿性粉剂高效液相色谱分析

建立了48%苯·苄·硝草酮可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法。使用ODS-C_(18)柱和可变波长紫外检测器,以乙腈-水(体积比50∶50,pH=3)的混合溶剂为流动相,在流速1.0mL·min~(-1)和230nm波长下,用外标法对48%苯·苄·硝草酮可湿性粉剂中3种有效成分同柱定量分析。结果表明,苯噻酰草胺、苄嘧磺隆和硝磺草酮的测定线性关系系数分别为0.9988、0.9981和0.9991,标准偏差分别为0.192、0.060和0.036,变异系数分别为0.458%、2.013%和1.204%,平均回收率分别为98.72%、99.95%和99.52%。该方法简便、精确度高、重复性好。     

二氯N-哌啶二苯并环庚烯类杀鼠剂的合成及生效研究

为了使用简单方法合成二氯N-环庚烯灭鼠剂(R1)并测试其效果,使用二苯并环庚酮作为起始原料制备杀鼠剂二氯-5-(1-哌啶)-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯(R1)的3个异构体(P4、P5、P6),并通过傅立叶红外光谱、~1HNMR、~(13)CNMR和差示扫描量热法确定了它们的结构。测定了R1、P4、P5、P6对褐家鼠和小白鼠的半致死量(LD_(50))和摄食系数。对R1和常见的灭鼠剂溴敌隆之间进行现场比较测试。结果表明:R1对褐家鼠LD_(50)为2.19～3.66mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为758.64～890.41 mg·kg~(-1);P4对褐家鼠LD_(50)为1.87～3.76 mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为681.81～874.95 mg·kg~(-1);P5对褐家鼠LD_(50)为2.62～3.69mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为740.68～851.86mg·kg~(-1);P6对褐家鼠LD_(50)为63.54～127.54mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为723.55～994.35mg·kg~(-1),R1的现场灭杀试验校正灭鼠率约为92.34%。因此,R1是一种有效的选择性的杀鼠剂,不需要分离各个异构体,该合成方法有着工业生产价值。     

土壤和沉积物中丙烯酸酯类的快速检测方法

对超声提取法从土壤和沉积物中萃取出两种丙烯酸脂类物质(丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟乙基脂)的条件进行了优化,采用气相色谱法测定其含量。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯的方法检出限分别为0.10～0.12 mg·kg~(-1)和0.12～0.15 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,两种物质的回收率分别为86.5%～93.7%和88.6%～94.9%,相对标准偏差(n=6)分别为0.5%～1.9%和0.6%～2.8%。该方法可用于土壤和沉积物中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯的测定。     

几种杀菌剂防治黄瓜霜霉病作用特性研究

采用盆栽法比较了不同药剂对黄瓜霜霉病的作用特性。结果表明:20%氟吗啉可湿性粉剂、687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂、50%烯酰吗啉可湿性粉剂、25%氟吗·唑菌酯悬浮剂、72%霜脲·锰锌可湿性粉剂等对黄瓜霜霉病均有良好的保护活性;当有效成分用量一定时,喷液量充足才能保证药效发挥。20%氟吗啉可湿性粉剂、25%氟吗·唑菌酯悬浮剂、50%烯酰吗啉可湿性粉剂、687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂均有很好的1~3 d治疗活性,药后5 d的治疗效果明显下降。     

芝麻叶斑病防治药剂筛选

[目的]筛选出防治芝麻叶斑病的有效药剂。[方法]采用菌丝生长速率法,测定12种药剂对病菌的抑制率,选择抑菌效果较好的8种药剂进行田间防效试验。[结果] 68%精甲霜·锰锌可湿性粉剂、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂和62%嘧环·咯菌腈可湿性粉剂等3种药剂室内抑菌率达100%,田间防效达85%以上,效果最佳。[结论] 68%精甲霜·锰锌可湿性粉剂、62%嘧环·咯菌腈可湿性粉剂和42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂可作为芝麻棒孢叶斑病防治药剂使用。     

气相色谱质谱法测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留的分析方法。苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑质量浓度在10.0~150μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限分别为0.005、0.004和0.003mg·kg~(-1),样品加标回收率在91.0%~103.5%之间,6次测定结果的相对标准偏差均小于4%。该方法有机试剂使用量少,前处理自动化程度较高,方法检出限低,重现性好,测定结果准确可靠。     

两种混配杀菌剂对苹果果实主要病害的室内外药效

为明确 50 %新灵可湿性粉剂、50 %多霉清可湿性粉剂对苹果果实主要病害的防治效果及应用技术 ,1 997～ 1 999年我们应用上述两种杀菌剂对苹果轮纹病、炭疽病进行了室内药效测定和田间药效试验 ,所得结果如下。1　材料与方法1 .1　室内生物测定1 .1 .1　供试药剂及浓度50 %新灵可湿性粉剂 (有效成分 :多菌灵、代森锰锌 ,招远三联化工厂 ) 50 0、60 0倍 ;50 %多霉清可湿性粉剂 (有效成分 :多菌灵、乙霉威 ,河北保定化工八厂 ) 1 0 0 0、1 2 0 0倍 ;80 %多菌灵可湿性粉剂 60 0倍。1 .1 .2　供试菌株苹果轮纹病菌 (Ｐｈｙｓａｌｏｓｐｏｒａｐｉ…     

枯草芽孢杆菌JN005可湿性粉剂研制及其对稻瘟病防治效果

[目的]为了研制一种对水稻稻瘟病具有良好防治效果的生防菌剂。[方法]以枯草芽孢杆菌JN005为材料,采用单因素法和正交试验法筛选出对菌株JN005活性影响最小的载体和助剂及其配比。采用喷雾接种法测定了不同时期喷施枯草芽孢杆菌JN005可湿性粉剂对盆栽水稻品种湘晚籼12号苗叶瘟病的防治效果。[结果]可湿性粉剂的最佳配方为枯草芽孢杆菌JN005菌冻干粉10%,茶皂素5%,Yus-WP1 5%,羧甲基纤维素(CMC)1%,白炭黑79%,该可湿性粉剂活菌含量为1.98×10~(10) cfu/g,细度98%,润湿时间112 s,悬浮率77.24%,pH值7.2,热贮稳定性82.83%,干燥减量1%。当水稻长至3叶1心,接种稻瘟病菌分生孢子悬浮液(浓度2×10~5 cfu/mL),在接种前3 d和1 d喷施浓度为1.98×10~7 cfu/g的JN005可湿性粉剂,其对苗叶瘟防效分别为85.52%和86.37%;而在接种稻瘟病菌后第3天喷施生防菌JN005可湿性粉剂防效高达94.34%。[结论]枯草芽孢杆菌JN005可湿性粉剂对水稻稻瘟病有较好防效,可进一步在田间开展稻瘟病防治试验和示范。     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。     

10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法测定10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂中各有效成分质量分数。结果表明:氰氟草酯和精噁唑禾草灵的相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差分别为0.083和0.093,变异系数分别为1.59%和1.77%,平均回收率分别为99.8%和99.6%。     

50%苯菌灵可湿性粉剂的分析方法研究

采用高效液相色谱技术建立了测定50%苯菌灵可湿性粉剂制剂产品中有效成分含量的定性定量方法，以乙腈和乙酸溶液(体积比80∶20)为流动相，使用C₁₈为填充料的不锈钢柱，紫外检测器，检测波长为290 nm。结果表明，该方法中苯菌灵的标准曲线线性回归系数为0.999，标准偏差为0.158，变异系数为0.312%，平均回收率为99.702%。     

6%井冈霉素·枯草芽孢杆菌可湿性粉剂对小麦茎基腐病的田间防效

[目的]明确6%井冈霉素·枯草芽孢杆菌可湿性粉剂对小麦茎基腐病的田间药效,为实际生产应用提供理论依据。[方法]供试药剂6%井冈霉素·枯草芽孢杆菌可湿性粉剂使用剂量为100 g/15kg(种子)、对照药剂4.8%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂使用剂量为50 g/15kg(种子)和空白对照(清水)于小麦播种前拌种处理;供试药剂6%井冈霉素·枯草芽孢杆菌可湿性粉剂使用剂量为1.5 kg/hm2、对照药剂4.8%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂使用剂量为0.75 kg/hm2和空白对照(清水)于小麦返青期叶面喷雾处理。[结果]6%井冈霉素·枯草芽孢杆菌可湿性粉剂处理后,小麦苗期的株高、根长、地上部分鲜重、地下部分鲜重和产量分别为28.78 cm、7.51 cm、3.52 g、0.44 g、1357.56 kg,与对照药剂4.8%苯醚·咯菌腈悬浮种衣剂处理组均有显著性提高。6%井冈霉素·枯草芽孢杆菌可湿性粉剂处理后对小麦茎基腐病出苗期、拔节期和灌浆期的田间药效分别为72.73%、76.81%、77.24%,同一时期与对照药剂的田间防效均没有显著性差异。[结论]6%井冈霉素·枯草芽孢杆菌可湿性粉剂对小麦茎基腐防效较好,同时具有促进小麦幼苗的生长以及增加小麦产量的作用。该药剂无毒无污染,可以减少化学农药的使用,在小麦茎基腐病治理中具有重要的推广潜力。     

乙霉威杀菌剂产品登记破百厂次

乙霉威杀菌剂,日本住友化学工业株式会社1999年在我国临时登记商品克得灵65%可湿性粉剂(乙霉威十甲基硫菌灵复配),防治番茄灰霉病用量(有效成分、下同)454.5～682.5克/公顷。据对农药产品