微波消解-ICP-MS法测定贝类中的重金属含量

我国沿海海域海产品的重金属污染问题日益严重,食用了受重金属污染的海产品体内各器官都会受到很大程度的损害。在海产品的重金属污染问题中,贝类受污染的程度尤其严重。本研究使用较为先进的微波消解-ICP-MS法对贝类海产中的铅、镉、铜3种重金属元素进行测定,针对不同的贝类样品进样测定1验证了使用本方法测定贝类中的重金属元素,操作简便,精确度高,该方法为海产品重金属元素的监测工作和质量控制提供了科学依据。     

微波消解-ICP-MS法同时测定罗汉果中的铅和砷

罗汉果样品经加HNO3后利用微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定试液中的Pb和As,并对ICP-MS工作参数进行了优化和选择。为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,仪器分析过程中选用Rh做内标溶液。方法测定Pb和As具有良好的线性关系,检出限低(<0.05μg/g),并且标准加入回收率在95%～105%之间。     

超级微波消解-ICP-MS法测定塑料中锡元素

通过试验,对超级微波消解条件和电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行了优化,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定塑料中的锡元素含量的方法。本方法的检出限为0.07 mg/kg,RSD为1.9%,多种材料的回收率为91%~107%。结果显示方法有良好的准确度,适用于多种塑料材料中Sn的快速分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定岩土中稀土元素的试验研究

为进一步分析地质构造,从而为工程勘察提供试验资料,提出一种微波消解-ICP-MS的岩土样品稀土元素测定方法.首先探讨研磨方式、研磨时间和物料比对样品粒径大小的影响,然后构建HNO3-HF-H2O2消解体系对样品进行处理,最后再用ICP-MS对样品中的稀土元素进行分析.结果 表明,经研磨制备后,使得样品、酸用量、消解时间...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童爽身粉中微量硼

利用微波消解前处理法,通过优化前处理和检测条件,针对儿童爽身粉(三岁以下)中不得检出硼酸和硼酸盐的规定,探索了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定儿童爽身粉中的微量硼,实现了对硼元素在低质量浓度0~20 ng/mL范围内的准确定量。通过优化,最终选择HNO₃^-H₂O₂消解体系,消解程序为最终温度185℃,保持30 min,仪器分析模式为Nogas模式;同时考察了样品中共存离子的干扰情况。结果表明,Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、Pb²⁺、Zn²⁺对硼的测定不产生干扰。该方法中硼的线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.02μg/g,定量限为0.07μg/g。在低、中、高三个质量浓度水平下的加标平均回收率为99.2%~101.4%。在阳性样品中,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)为1.3%。实验结果表明,该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的测定,有助于加强对儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的风险管控。     

微波消解ICP-MS测定大米中的钡

采用微波消解法对大米标准物质及实际样品进行处理。利用电感耦合等离子体质谱仪测定了样品中金属元素钡的含量。结果表明,该方法测定钡的加标回收率为91.0%~94.2%,含量在证书值范围内并有较好的精密度和准确度。可为大米中钡元素含量的分析检测提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

微波消解-ICP-MS筛选法对PVC塑料制品中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)筛选法测定PVC塑料制品中有机锡的方法。采用6 m L硝酸+2 m L双氧水+1 m L氟硼酸消解体系,在190℃下消解30 min可使PVC塑料制品消解完全。本方法可实现有机锡的快速筛选,方法的检出限(3σ)为0.5 mg/kg。加标回收率在85.07%~112.09%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~5.5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中多种微量元素含量

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定水果中微量元素含量的方法。采用HNO3+H_2O_2+H2O(5/2/2,V/V/V)作为微波消解的酸体系,并利用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0.1 ng/g~13.5 ng/g,相对标准偏差为0.98%~3.50%,回收率为96.7%~103.7%,在0.001 mg/L~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定水果中的微量元素。     

微波消解ICP-MS测定大米中的镉

采用微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的Cd含量。考虑了前处理方法、质谱干扰对测定Cd产生的影响,与传统检测痕量Cd的方法比较,本方法检出限低,准确度高,回收率为86.7%~105%之间,相对标准偏差(RSD)<7.5%,在可接受范围。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

基于超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析儿童化妆品中的40种元素

为了解儿童化妆品中元素含量的情况,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童化妆品中40种元素的方法,方法学验证后,对75批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法满足化妆品的检测要求,且方法简便、快速、准确、适用儿童化妆品中元素的测定。汞、铅、砷、镉元素检测结果均符合规定;镍、铬、钡三种元素,其中2批样品的钡元素测定结果分别为0.88和0.62 mg/kg,1批镍元素测定结果为6.71 mg/kg,其余样品三种元素的检测结果均小于0.5 mg/kg;钛元素测定结果为0.2～82.5 mg/kg;1批银元素的测结果为6.83 mg/kg;16种稀土元素均小于0.1 mg/kg,其余元素均小于0.3 mg/kg。建议在儿童化妆品中,对镍、铬、钡三种元素及其盐开展限度研究、对钛含量进行健康风险评估、对氰化银钾的检测方法进行完善,稀土元素和其余元素安全状况良好,安全风险较低。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中40种元素

建立同时测定化妆品中40种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法。样品经超级微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,在线内标校正,外标法定量。方法学验证,对146批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.9969～1.0000,检出限为0.1～10μg/kg,加标回收率为86.8%～113.6%,精密度为1.1%～5.7%,方法简便、快速、准确、适用化妆品中元素的测定。146批实际样品测定,汞、铅、砷、镉4种元素以及16种稀土元素安全状况良好,镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)三种禁用组分及其盐存在一定的的安全风险,2批样品可能存在原料重金属污染,建议开展镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)及其盐的限度研究和加强对化妆品原料中元素的分析与风险评估。     

微波消解-ICP-MS法测定人参和西洋参中锰的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参、西洋参中的Mn含量的方法,并对32批人参及33批西洋参中的Mn含量进行测定。样品经微波消解法处理,采用ICP-MS法碰撞反应模式下进样测定,分析样品中Mn含量差异的原因。经方法学验证,在1.0～100μg·mL^-1浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9975,检出限为12.5μg·kg^-1。低、中、高水平平均回收率为102.0%、97.3%、97.1%,精密度良好。所检人参和西洋参样品中共有5批次Mn含量超标,超标2.7～25倍不等。方法操作简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于人参及西洋参中Mn含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%¹9.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。