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1.
目的:建立一种固相萃取处理地表水样品,气相色谱配置ECD检测器地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留的分析方法。方法:地表水样品过滤后,经HLB固相萃取柱净化,丙酮作为洗脱溶剂,残渣用正己烷定容至1mL,进样色谱系统分析。结果:溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留在0.02~10.0μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:溴氰菊酯:0.012μg·L-1,氰戊菊酯:0.008μg·L~(-1),百菌清:0.006μg·L~(-1)。3种农残不同浓度点的回收率均在84.2%~98.7%之间。重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论:该方法前处理简单,灵敏度与准确度高,适用于地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留的监测。 相似文献
2.
目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04~2.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L~(-1)、对硫磷0.010μg·L~(-1)、甲基对硫磷0.012μg·L~(-1)和溴氰菊酯0.018μg·L~(-1)。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%~97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%~4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。 相似文献
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《精细化工中间体》2019,(5)
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05~2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%~97%、91%~93%和94%~100%,相对标准偏差为4%~7%、1%~3%和2%~3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。 相似文献
4.
采用二氯甲烷:乙腈(1:1)试剂富集水中残留的唑嘧菌胺、嘧菌胺和嘧菌环胺,再采用气相色谱-质谱法进行测定.唑嘧菌胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在2.00~100μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,在5.00、15.0和45.0μg·L-13种添加水平下,其加标回收率为91.1%~98.0%;相对标准偏差为1.05%~1.8... 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%~87%、 91%~94%、 76%~89%,相对标准偏差分别为4.1%~5.9%、 4.5%~5.2%、 0.9%~9.3%。 相似文献
8.
目的:研究建立了地表水样品经固相萃取柱富集、净化,气相色谱-火焰光度检测器定量检测马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药残留的分析方法。方法:地表水样品经弗罗里硅柱富集,丙酮洗脱,洗脱液N2吹至近干,丙酮定容至1.0mL,上GC-FPD定量检测。结果:马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药在0.03~10μg·mL~(-1)范围内,具有良好的线性;相关系数R~2在0.995以上;马拉硫磷、内吸磷和治螟磷检测限分别为:0.005、0.004和0.007μg·L~(-1);三水平加标回收率在84.3%~105.2%之间;方法重复性(n-6)RSD在5.0%以内。结论:该方法具有检测速度快、前处理简单、结果准确等优点。 相似文献
9.
[目的]开发38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[方法]采用湿法研磨工艺,通过粒径、黏度、分散性、冷贮、热贮和冻融稳定性等指标的测试,对配方中的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和原药进行了筛选。[结果]当吡唑醚菌酯12.8%,啶酰菌胺25.2%,DSC2005 5.0%,Ethylan NS-500LQ 1.0%、黄原胶0.15%、硅酸镁铝1.0%、丙三醇4.0%、消泡剂SAG6300.2%、去离子水补足至100%,可制得合格的38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[结论]该配方适用于不同熔点的吡唑醚菌酯原药,具有优良的低温和高温稳定性,为吡唑醚菌酯和啶酰菌胺复配悬浮剂配方的开发和生产提供指导。 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05~5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%~97.8%和90.6%~95.6%,相对标准偏差分别为2.55%~8.49%和2.14%~7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%~93.6%和83.4%~98.9%,相对标准偏差分别为5.29%~6.78%、1.69%~7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。 相似文献
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环己磺菌胺(开发代号CAUWL-2004-L-13)为中国农业大学于2004年创制,2009年获专利授权,现由南通江山农药化工股份有限公司开发的磺酰胺类杀菌剂.该剂可用于防治番茄灰霉病、油菜菌核病、黄瓜褐斑病及黑星病等病害.它的化学名称为N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)-α-氧代环己基磺酰胺,英文化学名称为N-(2-trifluoromethyl-4-chlorphenyl)-2-oxocyclohexyl sulfonamide[1-3].其结构式如下:
1 理化性质
纯品为白色至浅黄色粉末状固体,熔点119~120℃.分配系数KowlogP=2.71;堆密度P堆=0.86 g/mL.溶解度为:水1.94 mg/100 mL、甲醇1.63g/100mL、丙酮11.37g/100mL、乙酸乙酯6.15 g/100 mL、甲苯2.14 g/100 mL. 相似文献
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建立高效液相色谱法同时检测8%氟环·咯菌腈悬浮种衣剂中有效成分质量分数。方法使用ZORBAX SB-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,在220 nm波长下同时检测试样中氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。结果表明,氟唑环菌胺、咯菌腈的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.26%和0.21%,平均回收率分别为99.03%和99.09%。方法快速、简便,分离效果好,精密度和准确度高,可同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。 相似文献
14.
建立了高效液相色谱法同时测定3,5-二叔丁基水杨酸(t-BSA)及其相关物质水杨酸(SA)和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTPH)含量的方法。采用Hypersil ODS2不锈钢色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺∶HAc=90∶10∶1∶2(V/V)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),检测波长为280nm。方法的线性范围为:水杨酸10~500μg·m L~(-1),2,4-二叔丁基苯酚10~510μg·m L~(-1),3,5-二叔丁基水杨酸10~600μg·m L~(-1),回收率分别为99.80%、99.50%、99.88%,RSD分别为0.70%、0.81%、0.65%。本法简便、快速、准确、重现性好。 相似文献
15.
研究了高效液相色谱测定环丙氟虫胺原药含量的HPLC方法.采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和紫外检测器,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(V∶V=75∶25)为流动相,流速为1.5 mL/min,在240 nm波长下,柱温为40C±2℃,进样体积为10μL.在上述色谱操作条件下,对环丙氟虫胺原药进行了定量分析.考察了分析方法特异性、线性回归方程、精密度和准确度.该方法测得环丙氟虫胺的保留时间约8.6 min,线性相关系数为0.9998,标准偏差0.10,变异系数0.10%,平均回收率99.20%. 相似文献
16.
[目的]评价11%戊唑醇·环氟菌胺悬浮剂对黄瓜白粉病的田间防效。[方法]2016—2017年喷雾法于山东省海阳市进行了田间药效试验。[结果]11%戊唑醇·环氟菌胺悬浮剂33~66 g a.i./hm~2对黄瓜白粉病防效显著,药后9 d防效为88.15%~92.84%,末次药后11 d防效为89.75%~94.86%,优于或相当于对照药剂430 g/L戊唑醇悬浮剂、10%环氟菌胺悬浮剂。[结论]11%戊唑醇·环氟菌胺悬浮剂可作为防治黄瓜白粉病的理想药剂之一在生产中应用。 相似文献
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氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效及其抗药性的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
[方法]采用植株喷雾-叶盘法测定氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的联合毒力,采用叶盘漂浮法测定黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺、霜霉威、吡唑醚菌酯、氟吡菌胺+吡唑醚菌酯(1:4)和氟吡菌胺+霜霉威(1:10)连续驯化3、5、7代后对氟吡菌胺、霜霉威和吡唑醚菌酯的敏感性。[结果]氟吡菌胺与吡唑醚菌酯以(5:1)、(3:1)、(1:1~7)混合对黄瓜霜霉病菌的毒力表现增效。黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺与霜霉威混合物或与吡唑醚菌酯混合物连续驯化后的抗药性均比经3种单剂连续驯化后的抗药性发展缓慢,黄瓜霜霉病菌经2种混合药剂连续驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺的抗性水平为12.0~13.4倍,对吡唑醚菌酯和霜霉威的抗性水平分别为9.6、4.2倍,而经氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威3种单剂驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威抗性水平分别为16.3、11.6、5.1倍,均高于混合药剂驯化所得抗性菌株的抗性水平。[结论]在氟吡菌胺与吡唑醚菌酯9个配比混合物中,1:4混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效最明显;氟吡菌胺与吡唑醚菌酯1:4混合物及其与霜霉威1:10混合物的使用可延缓黄瓜霜霉病菌对氟吡菌胺抗性的发展。 相似文献
18.
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《化学工程师》2017,(12)
建立固相萃取气相色谱法快速测定水体中残留的6种菊酯类农药。水样经固相萃取柱(Supelco HLB)富集,乙酸乙酯洗脱,经气相色谱定量分析,6种菊酯类农药达到良好的分离,待测物浓度在0.05~5.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;精密度相对标准偏差均小于5%(n=6);定量限分别为甲氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯氟氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯菊酯0.01μg·mL~(-1),氯氰菊酯0.01μg·mL~(-1),氰戊菊酯0.005μg·mL~(-1),溴氰菊酯0.005μg·m L~(-1);加标回收率在80%~120%之间。实验证明,该方法具有简单、准确、快速等优点,可用于测定水体中残留的6种菊酯类农药。 相似文献
20.
以乙醇-K2HPO4-水双水相体系进行样品前处理结合高效液相色谱法分别提取测定了人血清中苄氟噻嗪和环戊噻嗪。试验采用80%(V∶V)乙醇水溶液为萃取液,然后加入适量K2HPO4形成双水相,样品中的亲水性基质保留在双水相下相,而苄氟噻嗪和环戊噻嗪等目标分析物质进入双水相上相,实现了药物残留的高效、快速萃取。双水相上相可直接供HPLC法测定。本方法测定苄氟噻嗪和环戊噻嗪的检出限分别为0.0087μg·mL-1与0.0089μg·mL-1。加标回收率均大于93%。 相似文献