超声波消解测定土壤中锑、铍的方法

对土壤样品先进行超声波消解,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对锑、铍元素进行测定;样品加入硝酸、氢氟酸经超声波消解,再高氯酸冒烟飞除硅。在5%的盐酸介质中,于优化后的仪器条件下测定锑、铍元素。本方法方法回收率在93.0%~102.5%之间,方法标准偏差小于3.0%,该方法流程简便,分析快速,结果较准确。     

用原子吸收法分析污泥、土壤时几种分析方法的比较

本文对测定污泥和土壤中各种痕量重金属浓度的4种样品制备方法进行了研究:(1)干灰化消解法;(2)湿灰化消解法(硝酸-高氯酸);(3)氢氟酸消解法;(4)微波消解法.通过用火焰原子吸收光谱法对污泥、土壤中镉、铅、镍、铜、锌5种痕量重金属含量的测定,对以上4种样品前处理方法进行比较,得出结论:微波消解法分析精确度高,操作简...     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

超级微波消解-ICP-MS法快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素

采用超级微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了不同基质化妆品中铬、镍、钴、钒、钼、锑、铊、铅8种重金属元素含量的测定分析方法。方法采用硝酸-水体系和超级微波进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。在优化仪器条件下,8种重金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限均不超过0.012 mg/kg。该方法应用于不同基质化妆品中8种重金属元素的快速测定,样品加标回收率在88.5%~108.5%之间,相对标准偏差不超过3.89%。该方法简便准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素提供了有效的分析方法。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属

建立了一种测定化妆品粉质原料中Pb,Hg,As和Cd 4种重金属元素的湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法。通过比较湿式消解法和干灰化法的加标回收率,结果显示,湿式消解法更适合4种重金属元素的前处理。在较优的实验条件下,湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定Pb,Hg,As和Cd的线性范围分别为0~16.0,0~1.6,0~16.0和0~1.6μg/L,相关系数(R~2)为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.036~0.768μg/L,样品加标回收率为81.0%~93.0%。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足分析要求。同时利用该方法实际检测了10种化妆品粉质原料。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

应用ICP-MS碰撞反应池(KED)测定土壤中镉、锗、钼、铊

建立了一种简便、高效、准确的测定土壤样品中镉、锗、钼、铊的方法,通过加入内标元素Rh和Re,使用较为高效的硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸对土壤样品进行前处理,以中国国家标准样,建立工作曲线,采用ICP-MS碰撞反应池(KED)测定消解溶液中镉、锗、钼、铊,有效地补偿了测定中的基体效应,为土壤重金属批量化检测提供分析方法借鉴。     

电热板消解ICP-MS测定生物质中的砷

选择硝酸-过氧化氢消解体系于电热板上对生物质样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定消解液中砷的含量并采用标准加入法进行定量分析,以消除基体干扰。结果表明,电热板消解ICP-MS法测定生物质中的砷,具有准确度高、精密度好的特点,标准加入法的线性回归方程Y=16390X+443035,相关系数(r)=0.9998;样品加标回收率在102%～104%之间;6次平行测定的标准偏差RSD为1.5%,对生物质样品中砷的检出限为0.0109 mg/kg。本研究建立了一种快速准确测定生物质样品中砷含量的方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定人发中多种重金属元素

选择硝酸-过氧化氢(2.5+1)作为消解体系,对比分析电热板消解、微波消解两种生物样本前处理方法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发样中Se、Cr、As、Cd等4种重金属元素含量。以In,Bi为在线内标校正基体效应。标准曲线线性关系较好(r>0.9999),元素检出限0.006～0.038μg.L-1,通过分析人发标准物质得出,微波消解-ICP-MS法是更为理想的发样检测分析方法。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中的氧化镁

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中氧化镁的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化锶掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定氧化镁。在浓度范围0~0.8mg/L时呈现良好的线性,氧化镁的回收率在98.0%~101.2%,相对标准偏差为:0.09%,方法的检出限为:0.0013mg/kg。运用所建立的方法对大理市范围内的5个水泥样品及加标样品中的氧化镁进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥中氧化镁的测定。     

微波消解等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中重金属的含量

样品经微波消解前处理后,用等离子发射光谱(ICP-AES)法测催化剂中重金属的含量,方法简便,快速和准确。     

分光光度法测定水中钍的方法改进

本实验通过样品前处理时进行双氧水处理,萃取过程采用混合萃取剂,消化过程采用硝酸、高氯酸、过氧化氢进行联合消解,能有效降低复杂基质中有机质在分光光度法分析水中钍的干扰,能有效提高分析结果的准确性。     

超声波消解-氢化物原子荧光光谱法测定聚合硫酸铁中砷

建立了氢化物原子荧光光谱法测定水处理剂聚合硫酸铁中微量砷的方法。在对比3种不同前处理方法基础上选择优化方法,即采用少量硝酸超声波直接消解样品,并优化了前处理消解条件。砷的方法检出限为0.002 mg/kg。在最佳条件下对18个聚合硫酸铁样品进行砷含量测定,砷含量均在0.15~0.45 mg/kg范围内,加标回收率为98.2%~109.4%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。     

在塑料重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨

在各种塑料及其制品的重金属元素测定中,对微波消解前处理的条件进行探讨。样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测。各种有代表性塑料样品的元素回收率及对EC680有证标准物质3次平行测定的结果显示确定的微波消解前处理条件令人满意。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中的总铬

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中总铬的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,以硝酸-盐酸为消解体系,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化羟胺掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定总铬。在浓度范围0~1.0mg/L时呈现良好的线性,总铬的回收率在90.5%~99.0%,相对标准偏差为:0.32%,方法的检出限为:0.01mg/L,运用所建立的方法对5个水泥原料中的总铬进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥及原料中总铬的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法对蜂胶中六种重金属元素的测定分析

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射质谱(ICP-MS)法对蜂胶中的砷(As)、铜(Cu)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)的含量进行了定量检测。首先,通过控制变量法对微波消解时间、消解温度、过氧化氢-硝酸配比的实验条件进行优化,确定了方法体系的最佳实验条件,并通过考量方法的检出限、准确度和精密度对方法的有效性进行评估。在此基础上,将该方法运用于蜂胶试样中六种重金属的检测,实验结果表明,该方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中六种重金属元素的含量。     

微波消解-ICP-OES法测定化妆品中硒含量

建立了化妆品的微波消解方法,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了硒的含量。实验结果表明,采用7.0 m L硝酸和1.0 m L双氧水的混合酸,通过程序升温,并在220℃下进行消解,可使样品完全分解,得到精密度较好的分析结果,得出方法的线性范围0.10~10.0 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.5%~103.6%,RSD值为0.98%~2.53%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于化妆品中硒含量的快速测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硼及硼酸盐含量

建立了化妆品中硼及硼酸盐的微波消解-电感耦合等离子体质谱检测方法。以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,以钇作为内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法线性范围为0~800μg/L,按取样量为0.50 g定容至10.0 m L计算,方法的检出限为36μg/kg,样品加标回收率在93.75%~100.38%之间。     

石墨炉原子吸收固体进样测定土壤中重金属

常规土壤样品重金属监测方法仍采用消解后将重金属转入溶液,然后用原子吸收液体进样分析,存在操作复杂、费事、费力、易引入污染等问题。本文使用德国耶拿公司AAS VAIRO 6原子吸收分光光度计,采用石墨炉固体直接进样法对土壤中重金属进行测定。通过对标准样品的分析,结果符合要求。和目前使用的国际分析方法比较,该法不需对样品进行化学前处理,实现土壤样品中重金属的的快速分析。