阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅

采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅,Cd2+,Pb2+分别在-0.6V和-0.4V左右产生灵敏溶出峰。在选定的最佳实验条件下,通过标准加入法对锌电解液中微量镉和铅进行分析,其相对标准偏差分别为0.6%,0.9%,回收率分别为96.0%～100.4%和96.4%～104.0%,测定结果令人满意。     

以混合配位体吸附溶出分析法同时测定微量铬和铀

WansJ．等人在1997年《Anal．Chim．Acta》354卷l～3期上，发表了用混合配位体吸附溶出伏安法同时测定微量铬和铀的文章。混合配位体为二乙烯基三胺五乙酸（DTPA）和酸雨酯（PG）混合溶液；工作电极为静态悬汞电极或汞镀膜玻璃碳电极。本工作目的是建立以PG－DTPA为混合配位体吸附溶出同时测定环境样品中微量铬和铀的方法。文章对方法机理、反应溶液PH、吸附富集电位及富集时间、混合配位体PG和DTPA浓度等对测定的影响进行了讨论，确定了最佳试验条件。作者认为，该方法操作简便、灵敏度高、重现性好。当吸附富集时间为5min时，铬…     

用吸附溶出伏安法自动测定水样中微量铀的可能性

《Anal.Chim.Acta》1997年第349卷第1～3期上刊登了SanderS.等人关于用溶出伏安法自动测定水样中微量铀的文章。文章对溶出伏安法以间歇式和在线式自动测定铀的方法进行了介绍和比较。间歇式自动测定步骤为：取样3.5mL，用样品环确保取样体积的精确性，为避免溶液滞留造成的影响，样品环要用分析测定的样品预先冲洗30s。8.5mL支持电解质溶液与样品一同由时间控制的蠕动泵输送到反应池，用氮氯脱气5min以除去溶液中的氧气。用VA（伏安）处理机记录阴极电位扫描，标准加入法测定铀的含量。在线式自动测定步骤为：样品计量有两种方式，第一…     

吸附溶出伏安法快速测定海水和淡水中的痕量铀

快速测定海水和淡水中的痕量铀,是在悬汞电极上及在含铜铁灵、氨三乙酸、氯化钠的乙酸缓冲液中,于-0.25V搅拌富集2分钟,然后阴及扫描,铀(VI)呈现高灵敏的吸附溶出伏安峰,峰电位约为-0.48V(相对于饱和甘汞电极)。在0.3～7ppb铀峰高与浓度呈线性关系。作者认为铀(VI)-铜铁灵络合物正电极上的吸附是一种富集的方法。本法取样体积为     

吸附溶出伏安法同时测定钼(Ⅵ)、铀(Ⅵ)、钒(Ⅴ)和锑(Ⅲ)

Sander Sylvia在《Anal.Chim.Acta》1999年第 394卷第 1期上发表了用吸附溶出伏安法同时测定钼 ( )、铀 ( )、钒 ( )和锑 ( )的文章。在文章前言部分作者对环境样品中铀、钒、锑和钼的测定方法进行了概述。在结果和讨论部分就 p H、氯冉酸浓度、富集电位及差示脉冲振幅对峰高的影响进行了论述 ,之后选定了最佳实验条件 ,即 :p H 2 .3～ 3,氯冉酸浓度为 1× 10 - 4mol/L,富集电位为 5 0 m V。文章既介绍了批式手动吸附溶出伏安法测定步骤 ,又介绍了自动流通式吸附溶出伏安法测定步骤、流路设计及流通池的结构。批式手动法可同时测…     

甲壳素对锌(Ⅱ)的吸附性能

研究用甲壳素吸附锌(Ⅱ)的过程。结果表明,对锌(Ⅱ)的吸附在pH=6.21时最佳,298K下静态饱和吸附容量为39.37mg/g.甲壳素。测得热力学参数分别为ΔH=7.52kJ.mol-1,ΔG=-13.15kJ.mol-1,ΔS=69.37 J.mol-1.K-1。等温吸附服从Freundlich和Langmuir经验式,表观活化能Ea=35.49 kJ/mol,表观吸附速率常数k298=2.76×10-4s-1。     

铬青R-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定微量铀(Ⅵ)

近年来,有关三元络合物分光光度法的报道甚多,但用于测铀的较少。甲基百里酚蓝(MTB)和邻苯三酚红(PGR)作显色剂时摩尔吸光系数ε分别为3.3×10~4和3.8×10~4;用铬天青S(CAS)时ε可达1×10~5,并可用于简单体系中铀的测定,但需用奇臭有毒的吡啶作缓冲液。而用铬青R(ECR)作显色剂的报道较少,未见用于常规分析。     

ICP-MS法同时测定金属铅中微量Ni和Cd

研究金属铅中痕量Ni和CA的ICP-MS同时测定方法。采用硝酸溶解待测样品后，蒸至有硝酸铅晶体析出，加入少量的硫酸，使基体铅以硫酸铅的形式沉淀。转移至100mL容量瓶，静置，使硫酸铅沉于瓶底，吸取25mL上清液于100mL烧杯中，加热至冒尽硫酸烟后，加入2％硝酸浸取，定容于25mL容量瓶中，以Rh为内标，ICP-MS同时测定Ni和Cd。方法准确、快速。测定下限可达0．00001％，加标回收率在100％～105％之间，RSD≤6％。方法已经应用于金属铅中痕量镍和镉的测定，结果满意。     

分光光度法测定锌和锌净化液中痕量镉(Ⅱ)的研究

本文提出了在氢氧化钾介质中用1-(对硝基苯基)-3-(α-吡啶基)-三氮烯(NPPYT)分光光度测定痕量镉(Ⅱ)的高灵敏度方法。研究了在强碱性条件下用NPPYT测定痕量镉的最佳反应条件和Cd(Ⅱ)与NPPYT的络合比,考查了40余种阳、阴离子或化合物对测定的干扰情况。采用阴离子交换树脂分离干扰元素,然后用本法测定锌及锌净化液中的痕量镉(Ⅱ),结果良好。     

氢氧化镁对Ni(Ⅱ)吸附机理和动力学

本文研究了氢氧化镁对Ni(Ⅱ)的吸附热力学和动力学特性.结果表明:氢氧化镁对镍离子具有较强的吸附能力,Ni(Ⅱ)初始浓度在100～800mg/L范围内,吸附等温线符合Langmuir模式,饱和吸附量为294.1mg/g;双常数速率方程和抛物线模型较好地表征了氩氧化镁吸附Ni(Ⅱ)的动力学特性.动态吸附实验表明.对于100mg/L和200mg/L含镍废水,吸附量分别为118.9mg/g、130.6mg/g.吸附刺用浓氨水进行解吸.解吸率迭90%6以上.     

两次标准加入法同时测定相互干扰的双组分——铀和钍

本文提出了一种适于相互干扰双组分同时测定的两次标准加入法，并讨论了其测定的基本原理；将其应用于铀和钍的光度法不经分离同时测定，确定了测定条件。在铀和钍摩尔比为０．５：１～１０：１范围内可得到较为满意的结果。测定了磷酸盐矿物及模拟样品中铀和钍含量，铀和钍的回收率分别为９８．４％～１０２．５％和９６．８％～１０２．３％。相对标准偏差分别为１．５％～２．３％和２．１％～３．１％。     

苯芴酮分光光度法直接测定含铀溶液中的微量钼(Ⅵ)

本文提供了不经分离直接测定各种含铀溶液中微量钼的方法。方法基于用丙三醇、抗坏血酸和EDTA作掩蔽剂,在0.39N硫酸介质和溴代十六烷基三甲基铵(CTAB)存在下,Mo(Ⅵ)与苯芴酮生成红色络合物,用胶束增溶分光光度法直接测定。 本方法灵敏度高、简便、快速。测定钼的适用范围为0.10～80毫克/升。试样的相对标准偏差(测定次数n=6)优于±5％,钼回收率94～102％。当钨含量小于钼含量的二分之一时,对钼的直接测定无明显影响。本法也可应用于含铁或钍的溶液中直接测定微量钼。     

DB18C6/SiO_2复合材料对Zr(Ⅳ)和Hf(Ⅳ)吸附性能研究

通过溶液p H值、吸附动力学、吸附等温线、吸附热力学试验,考察了DB18C6/SiO2复合材料对水溶液中Zr(Ⅳ)和Hf(Ⅳ)的吸附行为。结果表明,25℃下,溶液p H值为1.5时该吸附材料对Zr(Ⅳ)和Hf(Ⅳ)的吸附量最大,且吸附过程符合准二级动力学方程;DB18C6/SiO2对Zr(Ⅳ)的吸附行为属于放热自发过程,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型;而对Hf(Ⅳ)的吸附行为属于吸热自发过程,吸附过程更符合Freundlich等温吸附模型。此外,文中还通过元素分析和N2吸附分析确定了该复合材料的冠醚键合量和比表面积。     

铀工艺溶液中Fe~(2 )和Fe~(3 )的光度测定

用乙酰丙酮(HAA)-三氯甲烷萃取分离Fe~(3 )和Fe~(2 )已有报道,但在α,α-联吡啶介质中分离效果较差。我们研究了用邻菲啰啉作Fe~(2 )和Fe~(3 )的显色剂,在pH=4的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,用HAA-CHCl_3萃取分离Fe~(3 )和Fe~(2 )效果较好。萃取到有机相中的Fe~(3 )和HAA啰呈黄色络合物,最大吸收波长为445nm,表观摩尔吸光系数为3.5×10~3。水相中的Fe~(2 )-邻菲啰啉呈红色络合物,最大吸收波长为510nm。二种络合物均服从比尔定律,因而可以用光度法连续测定铀工艺溶液中Fe~(2 )和Fe~(3 )的含量。实验结果证明,拟定的分析步骤,操作简便、快速,用于生产实践获得满意的结果。     

CL—TBP萃淋树脂分离和络合物吸附波测定八氧化三铀中的微量镍和钴

试样预先经CL-TBP萃淋树脂分离大量的铀后,在三乙醇胺-氯化铵介质中,Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与了二酮肟形成络合物,分别于—1.05V和—1.30V(相对饱和甘汞电极)处产生灵敏的络合物吸附波。确定的最佳底液条件是0.2mol/L三乙醇胺-0.5mol/L氯化铵-0.02％丁二酮肟,pH为9.27,测定浓度范围Ni(Ⅱ)是0.002—0.1μS/ml,Co(Ⅱ)是0.003—0.1μS/ml。方法适用于八氧化三铀中微量Ni和Co的同时测定,精密度分别为±3.5％和±6.3％,加入回收分别为93％—105％和10％—96％。     

催化极谱法同时测定核纯八氧化三铀中痕量铅和镉

在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，铀被ＣＬ—５２０９萃淋树脂定量吸附，并与铅、镉等元素分离。收集流出液，加热蒸干后，在酸性（ｐＨ＝２）底液中，铅和镉与碘离子生成络合物吸附于滴汞上，可进行阴极化二次导数极谱法测定。铅、镉的峰电位分别为－０．６２Ｖ、－０．８０Ｖ（相对饱和甘汞电极）。铅、镉浓度在０．０１—１．０μｇ／ｍＬ是线性关系，对于痕量镉（小于０．１ｐｐｍ）的测定可在测定铅的波高之后，再加入一滴四丁基碘化铵乙醇溶液，镉的波高增加３倍，并有线性关系。方法精密度≤±１０％，回收率为９０％－１１０％。     

磁性氧化石墨烯对水中Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的快速去除与吸附机理

制备了磁性氧化石墨烯(MGO)吸附剂,并用于去除水中的Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ),分析了吸附等温线、动力学、热力学,探讨了吸附机理。结果表明,当MGO用量为500 mg/L时,其对水中Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)(初始浓度均为600.53 mg/L)的吸附分别于7 min和5 min达到平衡,对Cu(Ⅱ)的吸附率和吸附量分别为92.77%和1 114.22 mg/g,对Co(Ⅱ)的吸附率和吸附量分别为88.74%和1 065.81 mg/g。MGO对Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的吸附为热力学自发的吸热过程,符合Freundlich模型和准二级动力学模型;吸附基于MGO的含氧官能团对Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的化学作用力。MGO吸附剂对水中Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)具有快速高效的吸附性能,是一种应用前景良好的重金属吸附材料。     

离子交换法深度净化铀矿冶废水中铀的研究(Ⅱ)用多分部淋洗技术从低负载铀树脂上解吸铀

对开发利用大孔离子交换树脂深度净化铀矿山及其水冶厂工艺废水技术进行了研究。用硫酸和硫酸盐从低负载铀树脂中淋洗铀时 ,采用多分部淋洗技术 ,可大大提高合格液中铀质量浓度 ,合格液体积为 1个淋洗床体积 ,合格液铀质量浓度提高 2倍多 ,可达 10 .1g/L。与常规淋洗方法相比较 ,可节约淋洗剂约 5 0 %。而且 ,合格液酸度低 ,有益于后续的沉淀过程中回收铀。