SPME-GC-MS对五种加工工艺鲜花椒油挥发性风味成分的分析

以5种加工工艺制取的鲜花椒油为原料,采用固相微萃取(SPME)装置顶空取样,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对鲜花椒油挥发性风味成分进行鉴定。结果表明:共鉴定出107个化合物,鲜花椒油的主要挥发性风味成分为芳樟醇及柠檬烯,2种风味成分占鲜花椒油总风味成分的76.7%~93.0%,芳樟醇占15.0%~51.5%,柠檬烯占38.6%~67.7%,5种加工工艺制取的鲜花椒油中芳樟醇、柠檬烯含量有明显差异。其中低温浸提工艺制取鲜花椒油的芳樟醇含量最高为51.5%,常温常压压榨工艺制取鲜花椒油最低为15.0%。常温常压压榨工艺制取鲜花椒油的柠檬烯含量最高为67.7%,高温油淋-浸提结合工艺制取鲜花椒油最低为38.6%。在高温条件下芳樟醇、柠檬烯易挥发损失,为得到高品质的花椒油,需要采用适宜的加工工艺,研究为制取风味、口感良好的花椒油提供理论依据,以便生产企业有效组织花椒油的生产和品质控制。     

不同贮藏条件下青花椒香气成分的比较

以重庆江津青花椒为原料,采用水蒸气蒸馏法提取精油,并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,比较在低温密封避光与室温未密封不避光2种贮藏条件下青花椒香气成分的变化。结果表明:贮藏前干青花椒挥发油含量为17.49%,贮藏后干青花椒挥发油的含量分别为15.97%(低温密封避光贮藏)和9.87%(室温未密封不避光贮藏),低温密封避光贮藏能有效延缓挥发油的损失;贮藏前后干青花椒挥发油中共鉴定出31种成分,贮藏前后共有成分24种,贮藏前后干青花椒挥发油中的主成分均为香桧烯、月桂烯、(+)-萜二烯、芳樟醇、反式橙花叔醇,但其含量因贮藏条件的不同而存在差异,不同贮藏条件下干青花椒挥发油中损失与新产生的微量成分略有差异,低温密封避光贮藏可有效保持干青花椒原有的香气。     

中温浸提法制备食用花椒调味油及其成分分析

采用中温浸提法制备食用花椒调味油。应用单因素试验法,以柠檬烯、芳樟醇和感官评分为指标,考察了花椒颗粒度、浸提温度、料液比、浸提时间对花椒调味油品质的影响,并通过正交试验进行了中温制备工艺条件的优化。同时利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对中温制备的花椒调味油进行分析鉴定。结果表明:最佳工艺条件为浸提温度95℃、浸提时间40min、料液比1∶8、颗粒度60目,在此条件下柠檬烯的得率为3.046 5mg/g、芳樟醇的得率为2.738 7mg/g;中温制备的花椒调味油其香气成分主要为萜烯类化合物和其衍生物,含量较高的为:α-苧烯、桧烯、月桂烯、柠檬烯、反-罗勒烯、γ-萜品烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯等。     

花椒调味油制备及工艺优化

采用植物油浸提法制备花椒调味油,以感官评价、柠檬烯、芳樟醇及花椒酰胺含量为考察指标,考察料液比、浸提温度以及浸提时间对制备花椒调味油的影响。实验结果表明:料液比0.5∶1、浸提温度210℃、浸提时间65s为最佳工艺条件,该条件下花椒调味油中柠檬烯、芳樟醇以及花椒酰胺含量分别为7.59mg/mL,6.32mg/mL,0.69%,且花椒调味油具有浓郁香味,无异味,透明度好,麻味明显。     

花椒调味油加工过程中品质变化分析

为确定花椒调味油加工过程中的关键控制点，于花椒调味油生产企业现场取样，对浸提前(大豆油)、加热(180℃大豆油)、浸提24 h、浸提72 h、板框过滤、澄清、成品等7个工序间油样的基本理化指标(色泽、酸值、过氧化值、脂肪酸组成及含量、酰胺类化合物含量)及挥发性风味物质进行监测。结果表明：加工过程中随着花椒色素的溶出a^*值总体呈下降趋势，酸值整体呈上升趋势，过氧化值在整个加工过程中呈波动趋势，酰胺类化合物含量呈先平缓后下降趋势，脂肪酸组成基本无差异；大豆油中检出8种挥发性风味物质，花椒调味油中检出13种挥发性风味物质，大豆油中以醛类化合物为主，花椒调味油中以醇类和烯烃类化合物为主，花椒调味油加工过程中各样品间气味差异较明显，在浸提及澄清过程中芳樟醇及柠檬烯等花椒调味油的重要呈味物质有一定程度损失，板框过滤对花椒调味油整体风味影响不大。由此可知，原料选择、浸提时间、过滤及澄清等工序为花椒调味油加工过程中关键控制点。     

不同贮藏条件下花椒香气成分及代谢关键酶活性的变化规律

花椒果实在贮藏过程中其香气成分会随时间的延长而逐渐减弱。以新鲜花椒为试验材料,对其分别进行常温贮藏、风干后常温贮藏、0～4℃低温非真空贮藏、真空低温贮藏、真空包装常温贮藏处理,通过定期检测其香气成分及代谢途径关键酶活性,探寻花椒贮藏过程中香气成分的变化规律。结果显示:花椒的特征香气成分芳樟醇在存放过程中先增加后减少,其余呈味物质大都呈下降趋势,其中真空常温处理条件下贮藏的花椒香气保存效果最佳;香气成分代谢关键酶活性在相同时间内,醇酰基转移酶活性最高,乙醇脱氢酶次之,脂肪氧合酶活性最低,与花椒香气成分变化规律存在一定的相关性。本试验研究了香气成分与代谢关键酶活性的变化规律,为花椒的贮藏提供试验依据。     

花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定与比较分析

柠檬烯和芳樟醇是花椒的特征成分,建立了花椒中芳樟醇和柠檬烯含量测定的气相色谱法,并对来自不同地方的32批样品进行了测定与分析.结果显示:芳樟醇和柠檬烯质量浓度线性范围分别是1.0535～23.1300mg/mL(r=0.9994)和0.4765～9.5300mg/mL(r=0.9997),平均回收率分别为100.50％和101.02％,RSD分别为1.19％和2.10％(n=5).表明该方法简便、准确、可靠,适宜花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定;32批花椒样品中,柠檬烯和芳樟醇的含量相差很大,其中柠檬烯为2.94～29.11 mg/g,芳樟醇为1.57～114.22 mg/g;青花椒中的柠檬烯含量平均值为12.89 mg/g,红花椒中的平均值为14.04mg/g,青花椒中的芳樟醇含量平均值为72.53 mg/g,红花椒中的平均值为7.94 mg/g.     

气相色谱法测定不同产地花椒挥发油中芳樟醇和柠檬烯含量的研究

采用气相色谱法测定了不同产地32批次花椒挥发油中柠檬烯和芳樟醇的含量.结果发现:青花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为12.888 mg/g,红花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为14.040 mg/g,青花椒挥发油中柠檬烯的含量与红花椒之间无显著性差异(P＞0.05);青花椒挥发油中芳樟醇的含量均值为红花椒的9.13倍,分别为72.523 mg/g和7.941 mg/g,且青花椒挥发油中芳樟醇的含量与红花椒之间存在极显著性差异(P≤0.01).该试验结果可作为青花椒和红花椒品种间鉴别指标的依据之一.     

花椒籽油与花椒油风味及综合品质对比分析

以新鲜花椒籽为原料,分别采用压榨法和浸出法得花椒籽毛油,对毛油进行精炼得花椒籽精炼油,检测花椒籽油中挥发性风味成分、酸价、过氧化值、酰胺类化合物含量及感官评价,并与8 个市售花椒油的品质进行对比。结果表明：新鲜花椒籽压榨和浸出毛油酸价（以KOH计）分别为5.94、7.37 mg/g,过氧化值分别为1.13、0.59 mmol/kg,明显优于贮存不当的花椒籽所制取的毛油,精炼花椒籽油的酸价和过氧化值均达到GB/T 22479—2008《花椒籽油》中一级油指标要求;花椒籽油中酰胺类化合物含量为7.82～9.80 mg/g,达到并明显优于DBS 51/008—2019《花椒油》中对应指标大于等于2.0 mg/g的要求,也在8 个市售花椒油酰胺类化合物含量7.92～19.11 mg/g范围之内;花椒籽油和花椒油中挥发性风味成分含量最高的均为烯烃类化合物,其次为醇类;2 种油脂的感官评价均呈现明显的麻味和辛辣味。新鲜压榨花椒籽油与作为风味油或调味油的商品花椒油相比,无论是在反映花椒油特征的酰胺类化合物含量和挥发性风味成分含量方面,还是感官评价方面均具有高度相似性和一致性。新鲜花椒籽压榨油香味浓郁、麻味强烈,可以作为优良的花椒籽风味油开发应用,这对实现花椒籽高值化加工利用有重要意义。     

橄榄油储藏稳定性研究

将橄榄油和3种常用油脂储存在高温、常温、低温、光照和避光等6种不同的条件下,研究其储藏稳定性。通过分析储藏期间油脂的过氧化值,表明橄榄油的氧化稳定性最好。同时高温光照条件下,橄榄油中生育酚的含量降低最快。常温避光和低温避光下,橄榄油的品质变化不明显,是橄榄油储藏的适宜条件。     

花椒挥发油的提取工艺优化及抗肿瘤活性分析

采用水蒸气蒸馏法提取花椒中的挥发油,以得油率为评价指标,以料液比、冷浸时间和提取时间为考察因素,通过星点设计-响应面法优选花椒挥发油提取工艺。结果表明：花椒挥发油水蒸气蒸馏提取的最佳工艺条件为料液比1∶12（g/mL）、冷浸时间2.5 h、提取时间4.7 h,得油率可达9.284%。采用MTT法检测花椒挥发油的体外抗肿瘤活性,测得花椒挥发油对HeLa、A549、K562 三种细胞的IC50值分别为（11.2±0.2）、（6.26±0.05）、（1.37±0.03） mg/mL。表明花椒挥发油具有较强的体外抗肿瘤活性,且对3 种肿瘤细胞的生长均有抑制作用。     

花椒吸附等温线及热力学性质

采用静态称质量法,测定花椒在20、30、40 ℃,水分活度为0.005～0.982条件下的吸湿特性,绘制出花椒的吸附等温线。结果表明,花椒吸附等温线属于Ⅲ型等温线,在同一温度下,花椒的平衡含水率随水分活度的增加而增加。用8 种经典吸附模型对其进行拟合比较,Oswin模型效果最优,其次是GAB模型。Oswin模型的决定系数R2达到了0.999,平均相对误差E值为4.11%～8.13%。根据上述模型得到花椒的相对安全含水率与绝对安全含水率约为0.06 kg/kg与0.045 kg/kg。热力学性质显示,花椒属于毛细管多孔特性;当花椒的含水率超过0.08 kg/kg时,水同物料的结合能及净等量吸附热较低,花椒中的水分较易去除;花椒的平均单位质容量的范围为13～18 mol/J,可以根据平均单位质容量来选择最合理的预处理方法和干燥方法。     

花椒精对卵巢切除大鼠脂质代谢的影响

目的：探讨花椒精对卵巢切除大鼠脂质代谢的影响。方法：将40 只雌性Sprague-Dawley（SD）大鼠随机分为5 组,其中1 组进行伪切除手术（Sham）作为对照组,另外4 组进行双侧卵巢切除手术（ovariectomy,OVX）,恢复饲喂一周后,分为空白组和灌胃花椒精高（15 mg/kg）、中（10 mg/kg）、低（5 mg/kg）剂量组。灌胃4 周后解剖,检测大鼠血脂、肝脂及小肠和粪便中胆汁酸含量等指标。结果：灌胃花椒精可降低血清中甘油三酯（triglyceride,TG）、总胆固醇（total cholesterol,TC）、低密度脂蛋白胆固醇（low density lipoproteincholesterin,LDL-C）和非高密度脂蛋白胆固醇（non-high density lipoprotein cholesterol,non-HDL-C）的浓度（p＜0.05）,升高HDL-C的浓度;降低肝脏中脂肪、TC、TG的含量（P＜0.05）;增加大鼠排便量、促进小肠内容物和粪便中胆汁酸以及粪醇、胆固醇等中性固醇的排泄,且存在明显的剂量效应。结论：花椒精可改善卵巢切除SD大鼠因雌性激素缺乏而引起的高脂血症,可能与促进胆汁酸和中性固醇的排泄有关。     

花椒麻度分级的改良斯科维尔指数法建立研究

针对辣椒辣度的斯科维尔指数（Scoville heat units,SHU）法存在对基质影响因素的忽略及检验结果缺乏统计学依据的问题,通过将单样品评价改为样品液与制备基质对照液的成对比较检验,以及增加评价小组人数或评价轮次改进实验设计等,建立了与辣味同为三叉神经感的花椒麻味感觉强度的间接测量方法--改良SHU法。应用新方法对花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.）麻度进行测量与分级,并同时采用紫外分光光度计法对花椒中的酰胺含量进行了测定。结果表明：麻味感觉强度值与花椒酰胺的物理含量之间具有一定的一致性,但对某些品种而言,相近的或者较低的花椒酰胺含量表现出更强的麻感,较高的酰胺含量却能表现出较低的麻感。说明,花椒麻味感觉强度不仅与其所含的花椒酰胺总含量相关,也与花椒酰胺的构成及其结构相关。该方法的建立对花椒麻度相关研究以及应用麻度作为核心指标进行花椒及其制品质量评价与控制具有重要的理论和实践意义。     

无溶剂微波萃取法提取花椒精油

采用无溶剂微波萃取法从花椒中提取花椒精油,考察了花椒含水量对花椒精油提取率的影响,并与微波辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法进行比较,三者提取率分别为1.30%、0.91%和1.39%。采用GC-MS结合气相色谱保留指数定性方法,从花椒精油中鉴定出75种物质,占精油总成分的93.20%～98.55%。主要成分为芳樟醇、丙酸芳樟酯、柠檬烯、茴香脑、花椒油素和4-松油烯醇。     

花椒籽仁油在加热过程中反式脂肪酸组成、酸值及过氧化值的变化

以自制的花椒籽仁油（Zanthoxylum bungeanum seed kernel oil,ZBSKO）为原料,采用烘箱法模拟ZBSKO的加热过程。以反式脂肪酸（trans fatty acids,TFAs）组成、酸值和过氧化值为指标,研究不同加热条件对ZBSKO的TFAs组成、酸值和过氧化值的影响。结果表明,随着加热温度的升高和加热时间的延长,ZBSKO中TFAs总含量、酸值和过氧化值均增大,空气将加速TFAs的形成和ZBSKO的氧化酸败。当加热温度分别为100、150、200 ℃,若加热时间分别不超过6、4、2 h时,ZBSKO中的总TFAs含量均能满足国家标准（0.30 g/100 g）要求;若加热时间分别不超过6、1、1 h时,ZBSKO中的酸值均能满足国家标准（3.0 mg KOH/g）要求;若加热时间达到8 h时,ZBSKO中的过氧化值均不超过国家标准（6.0 mmol/kg）要求。结论：ZBSKO在烹饪过程中于100 ℃条件下不宜超过6 h,于150～200 ℃不宜超过1 h。     

重庆白市驿板鸭挥发性物质及其风味特性分析

以秋季和冬季生产的重庆白市驿板鸭腿肉和胸肉为对象,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析和鉴定了重庆白市驿板鸭的挥发性风味成分。结果表明：鉴定出重庆白市驿板鸭中各类挥发性化合物共103 种,风味化合物主要以碳氢化合物、醇类、酯类和醛类为主。在相同的生产季节下,不同肉品部位的板鸭样品中醇类和酯类物质相对含量变化明显,而醛类和碳氢化合物相对含量变化不明显。对于相同的肉品部位,不同季节生产的板鸭样品中醇类和醛类相对含量变化明显,而酯类和碳氢化合物相对含量变化不明显。此外,板鸭的特征性挥发风味主要来自于碳氢化合物、醇类、醛类和酯类等物质,如柠檬烯、月桂烯、萜品烯、萜品油烯、3-蒈烯、2-蒎烯,乙醇和芳樟醇,异戊醛、异丁醛和正己醛,乙酸芳樟酯和茴香脑等。     

SPME-GC-MS结合OAV分析不同产区花椒炸花椒油的关键香气物质

以17种不同产地红花椒为原料,油炸法制取花椒油,采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对红花椒油挥发性风味成分进行鉴定.结果表明:共鉴...