超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体

建立一种超高效合相色谱法（UPC2）快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2（150 mm×3.0 mm,2.5 µm）手性色谱柱,CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5 µL,系统背压17.2 MPa,柱温40 ℃。实验结果表明：两种氟苯尼考对映体在4.00~400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均（r2）在0.9993以上,仪器检出限（LOD,S/N=3）为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值（RSD,n=6）分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20~10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。     

超高效合相色谱法测定火龙果果酒中游离氨基酸的含量

建立超高效合相色谱测定食品中游离氨基酸的方法。选取Acquity UPC2Torus Diol(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相由A(超临界二氧化碳)和B(V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1)组成,2.5 mmol/L乙酸铵作为改性剂,流速2.0 m L/min,紫外检测器波长280 nm,补偿范围330~430 nm,背压1 800 psi。结果表明,该方法具有良好的线性(R2=0.999 0~0.999 8),分离度高于1.22,检出限和定量限范围分别为23~57 ng/L和70~178ng/L,线性范围为20~400μg/m L,加标回收率在85.6%~101.2%之间。该方法被成功用于火龙果酒样品中游离氨基酸含量的测定,也为分析其他食品基质中游离氨基酸分布情况提供了新的方法。     

超高效合相色谱对植物油中角鲨烯的快速测定及方法比较

建立超高效合相色谱（ultra performance convergence chromatography,UPC2）分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity?UPC2?HSS?C18?SB（3.0?mm×100?mm,1.7?μm）,流速1.5?mL/min,检测波长215?nm,动态背压12.4?MPa,柱温50?℃,进样量1.0?μL。角鲨烯在2.5?min内实现完全分离,并在0.53～105.00?mg/L的范围内具有良好的线性（r＞0.999?1）;回收率为86.97%～102.41%;相对标准偏差为1.3%～4.1%（n=8）;方法检出限（RSN＝3）为0.53?mg/L。通过UPC2与超高效液相色谱对实际样品的分析及不同前处理方法的比较,结果表明,UPC2方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。     

超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱快速分析植物油的甘油三酯组成

采用超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPC~2-Q-TOF-MS)技术分析了11种植物油的甘油三酯组成。这些植物油中,O-L-L为葵花籽油(22. 27%±1. 87%)、菜籽油(21. 07%±1. 76%)、玉米油(19. 84%±1. 35%)、米糠油(19. 37%±0. 87%)、芝麻油(17. 55%±0. 82%)中含量最高的甘油三酯; O-O-O在花生油(18. 25%±0. 69%)和橄榄油(39. 37%±0. 10%)中的含量最高;大豆油中含量最高的甘油三酯是L-L-L(22. 16%±1. 71%),亚麻籽油中是O-Ln-Ln(21. 85%±0. 18%),稻米油中是O-L-P (18. 58%±1. 02%),以及棕榈油中是O-P-P(25. 05%±0. 73%)。O-O-L与S-L-L等ECN值相同的甘油三酯实现了分离,且含量微少的甘油三酯组成也得到了鉴定。     

加速溶剂萃取-超高效合相色谱法快速检测涤纶中偶氮染料

利用加速溶剂萃取结合超高效合相色谱技术,建立了快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染料的方法。样品经过丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,乙酸乙酯提取,采用合相色谱分析,外标法定量。该方法定量限(LOQ)为1.52~1.98 mg/kg,在1.0~50 mg/kg范围内线性关系良好,添加浓度分别为10.0,20.0,30.0mg/kg时,添加回收率范围为30.8%~99.7%,相对标准偏差为2.4%~6.4%。     

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3 μm）分离,以超临界CO2（流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40 ℃。在最优条件下,结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%,相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。     

QuEchERS-超高效合相色谱测定土壤中啶虫咪的含量及不确定度分析

目的采用超高效合相色谱(UpC~2)-二极管阵列检测器(PDA)法快速分析土壤中啶虫咪的含量。方法在检测波长为254 nm条件下,通过对色谱柱,流动相,柱温以及QuEchERS前处理方式各个参数优化,最终确定色谱柱选择ACQUITY UPC~2 2-EP柱(3.0 mm×100 mm,1.7岬),柱温为70℃,背压为1600 psi,流动相为甲醇和超临界CO_2。同时分析实验过程中对样品含量测定的影响,分析该方法测定中的不确定度因素。结果经过分析,可以得出在0.002~2.0μg/mL线性范围内回收率良好,且最小检出限为0.002μg/kg,定量限为0.006μg/kg,线性方程为Y=37.5X-16.4,相关系数为0.9999,回收率在75%~105%之间,相对标准偏差低于10%。土壤中啶虫脒的实际测定不确定度为0.00030 mg/kg,k=2。结论使用超高效合相色谱能够准确、迅速地测定土壤中啶虫脒的含量。当土壤中啶虫脒的含量接近测定方法的最低限量时,需要参考检测方法的不确定度,并将其应用到最终结果的确定中,提高数据的准确性。     

超高效合相色谱(UPC^(2))技术快速测定植物油中的维生素A和维生素E北大核心CSCD

为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),CO_(18)和0.2%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温50℃,检测波长290 nm。结果表明:维生素A和维生素E在测定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5及以上,样品回收率为82.00%~106.82%,RSD在0.94%~3.57%之间,日内精密度与日间精密度的RSD分别为1.94%~3.51%与3.74%~5.13%,并采用已建立的方法对26份植物油样品中的维生素A和维生素E含量进行测定,表明植物油中维生素E含量最高,其中以α-生育酚和γ-生育酚为主,β-生育酚含量较低。该方法简单高效、灵敏度高、重复性好,可用于植物油中脂溶性维生素A和维生素E的分离检测。     

通过式固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法测定保健食品中19 种性激素

建立超高效合相色谱-串联质谱测定保健食品中19 种性激素含量的方法。样品经体积分数1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,以UPCC Torus 2-PIC色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）为分析柱,以超临界CO2和体积分数0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,分别以97%甲醇溶液（含体积分数0.2%甲酸）和98%乙腈溶液（含体积分数0.2%氨水）为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正负离子同时扫描、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明：19 种性激素在各自范围内线性关系良好（R2≥0.997 1）,检出限为0.03～0.85 μg/kg（RSN＝3）,定量限为0.10～2.5 μg/kg（RSN＝10）;在3 个加标水平下的平均回收率为77.8%～111.7%（n＝9）,相对标准偏差为1.1%～8.4%。利用该方法可用于对实际样品进行检测。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可用于测定保健食品中多种性激素的含量。     

自动进样顶空气相色谱法连续测定食品中丙酸盐

本方法将食品样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，用自动进样顶空气相色谱／FID检测，外标法定量。方法准确、简便、快速，可同时连续检测大量样品，能满足快速检测进出口食品中丙酸盐的需要。     

UPC~2法同时检测烟草中的四溴菊酯和溴氰菊酯残留

为实现烟草中四溴菊酯和溴氰菊酯的同时分析,利用Qu ECh ERS前处理方法萃取烟草样品并对萃取液进行初步净化,采用弗罗里硅土固相萃取小柱对萃取液作进一步净化处理,采用超高效合相色谱仪(非极性的HSS C18SB色谱柱作固定相,甲醇为流动相辅助剂)检测了四溴菊酯和溴氰菊酯。结果表明:四溴菊酯和溴氰菊酯残留量的分析可在6.5 min内完成,线性范围均为0.5~25.0 mg/kg,相关系数(R2)大于0.999 5,平均加标回收率分别为92.6%和84.3%,相对标准偏差均小于10%,定量限分别为0.33和0.23 mg/kg。该方法弥补了气相色谱法不能检测四溴菊酯的不足。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂

建立快速测定饮料中16种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16种食品添加剂在5.5min内可获得良好的分离,各组分检出限均优于1.0mg/kg,加标回收率为91.6%～100.3%,RSD为0.66%～2.20%,表明该方法精密度良好。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。     

UPLC快速测定葡萄酒中酚类物质的方法

建立一种新型、快速测定葡萄酒中多种单体酚的超高效液色谱方法。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）;色谱条件：流动相A为1%乙酸溶液,流动相B为乙腈;流速为0.2 mL/min;检测波长为210～400 nm;梯度洗脱15 min。方法精密度（n=6）实验的17 种酚类物质的平均相对标准偏差为0.25%～0.66%,对葡萄酒进行加标回收率实验的17 种酚类物质回收率范围为85.10%～102.33%。该方法简单省时、精确可靠、重复性好,非常适用于葡萄酒中酚类物质的定性与定量分析。     

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0～200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%～103.2%和73.3%～91.9%,相对标准偏差分别为2.0%～5.8%和3.4%～9.6%（n=5）,检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素

目的：建立超高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的检测方法。方法：样品采用聚酰胺吸附法提取色素,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18反相色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,于254nm和629nm波长处检测。结果：5种人工合成色素在5.5min内完成分离,3～80mg/L范围内呈良好线性关系(r＞0.9995),检出限为0.03～0.10mg/L,平均回收率为97.4%～107.3%,RSD为0.22%～3.20%。结论：该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中人工合成色素的测定。     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。