15种食用植物油脂肪酸的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果表明,植物油中的脂肪酸组成以棕榈酸（C16:0）、硬脂酸（C18:0）、油酸（C18:1）和亚油酸（C18:2）为主;除椰子油外,其余14种植物油中不饱和脂肪酸含量均达75 %以上,大于饱和脂肪酸含量。     

特征脂肪酸鉴别餐厨废弃油脂方法有效性评估

目的建立食用油脂中特征脂肪酸的气相色谱-质谱联用检测方法并评估特征脂肪酸鉴别餐厨废弃油脂的有效性。方法采集植物油混合地沟油22份、煎炸老油20份、纯精炼地沟油7份、植物原油9份、精炼植物油48份、棕榈油6份、正常食用油加香精5份,油样经甲酯化处理后,采用UF-m FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),经气相色谱-质谱法检测样品中十一烷酸甲酯和13-甲基十四烷酸甲酯的含量,对检测结果以样品类别进行统计学检验,评估特征脂肪酸鉴别废弃油脂的有效性。结果通过特征脂肪酸指标鉴别地沟油的方法是有效的。13-甲基十四烷酸可选为是否含有动物源性油脂的指标物,十一烷酸可选为反复煎炸油脂的指标物。两者结合可为鉴别正常植物油和餐厨废弃油提供有利依据。结论特征脂肪酸检测灵敏度高,特异性较强,但由于地沟油基本都是勾兑正常植物油出售,判定结果会出现假阴性,需结合其他指标进行研判,以提高鉴别的有效性。     

基于特征脂肪酸的掺伪芝麻油快速鉴别模型建立

脂肪酸是植物油中的主要营养成分,不同种类的食用油中所含的脂肪酸含量也不相同,本研究据此对芝麻油掺入大豆油、花生油、棉籽油的油样应用近红外光谱技术建立测定4 种脂肪酸含量的方法。以气相色谱法测定的脂肪酸含量作为化学值,校正集样品数为122,验证集样品数为38,结果表明：掺假芝麻油油样的亚麻酸
（C18∶3）、花生酸（C20∶0）、木焦油酸（C24∶0）和肉豆蔻酸（C14∶0）对近红外有特异吸收。分别建立4 种脂肪酸含量的模型,通过对模型进行优化,校正集样品的化学值与近红外的预测值的相关系数（R2）分别为R2（C18∶3）=0.989、R2（C20∶0）=0.995、R2（C24∶0）=0.993、R2（C14∶0）=0.996。验证集样品的化学值与近红外的预测值的R2分别为0.984、0.949、0.956、0.988。4 种脂肪酸含量的预测平均相对误差依次为6.0%、5.6%、4.4%、4.8%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法对比分析湘菜类地沟油与市售植物油中的挥发性成分

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)技术,对广州市大型湘菜饭店下水道隔油池中的41种地沟油样品和25种市售植物油样品中的挥发性成分进行对比分析,研究表明:地沟油中已确定的挥发性成分113种,植物油中确定的挥发性成分71种。地沟油中醛类与烯烃类挥发性成分种类最多,而植物油中醛类与其它类挥发性成分种类最多;地沟油中酸类物质百分含量最大,而植物油中只含微量的酸类物质;地沟油中含有醚类与芳香类物质,而植物油中未检出;烯烃类中地沟油普遍含有柠檬烯,而植物油中未检出;另外,其它类中地沟油普遍含有大蒜素,而植物油中未检出。因此,可以选择大量酸类、醚类、芳香类、柠檬烯及大蒜素作为湘菜类地沟油的判定成分,为鉴别地沟油与植物油掺假等提供有力的依据。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成

建立气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成的方法。选用硼化氟-甲醇体系对样品进行甲酯化处理,再通过气相色谱-质谱技术对脂肪酸组成进行分析和鉴定。共分离出11种脂肪酸,结果表明:植物油中的脂肪酸以油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸为主,其中油酸和亚油酸含量均达70%以上,不饱和脂肪酸含量与饱和脂肪酸含量的比值:玉米油5.9%,菜籽油17.6%,葵花籽油11.7%,花生油3%,调和油5%。植物油中不饱和脂肪酸含量远远高于饱和脂肪酸含量。     

微波辅助合成/萃取-气相色谱法测定植物黄油中反式脂肪酸

建立了微波辅助合成/萃取-气相色谱测定植物黄油中反式脂肪酸的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和萃取时间等条件。反式脂肪酸甲酯以气相色谱FID检测,通过单标甲酯的保留时间和脂肪酸的出峰规律定性,以十三烷酸为内标,定量测定目标反式脂肪酸的含量。该方法使样品脂肪的提取、甲酯化及萃取同步完成,顺反式脂肪酸甲酯得到有效分离,前处理简单、快速,内标法定量准确,最小检出量低,可用于实验室检测食品中油脂的微量反式脂肪酸含量。     

天然鱼肝油脂肪酸指纹图谱研究及掺假鉴定

目的 建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法, 鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法 脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后, 采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱, 选取13批具有代表性的样品建立共有模式, 选定15个脂肪酸峰为共有峰, 棕榈酸峰为参照物峰, 建立天然鱼肝油脂肪酸对照指纹图谱。借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件, 以对照指纹图谱为参比, 计算样品指纹图谱相似度。结果 对收集到的48批样品经指纹图谱分析和相似度评价, 共检出3批掺假鱼肝油, 其中2批掺假鱼油, 掺假水平为20%及30%, 1批掺假植物油, 掺假样品比例约为6%。结论 本研究建立的脂肪酸GC-MS指纹图谱分析方法操作简便、准确可靠, 结合相似度评价方法, 为天然鱼肝油的质量控制和掺假鉴定提供了一种新的技术手段。     

质谱法分析研究山楂中多元酸和高级脂肪酸

采用硫酸甲酯化处理山楂果样品,二氯甲烷作萃取剂,用气相色谱-质谱联用法对山楂果中的多元酸和高级脂肪酸进行了全面分析。共分离、鉴定出25种酸性成分,其中多元酸4种,主要是柠檬酸、苹果酸和丁烯二酸;高级脂肪酸21种,主要是棕榈酸(C16∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)和硬脂酸(C18∶0)等。     

薄层色谱联用气相色谱法研究食用植物油中sn-2 位脂肪酸的分布

选取大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、芝麻油、棕榈油、橄榄油、茶籽油、葵花籽油、稻米油、椰子油、亚麻籽油、山柚油13类30个样品作为分析对象,采用专一性猪胰脂肪酶水解脂肪酸甘油三酯,通过薄层色谱分离得到sn-2位单甘酯,甲酯化后进气相色谱仪,对sn-2位脂肪酸组成进行分析并与全脂肪酸组成相比较。结果表明:植物油中脂肪酸主要为棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)。以C16∶0/C18∶0比值-C18∶2/C18∶1比值作图可用于区别不同种类植物油;然而,除椰子油和亚麻籽油等特征脂肪酸含量高的油脂外,多数植物油中sn-2位脂肪酸主要为油酸和亚油酸,两者加和多大于90%。因此,采用特征sn-2位脂肪酸区别不同植物油的效果不及全脂肪酸比值分析。但是,sn-2位脂肪酸更亲和人体,有利于人体吸收,在营养学上更有实用意义,研究结果可为植物油的营养价值研究提供数据基础。     

传统豆酱中脂肪酸酯化方法的选择与组成分析

为更好地研究传统豆酱中脂肪酸的组成,先用索氏提取法提取豆酱中的脂肪酸,分别利用酸酯化法、碱酯化法和酸碱酯化法对脂肪酸进行甲酯化,正己烷萃取后,采用气相色谱-质谱法检测,根据标准谱库NIST11.L,结合有机质谱学规律对脂肪酸甲酯进行定性分析,并用面积归一化法测定其相对含量。结果表明：衍生化后,脂肪酸甲酯在33 min内完全分离,利用酸酯化法可分析出10 种脂肪酸,其中含量较高的物质有棕榈酸甲酯13.62%、油酸甲酯23.95%、亚油酸甲酯48.91%;利用碱酯化法可分析出4 种脂肪酸,其中含量较高的物质有油酸甲酯10.42%、亚油酸甲酯19.63%;利用酸碱酯化法可分析出10 种脂肪酸,其中含量较高的物质有棕榈酸甲酯13.64%、油酸甲酯24.16%、亚油酸甲酯49.07%。本方法无需标准品即可快速定性检测豆酱中的脂肪酸,结果准确、可靠。     

基于稳定碳同位素示踪技术的商品植物油掺杂鉴别研究

本文旨在运用所建立的纯植物油的脂肪酸组成及其稳定碳同位素比值判别标志对广州市售商品植物油是否掺杂进行判识。先在广州某大型超市购得18种商品植物油(包括3种茶籽油、5种花生油、2种葵花油、2种玉米油和6种橄榄油);然后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)和元素分析-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)对这18种商品油的脂肪酸组成和全油及其脂肪酸的稳定碳同位素比值进行测定;最后将本次检测所获得的数据与作者之前建立的判别标志进行对比分析。对比结果表明,本批商品植物油的品质总体较好,但其中50%的植物油商品存在掺杂。因此,将植物油脂肪酸组成数据与其稳定碳同位素比值数据相结合,可灵敏地确定待检植物油是否存在掺杂。     

基于植物油中脂肪酸烷基酯含量变化鉴别废弃油脂

采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用法测定了6种植物油中脂肪酸烷基酯(包括脂肪酸甲酯和脂肪酸乙酯)的含量,并研究其在植物油煎炸、废弃及废弃油脂精炼等环节中的变化。结果发现,6种植物油中脂肪酸烷基酯的含量均低于30 mg/kg,而植物油在废弃过程中可能会形成大量脂肪酸乙酯,生成量与油脂是否烹饪及废弃物中乙醇含量有关。脂肪酸烷基酯在脱色工艺中不能被去除,但在脱臭中可被去除。因此,可以通过测定植物油中脂肪酸烷基酯含量发现废弃油脂,为废弃油脂的鉴别工作提供新的思路。     

常见食用植物油中特征性脂肪酸的检测及鉴别

目的分析常见市售植物油中特征性脂肪酸构成及含量范围,并探讨在此基础上如何综合利用上述指标对常见植物油进行定性鉴别。方法从6个城市采集9个品种125份样品,每种两个批次。按照GB/T 22223—2008方法测定46种脂肪酸,分析植物油中的特征脂肪酸及其构成。结果菜籽油中的特征脂肪酸为芥酸;花生油中为C20∶0、C24∶0和C22∶0脂肪酸;茶油中的油酸含量高达75.45 g/100 g,是其特征脂肪酸;亚麻籽油的特征脂肪酸为α-亚麻酸;葵花籽油的特征脂肪酸为亚油酸;稻米油中棕榈酸含量范围为15.13～16.37 g/100 g,可以此作为其特征进行鉴别;大豆油中n6/n3比值最接近中国营养学会推荐比值;芝麻油中油酸和亚油酸的总含量及棕榈酸和硬脂酸含量的组成特征比较稳定,可以此作为芝麻油的鉴别依据;玉米油中脂肪酸特征不明显。结论结合单体特征脂肪酸、脂肪酸构成以及n6/n3比值分析可达到常见植物油定性检测的目的。     

定量结构-色谱保留相关联方法分析食用植物油中脂肪酸组成

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器分别测定8 种食用植物油中脂肪酸组分的色谱保留时间,并结合定量结构-色谱保留相关联（quantitative structure-retention relationship,QSRR）方法和标准品分别对每种植物油中的脂肪酸组分进行定性分析,将这2 种方法的定性分析结果作对比,以验证QSRR方法在食用油中脂肪酸定性分析方面的实际应用能力。结果表明：QSRR方法的定性结果与标准品对脂肪酸的定性结果基本一致,QSRR方法具有很好的实际应用性,为脂肪酸的测定提供了一条新途径,对食用植物油中脂肪酸的分析测定有一定的参考价值。     

五类食用植物油标准指纹图谱的建立及其相似度分析

以菜籽油、大豆油、茶籽油、棉籽油、花生油等5类食用植物油为研究对象,通过气质连用技术(GC-MS)技术并结合共有模式法与矢量平均法,建立了这5类食用植物油标准脂肪酸指纹图谱,同时对其进行了相似度分析.研究结果表明:所建立的食用植物油标准脂肪酸指纹图谱能够反映同类油脂共同特性,同时也能反映不同类油脂之间的差异.研究结果可以为食用植物油脂的产品质量控制和掺假检测提供理论依据.     

基于脂肪酸谱法分析山茶油掺伪

为了更好的检测市售山茶油中的掺混,本研究基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了一种检测山茶油中掺入其他低值植物油的方法。实验采用GC-MS检测了市售山茶油、芝麻油、花生油以及玉米油的脂肪酸组成,并对其脂肪酸成分进行比较,建立鉴别山茶油中掺混这几种植物油的方法以及掺假比例的预测与验证。结果表明,GC-MS检测出上述几种植物油的脂肪酸组成,其中主要的脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸、油酸与亚油酸,其中山茶油的油酸含量高达78.8058%,实验检测山茶油中掺入低值油比例为10%、20%、30%、45%的掺假油,且根据特定的油酸的含量建立的回归方程的相关系数均大于0.98。因此根据该方法可以用于山茶油中掺入一种低值植物油的检测,最低检测掺入量为10%,且方法快速方便、且方法的准确率高于97%,较为灵敏。     

天然姜油掺假的气相色谱-质谱定性鉴别

采用气相色谱-质谱法,对姜油掺假植物性豆油进行鉴定分析。姜油经甲酯衍生化后,采用气相色谱-质谱
仪进行分析,检测姜油中是否含有豆油的特征成分（十八碳一烯酸、十八碳二烯酸、十八烷酸和十六烷酸）,判断
姜油样品中是否掺杂豆油。结果表明：姜油经过甲酯衍生化后,利用豆油的特征性峰,能鉴别出姜油中是否掺有豆
油,检出限可达1%。该方法灵敏度较高、定性鉴别结果可靠,可以为姜油的质量安全控制提供重要的技术依据。