高分辨等离子体质谱法测定地质样品中微量硼的方法研究

硼是重要的造岩元素之一,快速准确测定地质样品中的微量硼,对地球化学研究具有重要意义。尽管本实验室开发的等离子体发射光谱法测定岩石中痕量硼的方法已成为核行业铀矿地质分析测试标准方法,但由于测定硼的基体效应大,溶矿方法不够理想,使得矿样中微量硼测定存在溶矿时硼的挥发损失和基体干扰等困难。近10年来,     

ICP-MS连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌和钽

研究了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系溶解样品,ICP-MS测定矿样中的锂、铷、铯、铌和钽的含量。选择了最佳的样品溶解方法,确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正锂、铷、铯、铌和钽。该方法的检出限为0.003ng/mL～0.057ng/mL,精密度优于3.50%,回收率为95.2%～103.6%,标准参考物质的分析结果令人满意。实验表明,该方法快速、简单、结果准确,精密度高,适用于大批次地质样品中锂、铷、铯、铌和钽的同时测定。     

微波溶样—示波极谱测定食品,人尿中微量Pb方法的探讨

对于各种试样中的一些金属元素特别是一些有毒元素如砷,汞,锡,铅等经常要求检测至μｇ／ｍｌ级甚至是ｎｇ／ｍｌ级。通常使用现代化的高灵敏度的仪器分析,如石墨炉原子吸收分光光度及氢化物发生法等,这些方法虽然测定灵敏度高,精密度好,而且测定速度快,但是,一般实验室无如此昂贵的仪器,即使有这样的仪器,也是经过分析前的处理,过程冗长,而且消耗大量的高纯试剂,引起各种污染,使分析过程的空白值增高。     

脉冲增压毛细管分离富集ID-ICP-MS测定地质样品中微量锂的方法研究

采用一种脉冲增压毛细管柱 ,用于锂的分离富集。其原理类似于高效液相色谱 ,但使用钢瓶气为动力脉冲驱动液相在固定相中流动。使用粒度很细的固定相材料 ,惰性气体和液相脉冲交替通过固定相 ,使固定相的死体积减小到最低程度 ,从而获得很高的分离富集系数。试验了一种无机固定相材料和树脂材料用于锂的分离富集。结果表明 :无机材料能高效富集锂 ,但选择性较差、本底杂质较多 ;阳离子交换树脂分离效果好、本底低 ,能从镁、钙等大多数离子中很好地将锂分离 ,几乎没有拖尾现象 ,回收率达到 97% ,分离纯度高。分离后 ,用 ICP-MS测定锂同位素的比值 ,具有较高的测量精密度。用同位素稀释电感耦合等离子体质谱( ID-ICP-MS)测定地质样品中微量锂 ,结果相对标准偏差 sr<3%。方法检出限低 ,精密度高 ,分析速度快 ,是测定锂的较理想方法。     

钴—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用——Ⅰ.微量钴的示波极谱测定

在pH9.70的Na_2CO_3-NaHCO_3、亚硝基红盐(NRS)、氯化十四烷基吡啶(TPC)体系中,钴有一灵敏的络合物吸附波,二阶导数峰电位为-0.72V(vs.SCE),电流峰高和钴浓度在7.0×1O~(-11)mol/L～6.0×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.9996。检出限为1.4×10~(-11)mol/L(0.8ng/L)。方法用于水样和生物样品中微量钴的测定,结果满意。     

基于神经网络同时测定UF_6中钼、钛和钨的研究

运用神经网络与分光光度结合的方法,提出了同时分析六氟化铀中Mo、Ti和W 3种杂质元素的技术.训练网络确定的最佳训练参数为学习速率为0.60,动量项为0.85.检测集测定的六氟化铀中Mo、Ti和W 3种元素的回收率均在90%～110%之间,方法精密度分别为3.3%、3.9%、4.3%,对实际样品进行测定,并与ICP-AES法结果相比较,两者间相对偏差均小于10%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗结果的不确定度评定

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对地质样品中的锗进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》,对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的来源,对影响不确定度的各分量进行量化,并计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,最大的不确定度来源于标准曲线的制备过程。当样品中锗的含量为2.0027μg/g时,其扩展不确定度（k＝2）为0.1234μg/g。     

动力学分光光度法测定地质样品中溴碘

利用溴、碘在ＨＣｌ介质中对Ｈ２Ｏ２氧化邻苯二酚紫（ＰＶ）反应的催化，与高温热水解分解样品，离子交换预浓集和分离溴、碘相结合，建立了地质样品中溴、碘的测定方法。ＮＯ－２也能催化该反应严重干扰溴、碘的测定，加入氨基磺酸可以消除其对测定的影响。工作曲线在０～４μｇＢｒ－和０～２μｇＩ－时符合比尔定律，样品测定下限是０２×１０－６Ｉ－和０５×１０－６Ｂｒ－。对于含量为３０×１０－６Ｂｒ－和２０×１０－６Ｉ－的样品，其相对标准偏差分别为４９％和６６％（ｎ＝１２）。     

地质样品中微量元素的高效测试方法

设计并加工了具有双内弧密封结构的防腐高效溶样罐,在消解地质样品时,加入内标¹⁰³Rh校正样品中元素的浓度,以内标¹⁸⁵Re校正分析信号的漂移,使用电感耦合等离子体质谱测定深海沉积物标准物质和国际地质标准物质中的34种微量元素浓度。与以往消解方法相比,该方法密封性好、酸消耗少,只需1.5 mL浓HF、0.5 mL浓HNO₃和0.25 mL HClO₄就可将40 mg地质样品在短时间内消解完全,消解效率高。前处理过程中加入内标¹⁰³Rh,样品稀释时无需准确定容,节省操作时间。方法检测下限为0.001~0.621 μg/g,精密度（RSD,n=10）小于5%,准确度小于6.5%（其中大多数元素小于3%）,适用于多种地质样品中多元素的分析。     

大单重宽幅钨钼板的开坯热轧制生产技术

简要介绍大单重宽幅钨钼板的特征和目前国内生产现状。详细分析了大单重宽幅钨钼板开坯热轧制生产中的原料制备、开坯热轧的几种工艺制度以及对设备的要求。     

离子注渗碳化钨技术在烟尘管道中的应用

对烟尘管道接头、弯管等零部件进行了离子注渗碳化钨技术处理，并取得良好的效果。     

钼系耐热球墨铸铁材料的应用

介绍了一种钼系球墨铸铁材料及其在发动机上的应用,并举出其浇铸和焊接的实例。给出了材料的成分、组织与主要性能。     

混杂样品各组分顺次电离装置的研制与应用

本工作研发了能与质谱联用的混杂样品顺次电离装置,用于在分子层次获取样品中不同组分的分子结构、丰度以及空间分布等信息。本装置设计了包括试剂选择与混配、形貌显微分析、微量样品电解与电离等多个模块。在微型反应池内,不同溶剂选择性地溶出样品中物理化学性质各异的组分,在时序触发与智能控制模块的调控下实现混杂样品的顺次电离与质谱分析。利用该装置实现了对合金、矿石、生物样品中有机及无机组分的顺次检测,获得了丰富的组分信息,在材料、能源、地球、生命等科学领域具有良好的应用前景。     

热绝缘剂在碳化钨堆焊中的应用研究

根据热绝缘剂在碳化钨堆焊中的应用原理 ,进行了含热绝缘剂的管装铸造碳化钨焊条的 TIG电弧堆焊试验。堆焊层试样的金相和电镜分析结果表明 ,采用 2号热绝缘剂堆焊 ,可使堆焊层中碳化钨硬质相颗粒的面积分数 Ac由原来的 5 %～ 8%提高到 2 1 %～ 2 9% ,碳化钨的熔损有明显降低 ,堆焊层洛氏硬度达到 HRC6 7以上。堆焊层线性磨损量 Δl与碳化钨颗粒面积分数 Ac的关系为 Δl=0 .0 2 2 9- 5 .5 4× 1 0 - 2 Ac。初步说明热绝缘剂在碳化钨复合合金耐磨堆焊技术中的使用效果。