活性炭负载磷钨酸催化合成香料苹果酯-B

制备了环境友好催化剂活性炭负载磷钨酸H3PW12O40/C，并以H3PW12O40/C为催化剂催化合成了香料苹果酯-B。得到了苹果酯-B合成的适宜工艺条件：n（1，2-丙二醇）：n（乙酰乙酸乙酯）=1．5：1，H3PW12O40/C负载量为23．1％，H3PW12O40/C用量为反应物总质量的1．0％，反应时间为120min，苹果酯-B的收率为84．8％，目的产物经红外光谱、质谱和元素分析确证。     

硫酸高铈催化合成苹果酯-A的研究

以硫酸高铈为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,研究了各有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苹果酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为0.3g/0.1mol乙酰乙酸乙酯,环己烷8mL,反应时间2h的条件下,苹果酯的收率可达93.1%。      

H3PW12O40/C催化合成苹果酯和苹果酯-B

制备了环境友好催化剂活性炭负载磷钨酸H3PW12O40/C,并以负载量为23.1%H3PW12O40/C催化合成了苹果酯、苹果酯-B.合成苹果酯、苹果酯-B的适宜工艺条件为n(醇)n(乙酰乙酸乙酯)=1.51,H3PW12O40/C用量为反应物总质量的1.0%,反应时间分别为90min和120min,苹果酯、苹果酯-B的收率分别为80.4%和84.8%.目的产物经红外光谱、元素分析和质谱确证.     

微波辐照相转催化合成香料苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯。用单因素试验法和正交试验法探讨了催化剂、投料比、反应温度、反应时间和加热方式等因素对苹果酯合成的影响。试验结果表明：在微波辐照下，最佳反应条件为：以硫酸氢钠／三氯化铁为催化剂、PEG－800为相转移催化剂、乙酰乙酸乙酯：乙二醇（mol）为1：1.5-1.8、甲苯为带水剂、微波功率为中低档、微波辐照时间为8－12min，产率可达91.5%以上。产品经IR、^1HNMR、MS和GC等测定，其结果与文献值一致。     

微波辐照相转移催化合成香料苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯。用单因素试验法和正交试验法探讨了催化剂、投料比、反应温度、反应时间和加热方式等因素对苹果酯合成的影响。试验结果表明:在微波辐照下,最佳反应条件为:以硫酸氢钠/三氯化铁为催化剂、PEG-800为相转移催化剂、乙酰乙酸乙酯:乙二醇(mol)为1∶1.5～1.8、甲苯为带水剂、微波功率为中低档、微波辐照时间为8～12min,产率可达91.5%以上。产品经IR、1HNMR、MS和GC等测定,其结果与文献值一致。     

磷钨酸镧催化合成香料乙酸正丙酯

冰醋酸和正丙醇在磷钨酸镧的催化作用下,合成香料乙酸正丙酯.考察了反应温度、冰醋酸与正丙醇的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯收率的影响.结果表明,用磷钨酸镧催化合成乙酸正内酯的最佳工艺条件为反应温度为100℃,冰醋酸与正丙醇的摩尔比为1.2∶1.0,催化剂的质量为2.5g,反应时间为2.5h.在最佳反应条件下,酯收率为78%.     

离子液体催化合成食用香料乙酸辛酯的研究

乙酸辛酯是一种无色透明液体具有橙花、茉莉花和苹果香气的食用香料。实验利用微波辅助制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([pmim]PTSA),并用红外光谱对其结构进行了分析表征。将[pmim]PTSA用于催化合成乙酸辛酯的反应中,考察了[pmim]PTSA的催化活性和离子液体用量、醇酸物质的量比、反应时间、离子液体重复使用等因素对酯化率的影响。结果表明:离子液体对该酯化反应有较好的催化活性。乙酸辛酯最佳合成条件为:离子液体用量15mL,n(辛醇):n(乙酸)=1.5:1.0,反应时间2.5h,酯化率达91.5%。反应结束后,产物乙酸辛酯与离子液体分层,倾倒即可分离。分离后的[pmim]PTSA蒸馏除水能重复使用,连续使用6次,催化活性不变。[pmim]PTSA是合成乙酸辛酯的良好催化剂。     

食用香料己酸苄酯的合成

以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为脱水剂,己酸和苄醇为原料,合成了食用香料己酸苄酯。通过正交试验对合成条件进行了优化,较优的工艺条件为：苄醇与己酸的摩尔比为0．28：0．2,催化剂硫酸氢钠为0．005moL,环己烷20mL,反应2．5h,产率为94．3%,采用红外光谱和气-质联用等分析手段对产物进行了结构确定。     

对甲苯磺酸催化合成肉桂酸酯

利用对甲苯磺酸为催化剂，使肉桂酸与醇发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂改正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯，测定了各种酯的沸点(或)熔点、折光率、元素组成和IR。     

尼泊金酯合成的研究进展

文章对近年来尼泊金酯合成中催化剂做了综述.尼泊金酯低毒,不易受pH变化影响,已广泛应用于食品、饮料、化妆品、医药等领域,针对尼泊金脂合成开发有应用前景的催化剂具有工业意义.     

微波法快速合成香料糠酸正丁酯

在对甲基苯磺酸的催化下,利用微波辐射技术,在常压下快速合成了香料糠酸正丁酯。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为3.5∶1,催化剂0.70g,带水剂5mL,辐射时间10min,微波功率700W,转化率达95.3%。     

纳米复合杂多酸催化合成己酸乙酯的研究

以纳米型H3PW12O40／SiO2为催化剂,己酸和无水乙醇为原料,合成曲酒香料己酸乙酯,实验结果表明,纳米复合磷钨杂多酸是合成己酸乙酯的良好催化剂,适宜的工艺条件为：酸醇物质的量比为1：1．8,催化剂用量5％,带水剂甲苯为5mL,反应时间2h,酯化率可达97．1％。     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成乳酸乙酯

研究了新型Lewis酸铁钾矾的制备,并以该Lewis酸为催化剂,通过乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比对酯化率的影响.结果表明,新型Lewis酸铁钾矾酸是合成乳酸乙酯的绿色催化剂,最佳反应条件:催化剂用量为0.6 g/0.05 mol乳酸,反应时间2.0h,酸醇物质的量比为1:2.3,带水剂15 mL,此时酯化率可达96.6%.     

香料1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷的合成

以环已酮和巯基乙醇为原料，采用TiSiW12O40／TiO2作催化剂，合成了一种新的香料化合物1，4-氧硫杂螺[4，5]癸烷，并用元素分析、IR、^1H NMR对其结构进行了表征。结果表明，n（环己酮）与n（巯基乙醇）的比为1．0；1．3，催化剂负载量ω（TiSiW12O40）为18％，m（催化剂）与m（环己酮）的比0．06：1，反应时间4h，目标产物的收率为90．7％。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

非水相酶促合成己酸乙酯的研究

用Pseudomonas sp.脂肪酶在烷烃溶剂中催化合成已酸乙酯,研究了反应温度,时间,加水量,加酶量,底物浓度,溶剂种类以及原料摩尔比对乙酸转化率的影响。最佳反应条件为：反应温度36℃,已酸浓度0.4mol/L,己酸与乙醇的摩尔比为1：1．1。辛烷作为溶剂,加酶量为1000u/g己酸,反应时间24h,已酸转化率达92．3％。     

利可君合成工艺的改进

目的改进利可君合成工艺。方法以胱氨酸、苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,以还原铁粉为催化剂合成L-半胱氨酸盐酸盐,以石油醚为溶剂在超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯,两者以乙醇为溶剂环合反应制备利可君。结果 L-半胱氨酸盐酸盐收率99.51%,c-甲酰基苯乙酸乙酯反应时间4h,收率92.6%,利可君合成总收率75.3%。结论以胱氨酸为原料降低了合成成本,超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯缩短了生产周期,收率提高9.2%,利可君总收率比化统工艺提高了22.5%～27.2%,以乙醇为溶剂环合,生产更安全环保。     

肉味香料糠基乙基硫醚的新合成方法

糠基乙基硫醚是很好的肉味香料，可作为调味品，以水作溶剂，用糠硫醇，溴乙烷或氯乙烷为原料，在KI为催化下合面糠基乙基硫醚，并用bp、nd^20、元素分析IR、^1HNMR对化合物进行了确证。对影响反应的诸因素进行了考察，实验表明，以水作溶剂可大大提高产率，且副产物少，易提纯，操作安全，方便，最佳工艺条件为（摩尔比）糠硫醇：氯乙烷：碘化钾=1：1.2:0.08，反应温度为75℃，反应2h，对产物进行了评香。