微通道反应器内合成N,N-二甲基乙酰胺工艺研究

研究了在Corning高通道微通道反应器内,以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯,二甲胺为原料,甲醇钠为催化剂,液-液均相反应合成N,N-二甲基乙酰胺。考察了反应温度、停留时间、催化剂的含量,原料摩尔比对单程转化率及选择性的影响。优化筛选出了较优的工艺参数:反应温度140℃,停留时间72 s,n(乙酸甲酯)∶n(二甲胺)=1∶1. 1,n(甲醇钠)∶n(乙酸甲酯)=0. 02∶1,乙酸甲酯单程转化率达到97. 5%,N,N-二甲基乙酰胺选择性达到100%。     

N-甲基乙酰胺合成工艺研究

以乙酸甲酯、一甲胺为原料合成N-甲基乙酰胺,在n(乙酸甲酯)∶n(一甲胺)=1∶1.10~1.15,助剂用量为原料乙酸甲酯的20%~30%(质量分数),反应温度120~125℃,反应时间3.5~4.0h;反应压力2.0~2.5MPa,催化剂加入量占乙酸甲酯原料量0.05%~0.07%的条件下,乙酸甲酯转化率≥95%,N-甲基乙酰胺选择性≥93%。     

乙酸与二甲胺合成N,N-二甲基乙酰胺的研究

在DMAC-1型催化剂作用下,用乙酸和二甲胺为原料,采用液相釜式串并联反应合成N,N—二甲基乙酰胺,研究了反应中催化剂用量、原料配比、温度、压力、时间的改变对乙酸转化率和N,N—二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明,催化剂用量为原料乙酸的0.6%~1.2%,乙酸与二甲胺的配比(摩尔比)为1∶1.2,反应压力0.8~2.2 MPa,反应温度为170℃,反应时间为5 h,乙酸转化率>95%,N,N—二甲基乙酰胺的选择性>96%。     

N,N—二乙基乙酰胺合成工艺研究

以乙酸甲酯、二乙胺为原料合成N.N-二乙基乙酰胺.在n(二乙胺):n(乙酸甲酯)=1.20;反应温度85-87℃;反应时间4.5-5.0h;催化剂加入量占乙酸甲酯原料量0.125%的条件下;乙酸甲酯转化率≥99%,N,N-二乙基乙酰胺选择性≥95%。     

N,N-二甲基月桂酰胺催化加氢制备N,N-二甲基月桂胺

以N,N-二甲基月桂酰胺和氢气为原料,在Ni/γ-Al2O3催化剂作用下,采用高压釜进行催化加氢反应合成N,N-二甲基月桂胺。研究了温度、压力、催化剂用量和二甲胺的通入等对N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率的影响。结果表明,在220℃,2.0 MPa,催化剂用量为N,N-二甲基月桂酰胺质量的2.5%,通入二甲胺,反应7 h的条件下,N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率分别为97.9%,99.5%和97.4%,二甲胺的通入抑制了副反应的发生,提高了目标产物N,N-二甲基月桂胺的产率。     

催化反应精馏法合成DMAC的研究

采用催化反应精馏法,以冰醋酸和二甲胺为原料,在催化剂氯化锌的作用下合成N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）。主要考察了催化剂用量、反应温度、原料配比、回流比等因素的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明：在优化工艺条件下,冰醋酸的转化率和DMAC的反应收率分别达到97％和96％以上,纯度达到99．9％以上,DMAC收率高且产品质量好。     

月桂酸与二甲胺合成N,N-二甲基月桂酰胺的研究

以月桂酸和二甲胺为原料,在Cu基催化剂作用下,采用高压釜反应合成N,N-二甲基月桂酰胺。研究了温度、压力、原料配比、催化剂用量和时间等对月桂酸转化率和N,N-二甲基月桂酰胺选择性的影响,并考察了升温速率对产物色泽的影响。结果表明:在180℃,2.0 MPa,n(二甲胺)∶n(月桂酸)=1.4∶1,催化剂用量为月桂酸质量的3.0%,反应时间6 h,转速600 r/min,升温速率10℃/min的优化工艺条件下,月桂酸转化率达到95.8%,N,N-二甲基月桂酰胺选择性达到98.6%,且产物色泽较淡。     

响应面法优化反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺工艺研究

N,N-二甲基乙酰胺是应用广泛的高沸点、非质子化溶剂,采用反应精馏技术合成N,N-二甲基乙酰胺,改进了传统的醋酸法工艺,考察了催化剂质量分数、回流比、反应温度和二甲胺/醋酸摩尔比等因素对N,N-二甲基乙酰胺收率的影响。在单因素实验的基础上,通过响应面分析实验确定反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺的最佳工艺条件为:催化剂质量为醋酸质量的3%,回流比为2.8∶1,反应温度为172℃,二甲胺/醋酸摩尔比为1.4∶1,此时,N,N-二甲基乙酰胺的收率可达93.34%。     

含酸DMF溶液的连续脱酸工艺

开发了一种新型含酸DMF溶液连续脱酸的工艺.该工艺以二甲胺反应转化DMF溶液中的乙酸,实现了难处理的含酸DMF溶液的高效脱酸,同时副产更高工业价值的N,N-二甲基乙酰胺.在管式反应器内,研究了反应温度、反应压力、二甲胺和乙酸摩尔配比、停留时间、DMAC质量分数和水分质量分数对含酸DMF溶液连续脱酸的影响.结果表明:反应温度230℃、反应压力2.0 MPa、停留时间43.5 min、二甲胺和乙酸摩尔比为1.3∶1、溶液组分质量比为m(DMF)∶m(DMAC)∶m(乙酸):m(水)=7∶1∶1∶0时,可使乙酸质量分数下降至0.42％,乙酸转化率可达91％以上,生成高价值产物DMAC的选择性高达100％.     

椰油酰胺丙基甜菜碱的合成与表征

以椰油酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯乙酸和NaOH为原料,KOH为催化剂合成椰油酰胺丙基甜菜碱。考察了N,N-二甲基-1,3-丙二胺与椰油酸甲酯的投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对主反应椰油酰胺丙基二甲胺合成的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)∶n(椰油酸甲酯)=1.15∶1,w(催化剂)=3.0%,反应温度为210℃,反应时间为25 min,此条件下椰油酸甲酯的转化率达到99.70%。采用红外光谱、质谱和高效液相色谱对目标产物结构进行了确认。     

催化反应精馏法连续制备N,N-二甲基乙酰胺

以路易斯酸为催化剂,醋酸-二甲胺为原料,催化反应精馏法合成N,N-二甲基乙酰胺,研究并确定了该方法的最佳工艺参数.结果表明,在催化剂的质量分数3%、n(二甲胺):n(醋酸)为(2.10～2.30):1、反应温度170℃、反应时间为8 h时,所得精馏产品总收率大于72%,选择性大于96%,醋酸转化率接近100%.该合成工艺条件相对温和、操作弹性大、反应时间短、副产品少、三废污染少,特别是反应与精馏单元操作的部分耦合,简化了工艺流程.     

连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺研究

以二甲胺和丙烯腈为原料,采用两步连续反应的方法对制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺进行了研究,采用固定床反应器完成二甲胺与丙烯腈加成制备二甲氨基丙腈第1步反应和二甲氨基丙腈加氢制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺第2步反应,并对反应工艺进行了优化。结果表明:第1步反应在空速为1.1 h~(-1),温度为30℃,压力为1.0 MPa,摩尔比为1∶1的条件下,丙烯腈的转化率和N,N-二甲基氨基丙腈选择性均能达99.5%以上;第2步反应固定床加氢还原采取逆流反应的方式,催化剂为DCF-1Raney-Ni催化剂,温度为70℃,压力为6.0 MPa,总空速为0.3 h~(-1),助催化剂为2.0%Na OH的甲醇溶液,Na OH质量分数为0.46%,二甲氨基丙腈的转化率与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的选择性均达99.5%以上。     

N,N-二甲基二甘醇胺合成新工艺研究

开发了环氧乙烷和二甲胺反应合成N,N-二甲基二甘醇胺并副产N,N-二甲基乙醇胺的新工艺,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应压力和溶剂等对反应的影响,较优的反应条件为:原料摩尔比(环氧乙烷/二甲胺)为1~2,温度80℃,压力1.2 MPa,溶剂为水时,原料二甲胺转化率大于95%,环氧乙烷转化率大于80%,产物N,N-二甲基二甘醇胺与N,N-二甲基乙醇胺含量比为0~4,且此含量比随环氧乙烷/二甲胺摩尔比变大而变大,因此可通过改变原料配比对产物分布进行调控。     

月桂酸胺基乙醇酯的合成与表征

以月桂酸、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺为原料,亚磷酸为催化剂,通过酯化反应合成月桂酸二甲胺基乙醇酯与月桂酸二乙胺基乙醇酯。月桂酸二甲胺基乙醇酯合成的较优条件为：月桂酸与N,N-二甲基乙醇胺的摩尔比为1∶1.5,催化剂用量0.2%,回流循环水温60℃,反应温度170℃,在此条件下转化率可达95.91%。月桂酸二乙胺基乙醇酯合成的较优条件为：月桂酸与N,N-二乙基乙醇胺的摩尔比为1∶1.25,催化剂用量0.2%,回流循环水温80℃,反应温度150℃,在此条件下,转化率可达98.65%。     

N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。     

环己醇催化胺化制备N,N-二甲基环己胺

采用浸渍法制备Cu-Co-Ti-Mn-Cr/Al2O3催化剂,以环己醇和二甲胺为原料,在固定床反应器中考察了N,N-二甲基环己胺的连续生产工艺。通过对操作工艺参数优化,控制环己醇液态空速为0.5 h-1,进料比n(二甲胺)∶n(环己醇)=2∶1,反应压力1.0 MPa氢气,反应温度160℃,环己醇单程转化率达到81%,N,N-二甲基环己胺选择性达到93%。反应连续运行240 h,装置状况稳定,该路线具有较好的工业实用价值。     

N-乙烯基-N-甲基乙酰胺的合成工艺研究

以N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯为原料,以氢氧化钾为催化剂合成了N-乙烯基-N-甲基乙酰胺。对影响反应的各因素进行了考察,确定了最佳工艺条件为：N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯、氢氧化钾物质量的比为1：1．1：0．012,加成反应温度控制在10℃C左右,产物收率达到81％：     

对甲基苯磺酸催化合成水杨酸乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂，水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯。并考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化转化率的影响。结果表明，在水杨酸用量为0．003mol的情况下，用对甲基苯磺酸作催化剂，催化剂用量为12％，水杨酸与乙醇的摩尔比为1：2，反应时间为5h，反应温度为95℃是最适宜的反应条件，酯化转化率为52．6％。     

N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学

为了给N,N-二甲基乙酰胺的工业生产提供动力学支持,文章研究了二甲胺和冰醋酸直接缩合反应生成N,N-二甲基乙酰胺的本征动力学。在消除外扩散的影响下,考察了质量分数40%二甲胺与醋酸的摩尔比和反应温度对缩合反应的影响。测定和分析了在389.15,397.15,403.15,407.15,418.15 K下的动力学实验数据,利用数据处理软件进行拟合,得到N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学方程,并通过了实验验证,为反应精馏的优化模拟提供了重要的基础数据。     

反应精馏法合成乙酸乙酯工艺条件的选择

乙酸乙酯是一种重要的有机化工产品,有着非常广泛的用途,生产方法多种多样。采用反应精馏技术,以乙酸和乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用间歇式进料,对酯化反应生成乙酸乙酯的工艺条件进行了研究。应用气相色谱对产物组成进行了分析。通过实验,确定了该反应的最佳反应条件：醇酸体积比为1．2：1,回流比为4：1,反应时间为2．5h,催化剂用量0．8g。在此条件下,乙酸的转化率达到了93．25％,乙酸乙酯的选择性为79．09％,乙酸乙酯的收率达到了73．76％,均高于传统方法。