两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺改进

以二甲胺与烯丙基氯为原料在高压釜中合成中间产物二甲基烯丙基胺(DMAA),将它与水相分离后用片状NaOH干燥,再与等摩尔烯丙基氯在丙酮混合溶剂中回流合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);水相蒸发浓缩一半体积后,用干燥油相的NaOH中和,使二甲胺和DMAA再生,进入下一轮反应。结果表明,当叔胺化反应温度为60℃,n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)=(2.05~2.10)∶1,时间为3.5 h时,DMAA的收率达96.5%,比传统两步法工艺提高了27.1%,废液体积减少了1.12 mL/(mLDMAA);当V(DMAA)∶V(烯丙基氯)∶V(混合溶剂)=1∶1∶3,季铵化温度为45℃,反应时间为10 h时,DMDAAC的收率为92.3%,比传统两步法工艺提高了20.3%;w(DMDAAC)=99.87%。采用元素分析、FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该研究已完成10 L规模扩试。     

粗酸洗涤水中硫酸根的测定

测定SO4=的方法很多,一般都是不同方法适用于不同样品。我们将硝酸铅滴定法(l)和氯化钡滴定法(2)进行了修改,用以测定粗酸水洗水。原方法是测定有机硫,样品用“氧瓶燃烧”法处理。粗酸水洗水中主要是SO4=和水溶性酸,实验证明,水溶性酸对测     

新型饲料添加剂——有机胂

有机胂制剂可作为饲料添加剂,对畜禽的生长发育、生产性能等具有明显的作用,同时可防止某些疾病。目前常用于畜牧上的有机胂制剂有阿散酸、对氨基苯胂酸钠、3-硝基-4-羟基苯胂酸三种,其中,我国应用较多的阿散酸是国外70年代开发的饲用的合成抗菌素,是一种畜禽防病促生长剂,我国于1993年初批准作为药物性饲料添加剂使用。一、有机胂制剂的合成1.对氨基苯胂酸的合成对氨基苯胂酸(简称 AA)的合成,国内也称康乐1,成品为白色或黄色结晶粉末,几乎无臭,微溶于水和乙醇,可溶于氢氧化钠溶液。     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下显色反应的研究(Ⅱ)——DBC-偶氮胂的萃取提纯与鉴定

DBC-偶氮肿,全称3-(2-胂酸基苯偶氮-6-(2,6)-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸,是武汉大学分析研究室新合成的稀土显色剂。此试剂与其它变色酸双偶氮衍生物相比可在更强的酸性溶液中(0.2～1.7NHCl)与稀土发生显色反应。其选择性很高,且对成分复杂的高温合金可不经分离直接进行测定。     

液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定8种砷化合物

应用高效液相色谱-柱后衍生-原子荧光光谱联用法,建立了食品和饲料中三价砷、五价砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、洛克沙胂、4-氨基-苯胂酸、4-硝基-苯胂酸、4-羟基-苯胂酸8种食品和饲料中比较常见的砷化合物的检测方法。样品通过稀硝酸热浸提后,用正己烷脱脂净化,通过汉密尔顿PRP-X100阴离子交换柱或CNW Athena C18色谱柱分离,在无机砷化合物10~40μg/L,有机砷化合物20~600μg/L浓度内线性良好,相关系数大于0.99,在无机砷添加10μg/L、20μg/L,有机砷化合物添加20~300μg/L的添加水平下,平均回收率80.3%~101.3%,相对标准偏差小于5%,检测限0.001~0.07 mg/kg。该方法简单、快速、准确,并兼顾了GB 5009.11-2014中对于无机砷检测的需求。     

乙氧基镁中碳酸镁含量的测定

对乙氧基镁中杂质碳酸镁含量的测定,有酸滴定法和气体容量法。我们采用了酸滴定法。一、原理和实验方法乙氧基镁在水中能分解生成氢氧化镁沉淀。因此,将乙氧基镁水解后,利用氢氧化镁和碳酸镁在水中不同的溶解度,将两者进行分离。据文献记载碳酸镁(MgCO_3)100毫升水中可溶解0.0106克,碱式碳酸镁[3MgCO_3·Mg(OH)_2·3H_2O]可溶解0.03克,而氢氧化镁[Mg(OH)_2]在100毫升水中可溶解0.0009克。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛

三氯乙醛是有机合成的重要原料。在饮用水中作为消毒副产物也有微量存在。该文主要介绍了用顶卒气相色谱法测定水中三氯乙醛的检测方法和相应的测定条件，并对上海地区水源水和几个水厂出厂水做了检测，水源水基本上未检出，出厂水中含量符合卫生部“生活饮用水卫生规范”的要求。     

对-氨基苯胂酸开发应用现状及前景

对-氨基苯胂酸(Arsanilic Acid)又名砷酸胺或阿散酸,分子式为C6H8AsNO3。纯品为白色结晶粉末,工业品略带黄色,不溶于氯仿、丙酮、甲苯和乙醚,微溶于水和乙醇,溶于热水、烧碱及碳酸溶液,其毒性远低于无机砷化合物。     

气相色谱法分析芳香聚酰胺铸膜液中水含量

醋酸纤维素和芳香聚酰胺是目前广泛应用的两种反渗透膜材料。在芳香聚酰胺铸膜液中,膜材料、溶剂(二甲基乙酰胺DMAC)和添加剂(LiNO_3)都是吸水性极强的物质。实验证明,铸膜液中水含量对成膜后的反渗透性能有一定影响。因此,测定铸膜液中水含量是必须的。由于铸膜液中含有的大量高分子会在水中析出,所以不能用卡尔-弗休法测定水含     

高效液相色谱法测定苄基胂酸产品中氯化苄

采用高效液相色谱法测定苄基胂酸产品中氯化苄。试验表明氯化苄质量浓度在5～100μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,检出限为0.97μg/g;样品加标回收率在96.6%～108.6%之间,SRD在0.41%～1.83%之间。方法简单快速,可满足苄基胂酸中氯化苄含量测定要求。     

中国化学家对于有机化学的贡献(续)——有机理论

刘云浦与魏天骥二氏(21)对三甲基代乙烯与甲乙基代乙烯在含盐的溶液中与在水中的活泼系数与水化速度,曾藉其在CCl_4与在含KNO_3的水中分配常数的测定而求得之。并发现此两种化合物活泼系数之比与水化速度之比,均隨KNO_3的离子强度增加而增大,但后者增大更为迅速。袁翰青与曹谟二氏曾想用阿尔曼反应(Ull-mann reaction)制备2,2′—二溴—4.4′—二甲基—6,6′—二硝基联苯(22),所得结果不完全正常。袁氏等使3—溴—4碘—5—硝基甲苯(A)与铜起     

N,N-二甲基丙烯酰胺的合成与应用

介绍了N,N－二甲基丙烯酰胺（DMAA）的合成、性能及其应用情况,认为N,N－二甲基丙烯酰胺是一种具有广泛开发应用前景的精细化工原料。     

一种新偶氮胂酸型试剂及荧光法测定铍的研究

新试剂７－（２＇－胂酸基－５＇－羧基）苯偶氮－８－羟基喹啉－５－磺酸的基本性能。详细研究了此试剂荧光法测定铍的条件，并用于水及铜中铍的测定。     

腐殖酸对铁氧化物吸附有机胂酸的影响机制研究进展

铁氧化物对有机胂酸的吸附性能差异较大，对有机胂酸的吸附量在0.002～173 mg/g左右，吸附速率在0.000 07～30.06 g/（mg·h）的范围之内。首先分析了有机胂酸的类型、铁氧化物表面性质、pH、和温度对铁氧化物吸附有机胂酸的影响；其次阐述了腐殖酸对有机胂酸在铁氧化物上的吸附受腐殖酸浓度和pH的影响；介绍了腐殖酸对有机胂酸吸附过程的影响机制包括分子间作用、静电作用和络合作用机制；最后，对铁氧化物和有机胂酸的研究及应用进行了展望。     

IC-MS和UHPLC-MS/MS方法测定地表水中丁基黄原酸和苦味酸

建立了直接进样离子色谱-质谱(IC-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定地表水中丁基黄原酸和苦味酸的方法，2种方法简便易行，且灵敏度高。比较了2种方法测定丁基黄原酸和苦味酸的检出限、准确度和精密度，并用这2种方法同时分析了22份实际水样品中丁基黄原酸和苦味酸的质量浓度，结果均未检出。2种方法均能满足检测的要求，通过试验结果发现UHPLC-MS/MS法的检出限低于IC-MS法，但不能同时检测丁基黄原酸和苦味酸，而IC-MS法在符合方法要求的同时，可一次性检测这2种物质。因此，在要求同时检定水样中丁基黄原酸和苦味酸2种有机物时，推荐优先使用IC-MS法。     

电化学氧化去除水中的磺胺二甲基嘧啶研究

采用电化学氧化法对实验室配水中的磺胺二甲基嘧啶(SMZ)进行处理,对影响SMZ去除效果的因素进行了考察,并研究了该方法对实际废水中SMZ的去除效果。结果表明,电流密度对SMZ去除影响最大;电解质浓度和电极间距对SMZ去除影响不大;溶液初始pH对SMZ去除无明显影响;水中离子(Cl~-、PO_4~(3-)、NO_2~-、Fe~(3+)、Fe~(2+)、NO_3~-)对SMZ去除有一定促进作用,其中Cl~-存在时10 min内可完全去除SMZ。该方法对污水厂二级出水中SMZ的去除效果更好,SMZ去除率为配水的3倍。     

毛细管气相色谱法测定废水中元素磷

采用分流进样口,甲苯萃取水样,通过毛细管柱分离,以氮磷检测器(NPD)检测,建立了用气相色谱法测定废水中元素磷的方法。此方法的检出浓度为0.02μg/L(相比为25∶1),变异系数为6.13%,回收率为97.62%～100.74%。该方法灵敏度高,再现性好,简便快速,水中各种污染物不干扰测定,适用于各种废水中元素磷的测定。     

4-硝基苯胂酸合成反应的热力学计算机模拟

采用密度泛函理论中的B3LYP方法,通过计算机模拟,研究了4-硝基苯胂酸合成反应中各物质的结构。在此基础上对反应热力学进行了模拟计算,通过计算,优化了反应物与产物的几何构型与电子分布,并得到了4-硝基苯胂酸合成反应的主副反应焓变、Gibbs自由能变以及反应平衡常数。模拟计算结果表明,主反应的焓变为-15.0 kJ·mol-1,为放热反应,副反应的焓变为10.0 kJ·mol-1,为吸热反应,主反应的标准Gibbs自由能变为39.7 kJ·mol-1,而副反应的Gibbs自由能为45.2 kJ·mol-1,该反应为不可逆反应。4-硝基苯胂酸合成反应的热力学性质的计算为反应工艺条件的控制和热力学研究提供了理论指导。     

多元醇磷酸酯和有机膦酸盐抑制碳酸钙析出性能的对比研究

本文用鼓泡法在分别添加有多元醇磷酸酯、有机膦酸盐(ATMP、HEDP和EDTMP)和木质素磺酸钠的配制水和烟台水中,在充分曝气和不加酸调pH的条件下,测定了钙离子浓度-时间曲线和钙离子的稳定浓度[Ca~(2+)]_∞。作者以这些水中的钙离子的稳定浓度来表征这些阻垢剂抑制CaCO_3垢析出的能力,并进行了对比。结果发现,在这些阻垢剂中,有机膦酸盐抑制CaCO_3垢析出的能力最强,多元醇磷酸酯次之,木质素磺酸钠最差,而三种有机膦酸盐(ATMP、HEDP和EDTMP)抑制CaCO_3析出能力之间的差别则不是很大。     

多元醇磷酸酯和有机膦酸盐抑制碳酸钙垢析出性能的对比研究

本文用鼓泡法在分别添加有多元醇磷酸酯、有机膦酸盐(ATMP、HEDP 和EDTMP)和木质素磺酸钠的配制水和烟台水中,在充分曝气和不加酸调PH 的条件下,测定了钙离子浓度一时间曲线和钙离子的稳定浓度[Ca~(2+)]_∞。作者以这些水中的钙离子的稳定浓度来表征这些阻垢剂抑制CaCO_3垢析出的能力,并进行了对比。结果发现,在这些阻垢剂中,有机膦酸盐抑制CaCO_3,垢析出的能力最强,多元醇磷酸酯次之,木质素磺酸钠最差,而三种有机膦酸盐(ATMP,HEDP 和EDTMP)抑制CaCO_3析出能力之间的差别则不是很大。