SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析海南香草兰挥发性成分

对固相微萃取（solid phase micro-extraction,SPME）技术萃取香草兰中挥发性成分的萃取条件进行优化, 并采用SPME和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）两种方法对海南地区香草兰豆荚中挥发 性成分进行检测分析。结果表明：SPME最优萃取条件为萃取头75 μm CAR/PDMS、萃取温度80 ℃以及萃取时 间20 min。2 种萃取方法共检测出105 种挥发性成分,其中利用SPME技术检测出挥发性成分73 种,SDE检测出78 种。结果表明：将SPME和SDE两种方法联合使用可以更加全面地检测出香草兰中的挥发性成分。     

SPME和SDE结合GC-MS分析荷叶中挥发性成分

分别采用同时蒸馏萃取(SDE)法和固相微萃取(SPME)法并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析荷叶的挥发性风味成分。SPME法选用3种萃取头(CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB)与SDE法对定性结果进行比较分析。结果表明,SDE法所鉴定出的挥发性成分有97种,相对含量为94.86%,且以烃类物质为主;SPME(CAR/PDMS)法所鉴定出的挥发性成分有29种,相对含量为89.26%,以醇类为主;SPME(DVB/CAR/PDMS)法所鉴定出的挥发性成分有62种,相对含量为85.97%,以醛类为主;SPME(PDMS/DVB)法所鉴定出的挥发性成分有59种,相对含量为86.96%,以醛类为主。由此可见,在荷叶挥发性成分分析中,四种方法萃取到的挥发性成份种类数从多到少依次是,SDE、SPME(DVB/CAR/PDMS)、SPME(PDMS/DVB)、SPME(CAR/PDMS)。     

兔肉挥发性风味成分提取效果的比较

为比较不同提取技术对兔肉挥发性风味物质的提取效果,明确兔肉特征风味物质。采用同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）和超临界二氧化碳流体萃取（supercritical carbon dioxide fluid extraction,SFE）3 种常用方式,提取兔肉风味物质,定量加入2,4,6-三甲基吡啶,通过气相色谱-质谱法进行定性和定量研究,比较提取率差异,确定兔肉主体风味成分。结果显示：SDE法提取到包括烃、醇、醛、酸、酯、酮、醚和杂环共8 类75 种化合物;SPME法提取到烃、醛、酮和酯共4 类41 种化合物;SFE法提取到烃、醇、醛、酯和杂环共5 类38 种化合物。提取物质种类：SDE＞SFE＞SPME,提取物质量：SFE＞SDE＞SPME,提取量：SPME＞SFE＞SDE。通过气味活度值法,确定己酸、己醛、辛醛、壬醛、2,4-癸二烯醛和1-辛烯-3醇为兔肉主体风味物质。     

不同萃取方式分析武夷水仙茶挥发性成分

分别采用同时蒸馏萃取(SDE)、静态顶空(SHS)和固相微萃取(SPME)三种不同香气萃取方式提取香气物质,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,结合保留指数法对武夷水仙茶的挥发性物质进行了研究。三种萃取方法共鉴定出179种挥发性成分,其中SDE法121种、SPME法114种及SHS法61种。三种方法共有化合物有21种,SDE和SPME法共有化合物有72种,SHS和SDE共有化合物有25种,SHS和SPME共有化合物有37种。进一步分析已确定的挥发性成分,SDE比SPME多分离出醇类5种、烷烃类6种、酸类2种、酯类1种、酚类1种及醌类1种;SPME比SDE多分离出杂环类2种、醛类4种、芳香烃类1种及烯类2种。结果表明,SDE和SPME两种方法结合提取茶叶中的香气物质可以更全面,共鉴定出162种化合物。以花香、果香、木香、坚果香、烘焙香、焦糖香的香气物质为主。     

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取羊奶粉挥发性风味物质

采用固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取羊奶粉中的挥发性成分,再经气相色谱-质谱联用仪分析,共检出风味化合物55种,SPME法检出41种,SDE法检出22种,其中共同检测到8种,分别是辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、十二内酯、十四烷、十五烷、2-壬酮。SPME法和SDE法结合使用能较为全面的反映出羊奶粉的挥发性风味物质,且羊奶粉的挥发性风味物质以挥发性酸类成分为主。     

花椒精油亚临界流体萃取工艺优化及GC-MS分析

以甘肃武都大红袍花椒为原料,采用水蒸气蒸馏萃取法（SDE）及亚临界流体萃取法（SFE）提取花椒精油。以花椒精油得率为评价指标,采用单因素试验和正交试验优化SFE萃取工艺,并采用气质联用法（GC-MS）对比分析SDE和SFE花椒精油的香气成分。结果表明,最佳萃取工艺为：萃取3次、萃取温度40℃、萃取时间40 min、料液比1.0∶2.0(g∶mL)。在此优化条件下,SFE花椒精油得率为15.11%,为SDE精油得率的3.7倍。GC-MS分析结果表明,共检测出48种挥发性物质,包括烯烃类20种、酯类8种、醇类8种、醛类3种、芳香烃类2种、呋喃类2种、酮类2种、萜类1种、酸类1种和萘类1种。SDE和SFE分别检出37种、40种挥发性物质,两种提取方法所得精油的组成相似,SFE精油得率较SDE高且留香型持久,是提取花椒精油的有效提取方法。     

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析猪肉汤的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取清炖猪肉汤中挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析,结果共检测出77种挥发性化合物,其中烃类和醛类最多,均有22种,其次是醇类17种和酸类6种,另外酯类、酮类和杂环类分别有4、3、3种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出42种和49种挥发性组分。两种提取方法相比较,采用SPME法提取到醛类的种类明显多于SDE法,而烃类、醇类和酯类的种类明显少于SDE法。SDE法适合对高沸点、低挥发性物质的分离;SPME法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检出。只有将两种方法结合起来,才能得到对产品的挥发性物质的综合评价。     

不同萃取头固相微萃取分析小米清酒挥发性成分的研究

采用PA、PDMS、PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 5种萃取头,并通过固相微萃取（SPME）与气质联用（GC-MS）对小米清酒中挥发性成分进行提取、鉴定,运用聚类热图分析不同SPME萃取头提取小米清酒挥发性成分差异。结果表明：5种萃取头SPME检测到小米清酒挥发性成分含有醇、酯、醛、碳氢化合物、含苯衍生物和其他化合物,使用不同萃取头进行固相微萃取能得到较为相似的主挥发性成分：1-戊醇、苯乙醇、正己酸乙酯、丁二酸二乙酯、辛酸乙酯、十六烷,DVB/CAR/PDMS萃取头检测效果最好。聚类热图显示,不同萃取头SPME提取到的挥发性成分效果差异较大,按萃取效果可分为PA萃取头、PDMS萃取头和复合萃取头（PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS）三类,使用不同种萃取头SPME可较为全面地了解小米清酒挥发性成分构成。     

红曲霉菌混合制曲高盐稀态发酵过程挥发性物质的变化

为研究添加红曲复合制曲酿造酱油高盐稀态发酵过程中风味物质变化,通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）对稀醪中的挥发性风味物质进行分析,确定稀醪的固相微萃取最佳条件为:75 μm CAR/PDMS萃取头,添加2.5 g氯化钠、萃取温度50 ℃、萃取时间30 min。在该条件下,对不同酱油的挥发性物质种类数量及其占比进行分析,发现红曲酱油相比于其他酱油具有更高的酯类物质占比和丰度,并对稀醪发酵10、30、50、70、80、120、160 d样品检测得到醇类（14种）、酸类（7种）、酮类（9种）、酯类（15种）、酚类（6种）、醛类（3种）、吡嗪类（3种）、吡咯类（1种）、烯类（1种）、呋喃类（2种）和其他（4种）,共65种物质。对比发现,红曲酱油挥发性物质中酯类的含量与种类最为丰富,是构成红曲酱油风味的的主要物质。经热图分析发现,稀醪发酵0~120 d是醛酮类、吡嗪、吡咯类物质含量的生成时期;醇类物质是在整个发酵期间均有某种物质显著增加,稀醪发酵80~180 d是酚类、酸类、酯类的显著增加时期;其中酯类香气物质的增加说明了红曲酵母的添加显著加强了酱油的酯类风味,改善了酱油风味。     

Reducing the Influence of the Thermally Induced Reactions on the Determination of Aroma-Active Compounds in Soy Sauce Using SDE and GC-MS/O

A method based on simultaneous distillation extraction (SDE) coupled with gas chromatography–mass spectrometry/olfactometry (GC-MS/O) was developed for the analysis of volatile profiles in soy sauce. Its optimum operating conditions were as follows: 100 mL soy sauce plus 100 mL saturated brine; 2 h extraction using 50 mL dichloromethane. Eighty-eight volatile compounds were identified. Of these, 26 aroma-active compounds were detected by GC-O including 3-(methylthio)propanal, 2-methoxy-4-vinylphenol, 2-methoxyphenol, 2-methylbutanoic acid, 2,3-butanedione, phenylacetaldehyde, 2-ethyl-6-methylpyrazine, 3-methylbutanal, 2-methylbutanal, 3-methyl-1-butanol, and 2-methyl-1-butanol (which occurred at a high odor intensity in both high-salt liquid-state fermentation soy sauce (HLFSS) and low-salt solid-state fermentation soy sauce (LSFSS). SDE analysis of the odorless soy sauce indicated 12 volatiles (mainly Strecker aldehydes and α-dicarbonyl compounds). Thus, the proportions of these compounds (1.94–54.07 %) shown in previous GC-MS results could result from thermal degradation of non-volatile compounds in soy sauce. Especially, the contribution of 3-methylbutanal, 2-methylbutanal, phenylacetaldehyde, 3-(methylthio)propanal, and 2,3-butanedione to the aroma of soy sauce could be overestimated by conventional SDE-GC-O. With a full consideration of such limitations, this study will improve the application of SDE on aroma analysis of complex food matrix.     

Chemical analysis of French beans (Phaseolus vulgaris L.) by headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and simultaneous distillation/extraction (SDE)

Headspace Solid Phase Microextraction (HS-SPME) involving divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS) fibre and simultaneous distillation/extraction (SDE) techniques were applied to study the volatile and semi volatile compounds of thawed and cooked Phaseolus vulgaris L. A total of 104 compounds were detected by GC and GC/MS. Thereof, 76 compounds were identified for the first time in this species. The major differences between HS-SPME and SDE were found in the content of identified alcohols (23.62% SDE versus 62.20% SPME), terpenoids (39.15% SDE versus 2.45% SPME), heterocyclic compounds (13.78% SDE versus 1.21% SPME), hydrocarbons (2.22% SDE versus 13.87% SPME) and esters (0.98% SDE versus 12.98% SPME). The SPME technique was found to be useful for rapid and routine quality controls of thawed French beans, while SDE is favourable to study the entire set of flavour volatiles in the corresponding cooked samples.     

黄豆酱油与黑豆酱油抗氧化活性及风味物质的比较

本文研究了相同工艺下,黄豆、黑豆两种蛋白原料制备传统高盐稀态酱油的差异。比较两种酱油基本成分及抗氧化活性的差异,并利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析两种酱油挥发性风味物质。结果表明,黑豆酱油总氮、氨基态氮、还原糖等显著高于黄豆酱油(p0.05),黄豆酱油鲜味氨基酸含量更高。黑豆酱油抗氧化活性高于黄豆酱油,相关性分析表明总酚、总黄酮及类黑精是酱油抗氧化活性的重要物质基础。两种酱油挥发性风味物质种类及含量差异显著(p0.05),共鉴定出98种物质,黄豆酱油、黑豆酱油总风味物质种类分别有63种、59种,总峰面积分别为297.6×10~7、213.6×10~7。综合分析表明黄豆酱油醇香突出,黑豆酱油醇、酯及醛酮类主要挥发性成分较均衡,风味协调。     

不同萃取方法提取青稞老酵馒头挥发性成分的比较

该研究采用顶空固相微萃取（HS-SPME）法和同时蒸馏萃取（SDE）法提取青稞老酵馒头样品中的挥发性风味物质,采用气相色谱-质谱（GC-MS）法对其进行检测,比较不同提取方法对青稞老酵馒头挥发性成分的提取效果。结果表明,两种方法提取物中共检测到91种挥发性化合物,共同检出成分为7种。其中HS-SPME法提取物中共检测到63种,以醇类、醛类、烯烃类为主;SDE法提取物中共检测到35种,以醇类、醛类、酮类、酯类、羧酸类为主。两种方法提取的青稞老酵馒头挥发性风味物质差异明显,且HS-SPME法提取物中检测出的挥发性风味物质数量高于SDE法。说明两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为青稞老酵馒头挥发性成分的鉴定提供更全面、完整的信息。     

Profile of Volatile Compounds in 12 Chinese Soy Sauces Produced by a High‐Salt‐Diluted State Fermentation

There have been limited studies on the flavour compounds in Chinese soy sauces. In order to obtain wider information about the chemical composition of the volatile fractions in 12 brands of Chinese soy sauces produced by high‐salt‐diluted state fermentation (HSDSF) and to compare them, a headspace solid microextraction method coupled to gas chromatography‐mass spectrometry (HS‐SPME‐GC‐MS) method was proposed and developed. A 50/30μm Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS) fibre was used for extraction of volatiles. The adsorption time and temperature of the SPME fibre were optimized separately for various aroma compounds in the soy sauce (50°C and 40 min for alcohols and esters; 40°C and 50 min for ketones, aldehydes and pyrazines; 60°C and 50 min for acids, phenols and furans). From the study, a total of 80 compounds were identified in the 12 samples, of which 34 volatiles were in common. Alcohols and acids were the main volatiles present in the soy sauces. Dominant volatile alcohols were ethanol, 2/3‐methyl butanol and β‐phenylethyl alcohol; and important acids were acetic acid, butanoic acid, and 3‐methylbutanoic acid. Miscellaneous, esters, furans and phenols also made large contributions to the total volatiles of the soy sauces. According to the scatter point plot obtained from principal component analysis, the 12 soy sauces could be classified into four groups.