保健食品中13种那非类物质快速检测及确证

建立一种高效液相色谱同时测定保健食品中13种那非类非法添加物质的定性及定量分析方法,采用超高液相色谱串联质谱对阳性样品进行快速确证。样品中的那非物质经乙腈提取后,采用Waters Symmetry Shield C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)进行梯度洗脱,液相色谱紫外检测器进行检测,超高液相色谱串联质谱进行确证。结果表明, 13种那非类物质在50 min内有良好的分离度,在0.3～50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998,检出限(LOD)为28.52～39.71 mg/kg,定量限(LOQ)为62.60～143.50 mg/kg,低(1倍定量限)、中(5倍定量限)、高(10倍定量限) 3个水平的平均回收率为92.64%～109.17%。该方法简便、快捷、准确度高,适合保健食品中非法添加物质的快速检测和准确定量。     

气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量

利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱（30 m×2.5 mm,2.5 μm）,柱温采用程序升温,电子电离源（EI）为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度230 ℃,四极杆温度为150 ℃,多反应监测（MRM）模式进行定量分析。经检测,甲醇在0.2～200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.995,方法检出限为0.1 mg/L,定量限为0.5 mg/L,加标回收率为89.17%～98.52%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.5%～4.2%。与国标方法相比,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定,适用于白酒监督检测及质量控制。     

超高效液相色谱-质谱联用技术测定茶叶中8 种单、寡糖的含量

建立同时定性和定量分析茶叶中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和棉子糖8 种单、寡糖的超高效液相色谱-质谱联用方法。样品经超声波辅助提取,以Waters Acquity BEH Amide色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）分离,以乙腈-水溶液（各含体积分数0.1%氨水）为流动相,电喷雾负离子多反应监
测模式检测。结果表明,8 种单、寡糖的定量检出限为0.01～0.54 mg/L,线性范围为1.0～200.0 mg/L;添加水平在10.0 mg/L和100.0 mg/L内,回收率为80.2%～103.2%。应用该方法分析包含绿茶、乌龙茶、普洱茶和红茶的20 个样品,发现大部分样品中都能检测到葡萄糖、果糖、蔗糖和棉子糖,它们的含量分别为0.39～17.64、0.53～22.83、2.07～40.70 g/kg和0.57～14.67 g/kg;但在所有样品中均未检测到鼠李糖、木糖、阿拉伯糖和甘露糖。     

分散固相萃取GC-MS法快速测定葡萄酒和葡萄中22种农药残留

建立了以磷酸三苯酯（TPP）为内标快速测定葡萄和葡萄酒中22种农药残留的方法。采用乙腈萃取,PSA/GCB/ODS作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行前处理,与传统前处理方法相比,d-SPE在耗时和成本上具有很明显的优势。对比了基质匹配标准溶液和分析保护剂2种方法对基质效应的消除效果,前者效果更为突出;经GC-MS定性和定量分析,22种农药在0.05～0.3 mg/L范围内线性良好,大多数农药3个水平的回收率在70%～130%之间,精密度和重复性（n=5）均小于10%,定量限（LOQ）为0.02～0.1 mg/L。结果表明,该方法适合于葡萄和葡萄酒中农药残留的检测。     

GC-MS/MS同时测定枸杞籽油中28种农药残留

建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定枸杞籽油中28种农药残留的方法。枸杞籽油经乙腈提取,以QuEChERS方法为前处理技术,优化PSA、C18、MgSO4净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,在质谱多反应监测（MRM）模式下,进行基质外标法定量。结果表明,净化吸附剂组合为PSA、C18、MgSO4用量各为100 mg,28种农药在5～200 μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数（R2）均＞0.996,样品在添加水平为0.100 mg/kg下的平均回收率为63.20%～105.10%,相对标准偏差（RSD）为1.53%～9.82%。该方法准确度、精密度高,能够满足枸杞籽油中28种农药残留的定性和定量分析。     

功能性饮料中9 种水溶性维生素的HPLC-MS-MS同步检测技术

建立高效液相色谱-质谱法测定功能性饮料中9 种水溶性维生素的定性定量同步检测方法。样品利用Supelco C18（500 mg）固相萃取柱萃取后,采用Agilent plus C18（100 mm ×2.1 mm,3.5 μm）色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明,9 种水溶性维生素在10～1 000 ng/mL范围内线性关系良好（R2≥0.997）,检出限在0.157～0.836 μg/L之间。在加标量为0.05、0.1 mg/L和1 mg/L水平下,待测物的平均回收率在80.11%～115.56%之间,测定结果的相对标准偏差小于10%。     

QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromato graphy-tanelem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定性定量分析方法。样品经溶解脱脂,用正己烷饱和的乙腈提取,浓缩至干流动相复溶,经C_(18)净化、过膜后供仪器测试。采用电喷雾离子源、多重反应监测模式检测,以保留时间和特征离子对比较定性定量。9种分析物在0. 1～10 mg/L相关系数(r~2)均大于0. 992,方法定量限为0. 10～0. 50 mg/kg,酵母产品中3水平6平行的加标回收实验,回收率在78. 9%～108. 6%,相对标准偏差为4. 2%～15. 8%。该方法快速简便、准确可靠,适用于酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,为高通量检测此类物质提供了技术支持。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定白酒中5种天然甜味物质

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap MS）快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2～100.0 mg/L的范围内线性关系良好（相关系数R＞0.996）,基质加标回收率范围为86.9%～105.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.8%,检出限为0.05～0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。     

固相分散萃取-气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测。比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论。结果本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5~8 mg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0%~123.7%,相对标准偏差小于2.9%(n=6),检出限在0.002~0.04 mg/L之间。结论该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健酒饮料中3种壮阳类药物

目的建立电喷雾-离子迁移谱(ESI-IMS)快速筛查保健酒饮料中违法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的方法。方法样品经乙腈超声提取,稀释定容后直接测定。以ESI作为电离源,空气作为迁移气体,在正离子模式进行检测,基质外标法定量。结果西地那非、伐地那非、硫代艾地那非分别在1.25~12.50、2.00~20.00、1.00~10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,3种违禁药物的检测限分别为0.50、0.80、0.40 mg/L。平均回收率为93.33%~121.17%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~10.00%,实际样品检测与气相色谱-质谱联用法确证结果一致。结论该方法快速简便,结果准确可靠,适用于保健酒饮料中非法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的快速筛查。     

HPLC法同时测定清香类酒醅中主要酸和酯类物质

该文对高效液相色谱法（HPLC）测定清香类酒醅中主要酸、酯类物质的方法进行了研究。通过对流动相、流速及酒醅中主要酸酯类物质提取条件（乙醇浓度、提取时间）的优化,建立了HPLC同时测定酒醅中乳酸、乙酸、乳酸乙酯和乙酸乙酯的方法。方法学验证结果表明,乳酸、乙酸、乳酸乙酯和乙酸乙酯在10.0～500.0 mg/L范围内均有着良好的线性关系,相关系数R2＞0.999 1,加标回收率均在93.2%～104.9%,回收率及精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜3.0%,表明该方法具有较高的精密度准确性。样品浓度采用外标法测定,经计算,四种物质的检出限为5.632～10.656 mg/L,符合清香类白酒酒醅定量检测的要求。     

气相色谱法同时测定白酒中57种风味物质

为解决白酒中多种风味成分难以同时快速准确进行检测分析的问题。该实验利用气相色谱（GC）仪,采用白酒专用CP-Wax 57色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,建立了气相色谱法同时检测白酒中57种风味物质的方法。该方法具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.994 8～0.999 9,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.1%～3.6%,加标回收率为84.89%～115.44%,检出限为0.006～4.275 mg/L。该方法前处理简单,其线性范围、相关性、重复性和精密度均满足白酒中风味物质检测方法的要求,适合于白酒中57种风味物质的同时检测分析。     

离子色谱法快速测定白酒中多种有机酸和阴离子

建立了梯度淋洗离子色谱法测定白酒中26种有机酸和阴离子的方法,研究了色谱柱、流速、pH值、淋洗液浓度等实验影响因素,确定了适于26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 mL/min,pH值为5.2～6.5时,26种组分在0.02～2.00 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（R值均＞0.99）。除了苯甲酸外,25种组分检出限（S/N=3）在0.000 11～0.072 80 mg/L;在0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个添加浓度水平下,回收率为73.50%～115.13%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为3.38%～4.97%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。     

高效离子色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中单糖及功能性低聚糖的研究

目的 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测同时测定婴幼儿配方奶粉中4种单糖和9种功能性低聚糖的方法 .方法 样品经提取、乙酸沉淀蛋白、净化处理后,外标法定量.淋洗液为乙酸钠和氢氧化钠,流速0.4 ml/min,梯度洗脱,洗脱时间50 min.采用高效阴离子交换色谱,色谱柱为CarboPacTM PA20(3 mm×15...     

气相色谱-质谱联用法快速检测食物中毒 案例中的克百威农药

目的通过气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测食物中毒案例的样品中克百威农药。方法使用丙酮快速提取样品,离心后取上清液,上机待测。运用全扫描方式监测,通过全扫描提供的质谱图由谱库检索出可疑物质,再根据保留时间和质谱图中特征离子准确定性。配制标准系列通过选择离子扫描模式监测方式,外标法定量。结果在导致食物中毒的现场采集的样品中检出致毒因子杀虫剂农药克百威。配制克百威标准浓度为0.10~2.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)=0.9989,加标回收率为86%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.2%~5.8%。样品中克百威的含量最高达到了232 mg/kg。结论此方法操作简单、易行,是快速、有效的一种毒物分析方法。     

液相色谱-质谱法检测保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷

目的 建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)分析保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构(顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷、反式白藜芦醇苷)含量的分析方法.方法 保健食品经80％乙醇于低温条件下避光提取,经液相色谱柱分离后,在多反应监测...     

直接进样气相色谱-串联质谱法快速测定白酒中的有机氯农残

建立直接进样气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定白酒中14种有机氯农药残留，该方法经HP-5MS色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析，采用多反应监测（MRM）模式将白酒中的复杂基质的干扰除去，以保留时间和特征离子的丰度比定性，外标法定量，在该实验条件下，方法的检出限为0.01～0.11 μg/L，相对标准偏差（RSD）为2.7%～11.1%，样品的平均加标回收率为80.88%～115.28%。该方法操作简单、回收率高，结果稳定，可满足白酒中有机氯农残分析的要求。