ICP-MS法测定食品及其包装材料中重金属元素的研究进展

电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)是目前发展较快且应用广泛的检测重金属元素的技术之一,在痕量和超痕量重金属检测中表现优异,具备多元素分析快、检出限低、灵敏度高以及线性范围广等优点。基于此,本文对ICP-MS测定食品及其包装材料中重金属元素的相关文献进行梳理,探讨ICP-MS法的检测原理以及其在食品包装材料重金属元素测定中的应用现状,旨在总结ICP-MS技术在食品包装材料重金属检测领域的应用价值,为保障食品安全、加强检测技术应用提供一些参考。     

ICP-MS法测定铝塑复合食品包装中的9 种重金属

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铝塑复合食品包装容器中的9 种重金属（铅、镍、镉、铬、铜、砷、锰、锌、钛）。该方法的检出限为0.01～1.62 μg/kg,定量限为0.03～5.35 μg/kg,线性良好,相关系数均不小于0.99;在3 个水平（20、50、100 μg/kg）进行添加实验,加标回收率在82.6%～119.3%之间,相对标准偏差在0.1%～12.3%之间。该方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,适合于铝塑复合食品包装中的重金属检测。     

食品包装材料中重金属的ICP-MS分析

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种具有较强检测能力的无机元素分析方法,在食品包装材料重金属分析中得到较为广泛的应用。本文从样品处理、干扰研究和实际应用3个方面综述了ICP-MS在食品包装材料重金属分析中的应用,对未来发展进行展望。微波消解是最主要的样品处理方法,质谱干扰主要通过干扰方程和碰撞/反应池技术校正。实际应用主要包括材料或制品重金属含量分析、形态分析、粒度分析和迁移分析。随着仪器性能和检测能力的不断提升, ICP-MS将能够在更低浓度水平上进行食品包装材料重金属元素含量分析、形态分析和粒度分析,为确保食品安全和人民群众身体健康发挥更大的作用。     

ICP-MS法测定决明子中18种重金属及有害元素

该试验旨在建立决明子中重金属及有害元素残留量的测定方法,为进一步提高决明子的药材质量,保证其用药安全提供科学依据.采用压力罐消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定决明子样品中铅、镉、砷、汞、铜、锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、钼、锡、锑、钡、镝、铊共18种重金属及有害元素含量,并对检测手段进行...     

ICP-MS测定沙葱中5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定沙葱样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)和镍(Ni)、铜(Cu)含量的方法。样品加HNO_3和H_2O_2后采用微波消解进行预处理,探索了微波消解样品的实验条件,并对ICP-MS工作参数进行优化和选择。结果表明:该方法测定沙葱中5种元素的线性关系良好(r=0.999 7~0.999 9),方法检出限为0.001 5μg/L~0.010 1μg/L,重复性实验的相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率为97.85%~100.09%。     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高盐食品中重金属元素的方法研究

建立固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高盐食品中铅、镉、铜、镍的分析方法。结果表明：当过柱溶液pH=5.5、过柱流速5 mL/min、采用3 mol/L的硝酸5 mL作为洗脱剂时,4种元素的分离富集效果最好。铅、镉、镍在0～50.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.999 9,铜在0～500.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.999 9;高盐实物标准样品紫菜粉(GBW10245)铅、镉、镍、铜测定值分别为(1.73±0.09)、(2.01±0.025)、(6.36±0.078)、(25.8±0.32)mg/kg,与真值中位值偏差分别为4.2%、0.5%、6.0%、-4.4%,相对标准偏差分别为5.2%、1.2%、1.2%、1.2%。     

ICP-MS技术同时测定多种食品添加剂中二十一种元素

建立一种高通量、高灵敏度可同时测定多种食品添加剂中21种元素的ICP-MS方法。测定过程中,使用内标法校正和碰撞反应池消除质谱干扰技术。针对汞易扩散和Hg~(2+)的歧化反应而不稳定的特点,采用添加金溶液的方法,对测定条件进行优化,最终确定溶液中金浓度为60μg/L时达到最优的测定条件。与以往的测定方法相比具有前处理简单、测定速度快、灵敏度高、可同时测定21种元素等明显优势。检出限为0.001～0.011mg/kg,线性相关系数为0.9993以上,精密度RSD≤7.35,加标回收率在94.8%～106%之间。     

ICP-MS法测定食用明胶中重金属元素

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用明胶中Cr、Mn、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种重金属元素的检出限在0.002～0.091μg/L之间,RSD<2.11%,回收率在91.5%～109.0%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

ICP-MS法测定大豆异黄酮提取物中5种重金属的残留量

本研究目的为建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆异黄酮提取物中Cu(铜)、As(砷)、Cd(镉)、Pb(铅)、Hg(汞)重金属的残留量方法。采用微波消解,以72锗、115铟、209铋为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的残留量。结果 Cu(铜)、As(砷)、Cd(镉)、Pb(铅)、Hg(汞)的标准曲线的相关系数0.9993~0.9999,回收率为95.3%~103.6%,相对标准偏差RSD为1.1%~3.4%。该方法可简便、快速、准确的用于大豆异黄酮提取物中重金属的残留量。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中的6种重金属元素

采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品,建立以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素标准溶液为内标,通过电感耦合等离子体质 谱法（ICP-MS）同时测定样品中6种重金属元素的方法。 结果表明,Hg元素在0～10 μg/L范围内、其他元素（Pb、Cu、Cd、Cr、As）在0～ 50 μg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限较低;相对标准偏差（RSD）均＜4.0%;三个不同水平加标回 收率为95%～104%。 10种酒样中的6种金属含量均在允许范围内。 该方法操作简便,能同时测定白酒中的多种金属元素,结果快速、 准确,可用于白酒产品的质量控制和分析。     

ICP-OES法测定果冻中微量重金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定果冻中Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Sn、Hg、Pb等重金属元素。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-OES法同时上述10种元素。对分析谱线、基体效应和等离子体参数等进行了讨论,确定了仪器的最佳工作条件。结果表明,10种待测元素的检出限在0.44～3.80μg/L之间,各待测元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.9997,各待测元素的精密度良好,RSD<2.98%,回收率为92.6%～106.8%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行果冻的质量控制和安全评价。     

质控图在电感耦合等离子体质谱法测定食品中9种重金属中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS法)测定食品中铬、镍、铜、砷、镉、锡、锑、汞、铅9种重金属元素含量的质量控制方法。方法通过测定样品加标回收率,用统计学方法求出相应技术指标,制得多元素回收率质控图。结果 9种重金属元素的回收率均在上、下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,该批数据可信;但仍旧出现若干超过或低于警戒限的点。结论 9个质控图能直观有效地控制ICP-MS测定食品中的9种重金属元素分析质量,确保结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装材料中有害金属元素

建立了模拟物中有害金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法（ICP-MS）。采用4种不同的模拟物替代食品,浸泡与食品接触的塑料包装材料,目的在于研究包装材料中有害金属元素的迁移情况。分别采用食品模拟物（乙酸、水、乙醇和正己烷）浸泡塑料包装材料,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,并优化了仪器的条件。乙酸和水的浸泡液可直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行检测,正己烷经过减压蒸馏后用2%硝酸定容,乙醇溶液经过电热板驱赶后采用2%硝酸定容,采用外标法定量。该方法的加标回收率在97.1%～108.9%之间、精密度在1.0%～3.9%之间,均满足实验的要求。     

应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素

紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr~+和As~+转移为CrO~+和AsO~+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0～50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R~2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%～108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。     

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量。方法 样品经5% 四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液于85 ℃±5 ℃提取3小时,离心后取上清液上机,以铼作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪测定。结果 在0.5～50 μg/L的线性范围内,回归方程呈现良好的线性关系,r=0.9997。该方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率为94%～102%之间,RSD小于10%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适用于食品中碘含量的测定。     

食品金属包装材料中化学物的迁移研究进展

基于目前关于食品用金属包装材料中有毒有害物质迁移研究还基本空白的现状,本文介绍了金属包装材料中的潜在迁移情况,并着重介绍了重金属、双酚类物质和三聚氰胺等潜在迁移物及其研究现状,探讨了金属包装材料中化学物迁移研究的一般过程,为后期金属罐内有害物质的迁移研究和食品包装行业的危害分析和关键控制点(HACCP,Hazard Analysis and Critical Control Point)管理提供依据。      

采用ICP-MS研究聚酯类食品包装材料中锑向食品模拟物的迁移规律

目的 建立聚酯(PET)和4种食品模拟物中锑的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.用该方法研究PET中的锑向水、10％(V/V)乙醇溶液、3％(W/V)乙酸水溶液和精炼橄榄油4种食品模拟物迁移的行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、锑初始含量等参数的关系.方法 在不同的温度下,将不同的PET浸泡于食品模拟物中,于一定的时间点吸取少量浸泡液,用ICP-MS测定其含量.结果 ICP-MS方法回收率在94.3％ ～96.1％之间,相对标准偏差在1.38％ ～3.31％之间.结论 锑迁出量随温度升高而增加;随着时间的延长,锑迁出量逐渐增加,一定时间后达到迁移平衡;大部分PET材料本底含量越高迁出量越高;PET中锑易于在酸性食品模拟物中迁出,应少食用PET包装的酸性食品.