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采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)联用技术结合UNIFI筛查平台对补骨脂提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MSE技术采集补骨脂甲醇提取物的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的相对保留时间、精确分子质量、分子式、特征碎片与文献数据及标准品信息,共鉴定出补骨脂提取物中的44种化合物,包括28种黄酮类、10种香豆素类、2种单萜类和4种其他成分化合物,其中12种成分为首次在补骨脂中发现。该方法可为进一步研究补骨脂的质量控制、药效物质基础、药理作用等奠定基础。 相似文献
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采用UPLC-Q-TOF MS~E技术结合UNIFI数据库筛查方法对巴戟天中的化学成分进行了快速鉴定。对于已知化合物,利用其名称、分子式、结构式等信息补充完善UNIFI数据库,进行数据筛查,依据其精确分子质量、特征离子、中性丢失、MS/MS裂解规律、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证;对于未知成分,根据其精确分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留行为以及已知同类化合物的特征碎片,对其进行结构表征。本实验共鉴定出110个化合物,包括8个寡糖类、12个环烯醚萜类、58个蒽醌类化合物和32个其他类化合物;推断出8个未知化合物,包括1个有机酸、2个苷类化合物、5个环烯醚萜类成分,其中4个是潜在的新化合物,另外4个为巴戟天中首次发现的化合物。该方法可对巴戟天药材中的化学成分进行快速、全面的分析,为巴戟天药材的质量控制和药效物质基础研究奠定基础。 相似文献
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利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析鉴定吴茱萸肝毒性部位的化学成分和给大鼠灌胃毒性部位后的血中原形成分及代谢产物。在优化的色谱和质谱条件下,采用正离子扫描模式对质量范围m/z50~1 200的化合物进行数据采集,分析时间仅为12min。通过UNIFI软件与人工相结合的方式对采集的数据进行分析,根据高分辨质谱提供的母离子与碎片离子的精确质量信息,初步推测了化合物的分子组成;结合标准品和参考文献数据,共鉴定了肝毒性部位中的29个化学成分,其中包括9个吲哚类生物碱、10个喹诺酮类生物碱、5个三萜、3个黄酮、1个其他类生物碱和1个有机酸。进一步比较了体内外样品的基峰离子色谱图,结合质谱数据和化合物裂解规律,共鉴定出21个入血成分,包括15个原形成分和6个代谢产物(1个为未知成分),并推测了代谢产物的代谢途径。该方法可为揭示吴茱萸肝毒性成分提供可靠的数据支持。 相似文献
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液相色谱-串联质谱分离鉴定树莓叶中黄酮类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
树莓叶作为一种新的黄酮资源,为了分析鉴定其黄酮类化合物的结构,采用高效液相色谱-二极管阵列-离子阱多级质谱(HPLC-PDA-MSn)联用技术分离鉴定树莓叶乙醇提取物中的黄酮类化合物。通过离子阱多级质谱提供的准分子离子峰和多级碎片离子信息,分析得到了黄酮类化合物的相对分子质量、黄酮糖苷的组成结构、黄酮糖苷中糖的类型和多糖链的连接次序等。结合液相色谱相对保留时间、标准品和相关文献对照,对树莓叶乙醇提取物中的15个黄酮类化合物的可能结构进行推断。结果表明,树莓叶中有8个槲皮素衍生化的黄酮化合物和7个山奈酚衍生化的黄酮化合物,这与树莓中主要含有槲皮素和山奈酚衍生化的黄酮化合物报道一致。 相似文献
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为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF MS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1 500 u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,分析鉴定各化合物结构。结果表明,在XXT中共鉴定出187种化学成分,包括三萜皂苷类、菲醌类、蟾蜍甾二烯类和甾体类及其他结构类型的化合物。血栓心脉宁片富含小分子化学成分且结构类型多样,是其发挥抗血瘀活性及多靶点作用机制的物质基础。该研究可为阐明XXT的药效物质基础和提升质量控制标准提供数据参考。 相似文献
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建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。 相似文献
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利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对吴茱萸肝毒性部位给药后大鼠胆汁、尿液、粪便中的原型成分及其代谢产物进行分析,共检测到23个原型成分和10个代谢产物。采用正离子MSE扫描模式采集质量范围m/z 50~1 200的数据,通过与UNIFI软件数据库比对,以及各成分的保留时间、精确的一级和二级质谱信息,结合化合物的裂解规律和已有文献报道,共鉴定出29个化学成分,包括23个原型成分和6个代谢产物。进一步由代谢产物逆向追踪原型成分,推测出可能的代谢途径。这些成分在体内的主要代谢途径有葡萄糖醛酸结合、硫酸酯化、甲酰基化、羟基化、去甲基化等。基本明确了吴茱萸肝毒性部位在大鼠胆汁、尿液和粪便中的主要存在形式及代谢途径,为揭示吴茱萸肝毒性物质基础提供了参考依据。 相似文献
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采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MSn)法分析骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱类成分。在正离子模式下,采用C18色谱柱,以乙腈0.5%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。结果表明,从骆驼蓬子甲醇提取物中共鉴定出20种生物碱类成分,其中鸭嘴花酮碱葡萄糖苷、3-羟基-去氢骆驼蓬碱和鸭嘴花碱糖苷为首次从骆驼蓬子中鉴定得到;同时对路因碱、四氢哈尔明、鸭嘴花碱糖苷的质谱裂解途径进行分析,推测出一系列去氢骆驼蓬碱衍生物的裂解规律。该方法可为骆驼蓬子的化学成分和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。 相似文献
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本文建立了膨化食品中BHT(二叔丁基羟基甲苯)、BHA(丁基羟基茴香醚)含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱FFAP(强极性25m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:230℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃保持3min,以30℃,min升至200℃,保持1min,再以10℃/min升至230℃,保持10min.检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围为10μg/mL-200μg/mL。 相似文献
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玫瑰花中挥发油成分的超临界萃取及质谱分析 总被引:11,自引:1,他引:11
提取并分析了吉林省珲春产冷香玫瑰和四季红玫瑰的挥发油成分。利用超临界CO2流体萃取技术进行提取分离,并通过正交实验确定最佳萃取工艺,用气相色谱 质谱(GC/MS)联用技术对其成分进行分析。萃取最佳工艺为:萃取压力20 MPa,分离压力7 MPa,萃取温度35 ℃,分离温度40 ℃。得到的挥发油通过GC/MS分析并与标准谱库进行对照检索,得出冷香玫瑰中含有76种挥发油成分,相似度在65%以上的29种;四季红玫瑰含有78种挥发油成分,相似度在65%以上的有19种。超临界CO2流体萃取玫瑰花中挥发油成分方法简便、快速、高效;两种玫瑰所含挥发油成分不同,可能是其香气不同的主要原因。 相似文献
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超高效液相色谱-质谱应用于违禁药物的检测 总被引:1,自引:0,他引:1
Guifeng JIANG 《生命科学仪器》2010,8(5):6-9
气相色谱-质谱是一种能够对药物及其代谢物进行分离和鉴定的方法,然而该方法需要非常困难、繁琐的衍生化和清洗过程。超高效液相色谱-质谱 (UHPLC-MS) 联用技术突破了以上局限并实现了更加快速的分析效果。本文讨论了如何通过对UHPLC-MS方法中固定相、流动相以及检测器方面的优化,在12 min的分离时间内实现了14种违禁药物及其代谢物在pg级水平上的定量。这些违禁药物及其代谢物使用Hypersil GOLD PFP (perfluorophenyl)色谱柱(1.9 μm, 100 mm×2.1 mm)进行分离,并采用单四极杆质谱快速扫描检测。 相似文献
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本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20(强极性,30m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:220℃,分流比5:1,载气流速:8mL/min,柱室温度:35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度:220℃,尾吹气流量30 mL/min,氢气流量40 mL/min,空气流量400 mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。 相似文献
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